新型氣氡儀三種常用校準方法的差異性比測分析

起衛(wèi)羅　曾慶堂　應驍睿　施建明

摘要： 為保證氣氡測量結果準確性和可靠性，需對測氡儀器進行定期校準。應用目前我國地震系統(tǒng)內常用的三種校準方法：標準儀器校準法、RN－FD循環(huán)式氡氣源校準法及固體氡氣源校準法，對入網新型氣氡儀進行校準方法比測。得出結果認為：循環(huán)式常壓取源方式更接近新型數(shù)字化氡觀測儀器的正常工作方式;標準儀器校準法是目前正在使用的幾種校準方法中系統(tǒng)誤差最小、校準效率最高、維護成本最低的方法;RN－FD循環(huán)式氡氣源校準法和固體氡氣源校準法均為標準物質傳遞方法，該方法存在諸多困難及不便（如放射性固體源運輸、人員技術及環(huán)保監(jiān)管等）影響儀器校準的及時性。通過分析這三種校準方法在原理、使用操作方法等方面的差異，討論它們對校準結果準確度的影響，為新型儀器的校準操作規(guī)程（規(guī)范）的編寫及實施提供參考。

關鍵詞： 新型測氡儀; 校準方法; 比測分析

中圖分類號： P31.5.72文獻標志碼：A 文章編號： 1000－0844（2023）04-0962-08

DOI：10.20000/j.1000－0844.20220914001

Comparison and analysis of three common calibration methods for the novel radon detector

QI Weiluo， ZENG Qingtang， YING Xiaorui， Shi Jianming

Abstract：? Regularly conducting calibration on the detectors is necessary to ensure the accuracy and reliability of the measurement results from radon detectors. Three commonly used calibration methods are currently available for radon detectors in China： the standard instrument calibration method， RN－FD circular radon source calibration method， and solid radon source calibration method. These three methods were used in this paper to calibrate a novel radon detector. Results show that the RN－FD circular radon source calibration method is superior， which is consistent with the normal operating mode of the novel radon detector. Among the three methods， the standard instrument calibration method has the lowest system error， highest calibrating efficiency， and lowest maintenance cost. The RN－FD circular and the solid radon source calibration methods are both standard material transfer methods， which encounter several difficulties and inconveniences affecting the timeliness of instrument calibration， such as the transportation of solid radioactive sources， personnel and technology， and supervision of environmental protection. The differences between the three calibration methods in principle and operation are finally analyzed， and the influence of these differences on the accuracy of calibration results is discussed. The study can provide a reference for the compilation and implementation of the calibration operation procedure （standard） of the novel instrument.

Keywords： novel radon detector; calibration method; comparative measurement and analysis

0 引言

氡（Rn）是由鈾（U）、鐳（Ra）經過系列衰變產生的一種放射性惰性氣體，從20世紀60年代開始應用于地震監(jiān)測與預測領域［1－3］。測氡儀在出廠前必須經過校準預置刻度系數(shù)使其讀數(shù)值接近被測真值。由于探測器性能和電子元器件參數(shù)的變化，刻度系數(shù)（校準因子）也會因時間和環(huán)境等因素發(fā)生改變，所以必須對測氡儀定期進行計量檢定、校準或測試，以確保測量結果的準確性和可靠性。通過對校準裝置的量值溯源和量值傳遞過程［4－5］，可完成對測氡儀器的檢定或校準。

我國地震氡觀測網有300多個觀測點，數(shù)百臺測氡儀對地下水或溫泉、土壤或斷裂帶中的氡氣進行連續(xù)觀測，具有點多、面廣、觀測環(huán)境差異大的特點，對儀器的穩(wěn)定性要求高［6］。根據地震氡觀測技術規(guī)范要求，無論是對儀器安裝、更換主要部件、檢查及維修后都需要對儀器進行校準［7－8］。從20世紀60年代末，這些儀器主要采用RN－150型（加拿大）和FD－3024型（國產）氡氣固體源進行校準，該方法存在諸多困難及不便（如放射性固體源運輸、人員技術及環(huán)保監(jiān)管等），影響儀器校準的及時性;到2012年中國地震局地下流體學科組將報廢固體氡氣源改造為RN－FD循環(huán)式氡氣源進行標準物質傳遞校準法，但該方法需用固體式氡氣源，仍有諸多不便;2016年以后在行業(yè)內推廣使用AlphaGUARD P2000F型測氡儀，是選取一定氡濃度的水樣作為載體開展量值傳遞的校準方法［9－10］。相比前兩種方法，該方法徹底擺脫固體氡氣源，更能方便、快捷、及時進行儀器校準。為比對上述三種校準方式（裝置）的校準結果，本文選取近幾年定型入網的兩個型號氣氡儀（DDL－1型電離法氣氡儀、BG2015R型閃爍法氣氡儀）各三套新儀器，分別用上述三種校準方法在昆明維修實驗室進行校準比對，并對校準結果進行分析，擬得到各校準方式（裝置）的穩(wěn)定性、可靠性，為各校準方式（裝置）的規(guī)范使用提供參考。

1 校準裝置常用工作方法簡介

1.1 標準儀器校準方法

根據《測氡儀（JJG 825—2013）》［11］，利用AlphaGUARD系列測氡儀傳遞標準的功能，使用經量值溯源至放射性活度符合國家基準［12－13］的AlphaGUARD P2000F型測氡儀作為標準儀器，選取一定氡濃度的水樣作為載體開展量值傳遞，對氡觀測儀器進行校準。按圖1所示，將AlphaGUARD P2000F測氡儀、DDL－1型測氡儀電離室或BG2015R型氣氡儀閃爍室、擴散瓶（水樣的鼓氣瓶）、Alpha抽氣泵及子體過濾器等串聯(lián)，形成封閉鏈路。先讓AlphaGUARD P2000F測氡儀測量整個閉合循環(huán)系統(tǒng)的本底值，然后打開抽氣泵，對擴散瓶中水樣溶解氡進行鼓泡脫氣10 min，關閉抽氣泵。讓AlphaGUARD P2000F測氡儀按每10 min測量一次讀數(shù)，共讀取7次，舍棄最大、最小值后，剩余5次讀數(shù)的平均值減去系統(tǒng)本底，記為該閉合系統(tǒng)的氡體積活度，再將該氡體積活度經過溫度、氣壓校正后即為校準DDL－1型測氡儀電離室或BG2015R型測氡儀閃爍室的氡體積活度參考真值。DDL－1型測氡儀電離室的體積已知（0.000 7? m3）、BG2015R型測氡儀閃爍室的體積已知（0.000 272? m3）。將電離室靜置2 h后，由DDL－1型測氡儀測量電離室的電壓值;將閃爍室靜置3 h后，由BG2015R型測氡儀測量閃爍室的計數(shù)率。由式（1）及式（2）分別求出DDL－1型儀器電離室、BG2015R型儀器閃爍室的校準K值。

式中：C校為AlphaGUARD P2000F測氡儀7次讀數(shù)中舍棄最大、最小值后剩余5次讀數(shù)的平均值減去系統(tǒng)本底，并經溫度和氣壓校正后的氡體積活度參考真值（單位：Bq/m3）;Vt為DDL－1型測氡儀電離室體積（單位：m3）;K為DDL－1型測氡儀電離室的校準K值（單位：Bq/mV）或BG2015R型測氡儀閃爍室的校準K值［單位：cpm/（Bq/m3）］;為DDL－1型測氡儀讀數(shù)的平均值（單位：mV）;e-λt為氡衰變函數(shù)值;t1為DDL－1型測氡儀靜置時間，取2 h，對應的氡衰變函數(shù)值，取0.985，而BG2015R型測氡儀靜置時間，取3 h，對應的氡衰變函數(shù)值，取0.978;t2為AlphaGUARD P2000F測氡儀讀取7次數(shù)據的時間，取70 min，對應的氡衰變函數(shù)值，取0.992;為BG2015R型測氡儀讀數(shù)的平均值（單位：cpm/min）。

實驗證實，氣溫和氣壓均對氡測值有影響［14－15］，因此要對它們進行測值校正。

AlphaGUARD P2000F測氡儀的氣壓與溫度校正按照以下計算公式進行計算：

式中： C校為校正后的氡體積活度（Bq/m3）;C測為AlphaGUARD P2000F測值（Bq/m3）;P為觀測室氣壓（hPa）;T為觀測室溫度（℃）。

式（3）適用于測值范圍在2～30 000 Bq/m3的低量程校正;式（4）適用于測值范圍在范圍30 000～2 000 000 Bq/m3的高量程校正。

1.2 RN－FD循環(huán)氡源標定校準方法

本方法為標準物質傳遞方法。校準前，先將循環(huán)式氡氣源用經量值溯源至放射性活度符合國家基準的AlphaGUARD P2000F測氡儀測定其氡體積活度值，并經溫度、氣壓校正后作為本次校準的氡體積活度參考真值。氣路連接按圖2所示，用橡膠管分別把循環(huán)氡源的進氣口與抽氣泵的出氣口、循環(huán)氡源的出氣口與電離室（或閃爍室）的進氣口、抽氣泵的進氣口與電離室（或閃爍室）的出氣口連接，形成一個循環(huán)封閉系統(tǒng)。首先打開RN－FD型循環(huán)氡源出氣口和進氣口后，再打開RN－FD循環(huán)氡源的氣泵，循環(huán)20 min，記錄下開泵、關泵時間。關閉氣泵，關閉RN－FD型循環(huán)氡源，用止血鉗夾住電離室或閃爍室進出兩端。將電離室密封靜置2 h，閃爍室密封靜置 3 h后，由DDL－1型測氡儀測定電離室電壓值;或由BG2015R型測氡儀測定閃爍室的計數(shù)率。利用式（5）、（6）計算出電離室或閃爍室的校準K值。

1.3 固體氡氣源校準方法

該方法為標準物質傳遞方法。將閃爍室（或電離室）按圖3連接，利用真空法對固體氡氣源（RN－150型或FD－3024型）進行采樣，對BG2015R型測氡儀閃爍室、DDL－1型測氡儀電離室進行校準。先將電離室或閃爍室抽成真空，然后打開固體氡氣源（打開K1），再緩慢打開K2，讓氡氣源進入閃爍室（或電離室），直至進氣完成（壓力表顯示數(shù)為0），整個取樣過程結束。將電離室密封靜置2 h，閃爍室密封靜置3 h后，由DDL－1型測氡儀測定電離室電壓值;或由BG2015R型測氡儀測定閃爍室的計數(shù)率。利用式（7）、（8）計算出電離室或閃爍室的校準K值。

式中：e-λt、t、Vt、、、K參數(shù)意義與式（1）、（2）相同;CRN為固體氡氣源的分配活度值（單位：Bq/m3）。

2 校準結果對比分析

2.1 DDL－1型測氡儀的電離室校準結果

將DDL－1型測氡儀的電離室按照圖1、圖2、圖3連接校準裝置，然后分別進行至少3次K值測試。各校準裝置（方法）校準電離室K值結果列于表1。

2.2 BG2015R型測氡儀的閃爍室校準結果

將BG2015R型測氡儀的閃爍室按照圖1、圖2、圖3連接校準裝置，然后分別進行至少3次K值測試。各校準裝置（方法）校準閃爍室K值結果列于表2。

2.3 校準結果分析

2.3.1 相對固有誤差分析

所有測氡儀器在出廠前均嚴格按照國家標準進行校準得到出廠K值。故以該K值為基準討論與三種校準源校準的K值，得到各儀器K值的相對誤差（表3）。三種校準源校準的結果對比見圖4、圖5。對比三種校準源校準的結果發(fā)現(xiàn)：標準儀器校準的結果最好，循環(huán)式氡源校準次之，固體氡源校準要差一些，但三種方法校準的相對誤差均滿足國家氡計量技術和地震監(jiān)測氡觀測技術要求［16－18］。

從圖4、圖5中可以看出，標準儀器校準和循環(huán)式氡源校準（均為循環(huán)式常壓取源方式）更接近DDL－1型和BG2015R型數(shù)字化氡觀測儀器的正常工作方式。

2.3.2 校準結果分析

通過計算三種校準方式下電離室、閃爍室K值與儀器出廠K值相對誤差比較，發(fā)現(xiàn)應用標準儀器校準法和循環(huán)式氡氣源校準法得到的K值與儀器出廠時的K值相對誤差較小，而固體氡氣源校準法得到的K值相對誤差較大，造成這種差異的原因為：

（1） 采樣方式不同。標準儀器校準法和循環(huán)式氡氣源校準法均是常壓狀態(tài)下的采樣方式;而固體氡氣源校準法采用負壓采樣方式，該方法存在的主要問題是負壓采樣效率偏低［19］。但校準結果也能滿足規(guī)范要求的原因是：第一，當電離室、閃爍室負壓采樣時，打開固體氡氣源進氣口，吸入空氣平衡氣壓，由裝置內的定值分配器取出標準氡氣充分進入電離室或閃爍室。由于定值分配器的體積僅為電離室、閃爍室體積的3%，不存在氣壓平衡的影響。采樣效率偏低主要是由封閉管路對標準氡氣損耗引起的，但只要校準過程的管路不變則損耗基本一致;第二，相同固體氡氣源裝置的相同活度校準，裝置內定值分配器取出的標準氡體積活度是固定的，故測值的漲落對校準結果的相對誤差影響較小。

（2） 采樣時間不同。標準儀器校準法采樣時間為10 min，循環(huán)式氡氣源校準法采樣時間為20 min，固體氡氣源校準法采樣時間為1 min;采樣過程中，進入電離室、閃爍室內的氡不斷發(fā)生衰變，雖然采樣結束后都封閉靜置相同的時間，但加上采樣時間，循環(huán)采樣（標準儀器校準和循環(huán)式氡氣源校準均為循環(huán)采樣形式）比負壓采樣的氡源衰變平衡時間要長，導致循環(huán)采樣的計數(shù)率高于負壓采樣的計數(shù)率。

（3） 裝置提供的氡源不同。標準儀器校準法的標準氡氣源是將觀測站點的井（泉）水中溶解的氡脫氣出來，經標準儀器測量及校正后，作為該方法的校準參考真值。循環(huán)式氡氣源和固體氡氣源的標準氡氣源是裝置內裝有固體放射性鐳源（226Ra），該鐳源不斷衰變產生氡氣，在10～12 個氡的半衰期（3.825 d）后，儲氣罐內的氡氣達到放射性平衡狀態(tài)，即在常壓封閉的容器中，封閉30～40 d后氡的活度濃度CRN基本恒定。循環(huán)式氡氣源的校準參考真值是經標準儀器測量及校正后得到的，固體氡氣源的校準參考真值是由裝置內的定值分配器取出的標準氡體積活度，該值由廠家刻度給出。

（4） 從測量結果看，三種校準裝置的標準氡氣產出原理清晰。標準儀器校準和循環(huán)式氡氣源校準為常壓取源，且所取標準源是經量值溯源至放射性活度符合國家基準的標準儀器AlphaGUARD P2000F測氡儀測量、校準得到的，標準氡氣體積活度準確。固體氡氣源（RN－150、FD－3024）校準為負壓取源，系統(tǒng)真空度直接影響校準結果，且所取標準源是由裝置內的定值分配器取出的標準氡體積活度，該標準值是固體源使用說明書上給的，經過多年的使用，以及國家對放射性裝置的嚴格管理，加上運輸上的困難，造成該標稱值的準確性無法向國家基準溯源。

（5） 測試結束須將測值進行氣溫與氣壓修正，保證校準結果的準確性。

（6） 作為計量標準裝置。標準裝置采用經量值溯源至放射性活度符合國家基準的標準儀器AlphaGUARD P2000F型測氡儀準確測量氡濃度值，并評定其不確定度的方法更為合理可靠［20］。標準儀器AlphaGUARD P2000F型測氡儀要求至少每2年到國家計量部門進行基準溯源校準，以確保校準的準確性。利用經量值溯源至放射性活度符合國家基準的標準儀器AlphaGUARD P2000F測氡儀測定的氡計量標準裝置，實現(xiàn)了地震系統(tǒng)氡計量標準與國際標準接軌，實現(xiàn)了地震氡測量數(shù)據與行業(yè)外氡測量數(shù)據的交流、比對［6］。

（7） RN－FD循環(huán)式氡氣源校準法和固體氡氣源校準法均為標準物質傳遞方法，因裝置內裝有固體放射性鐳源（226Ra）為非豁免級，須接受國家環(huán)保部門嚴格監(jiān)管。兩種裝置體積較大，存在放射性固體源運輸困難，出現(xiàn)故障后難維修及維修時間長等問題，影響了儀器校準的及時性。

3 結論

本文通過對三種校準方法（裝置）（標準儀器校準法、RN－FD循環(huán)式氡氣源校準法、固體氡氣源校準法）在新型地震氡數(shù)字化觀測儀器的應用結果進行比較分析，得到以下主要結論：

（1） 對比三種校準的結果可知，標準儀器校準最好，循環(huán)式氡氣源校準次之，固體氡氣源校準最差，但三種校準結果的相對誤差均小于5%，均滿足目前地震監(jiān)測氡觀測技術規(guī)范要求。

（2） 從校準結果看，循環(huán)式常壓取源方式更接近新型數(shù)字化氡觀測儀器的正常工作方式，因此，用標準儀器校準和循環(huán)式氡氣源校準方式校準新型數(shù)字化測氡儀較合適。標準儀器校準法是目前正在使用的幾種校準方法中系統(tǒng)誤差最小、校準效率最高、維護成本最低的方法。

（3） 隨著地震氡觀測儀器的更新升級，新校準方法的實踐和推廣普及對新儀器的校準操作規(guī)程（規(guī)范）出臺已迫在眉睫。通過以上三種校準方法的比較分析，希望能為新儀器的校準操作規(guī)程（規(guī)范）的編寫及實施提供參考。

致謝：感謝中國地震局臺網中心樊春燕高級工程師、甘肅省地震局平涼地震中心站姚玉霞高級工程師、山東省地震局聊城地震中心站陳其峰高級工程師及云南省地震局楚雄地震中心站同仁對本實驗的技術指導和支持。

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（本文編輯：張向紅）

收稿日期：2022-09-14

第一作者簡介：起衛(wèi)羅（1970-），高級工程師，主要從事地震地球物理觀測技術儀器設備安裝、運維、資料分析等。

E－mail：1656188589@qq.com。

通信作者：曾慶堂（1968-），高級工程師，主要從事地震地球物理觀測及資料分析工作。E－mail：1401755186@qq.com。