某檢驗所與某廠煤樣比對試驗結果的分析

王利兵

摘要：在燃煤電廠發(fā)電成本中，燃煤成本約占60%以上，所以通過標準檢測的方法、科學的檢測手段和檢測人員嚴謹?shù)男袨椋_保煤質檢測結果準確，是保障燃煤發(fā)電廠經濟效益和機組安全穩(wěn)定運行的一個重要方面，動力煤的常規(guī)檢測項目包括全水分、空氣干燥基水分、全硫、灰分、揮發(fā)分和發(fā)熱量，其中發(fā)熱量結果的準確性至關重要。通過對兩個檢測單位煤樣發(fā)熱量檢測情況進行比對，從人、機、物、化、環(huán)五個方面進行分析，探究煤質檢驗過程存在的問題，并提出相應的解決措施。

關鍵詞： 煤樣? 苯甲酸? 發(fā)熱量? 灰分? 揮發(fā)分? 全硫? 比對試驗? 再現(xiàn)性限

Analysis of Coal Sample Comparison Test Results Between a Laboratory and a Plant

WANG Libing

（CHN Energy Changyuan Jingmen Power? Generation? Co.，Ltd.， Jingmen， Hubei Province， 448000 China）

Abstract： In the cost of power generation in coal-fired power plants， coal-fired cost accounts for more than 60% ， so ensuring the accuracy of coal quality testing results through standard testing methods， scientific testing methods and the strict behavior of test personnel is an important aspect to ensure the economic benefits and the safe and stable operation of units of coal-fired power plants. The routine test items of thermal coal include total moisture， air-drying base moisture， total sulfur， ash content， volatile matter and calorific value， and the accuracy of calorific results is critical. By comparing the detection of the calorific value of coal samples in two detection units， this paper explores the problems existing in the process of coal quality inspection from the five aspects of people， machines， substance， chemistry and the environment， and propose corresponding solution measures.

Key Words： Coal sample; Benzoic acid; Calorific value; Ash content; Volatile matter; Total sulfur; Comparative test; Reproducibility limit

1比對試驗情況

1.1煤樣和試驗方法情況

某廠10月調取A、B、C三臺量熱儀（各兩個量熱桶，分別為：A1、A2、B1、B2、C1、C2）化驗后的0.2 mm一般分析煤樣余樣48個，送至某檢驗中心進行對比化驗。

1.2化驗結果對比情況

（1）干燥基灰分。48個樣品干燥基灰分中45個某廠報告值比某檢驗所檢測值低，3個比某檢驗所高，平均值低0.36%。因采用儀器及方法類型不同，雖然存在方法誤差，但在正常范圍內。

（2）干燥基揮發(fā)分。48個樣品干燥基揮發(fā)分有25個某廠報告值比某檢驗所檢測值低，23個比某檢驗所高，最大偏差0.63%，平均值低0.02%，所有結果無單向性分布，且均未超出國標再現(xiàn)性限。

（3）空干基全硫。雙方測定儀器及方法類型相同，48個樣品干燥基全硫某廠報告值有13個比某檢驗所檢測值低，31個比某檢驗所高，平均值高0.02%，未呈現(xiàn)單向性分布。

（4）干燥基高位發(fā)熱量常作為煤質比對分析的指標。48個樣品干燥基高位發(fā)熱量某廠平均比某檢驗所高266 J/g。其中：A1桶8個樣品某廠7個樣品偏高（最高306 J/g），1個樣品低，平均值比某檢驗所高112 J/g；A2桶8個樣品某廠全部偏高（最高443 J/g），平均值比某檢驗所高247 J/g；B1桶8個樣品某廠全部偏高（最高556 J/g），平均值比某檢驗所高370 J/g；B2桶8個樣某廠全部偏高（最高379 J/g），平均值比某檢驗所高279 J/g；C1桶8個樣品某廠全部偏高（最高382 J/g），平均值比某檢驗所高287 J/g；C2桶8個樣某廠全部高（最高519 J/g），平均值比某檢驗所高303 J/g。

2某廠檢測發(fā)熱量結果偏高原因分析

發(fā)熱量結果出現(xiàn)系統(tǒng)偏差與煤樣、人員操作、儀器、方法等因素都有關^[1]，即可能是某廠的因素，也可能是某檢驗所的因素，也可能是雙方因素共同作用的結果。為查找某廠因素，某廠進行了大量試驗，數(shù)據統(tǒng)計分析情況如下。

2.1儀器標定核查情況

某廠按國家標準要求定期進行儀器標定，采用的標準物質為國家一級標準物質^[2]，9月前最近一次標定分別是8月中和9月中，之后量熱儀核查的情況如表1所示，除C量熱儀11月16日核查稍低于不確定度下限外，其余量熱桶基本上在名義值附近，且多數(shù)偏下，11月4日用苯甲酸測量發(fā)熱量，5個桶在都標準值以下，1個桶弱高，說明標定結果不會使熱值偏高。

2.2煤樣不均勻性影響

隨機抽查了比對試驗中偏差大的煤樣化驗后的余樣重新進行化驗，結果見表2，結果表明煤化驗人員取樣過程中不存在取樣不均或粒度離析使余樣比報告值發(fā)熱量低的情況^[3]。盡管個別樣比對試驗結果的灰分與發(fā)熱量存在負相關性，但灰分偏差小，不會對發(fā)熱量產生大的影響，且樣品比對總體結果的負相關性并不明顯。

2.3某廠總公司抽查煤樣情況

某廠總公司2015年4—9月，每月抽取3 mm煤樣進行比對試驗，雙方檢測結果不存在系統(tǒng)性偏差。

2.4煤樣氧化變質影響

近年某廠復查0.2 mm煤樣表明，煤樣存放過程中氧化使發(fā)熱量和揮發(fā)分有所下降，尤其是年輕煤種和高揮發(fā)分的煤種氧化快，煤粉的氧化比3 mm煤樣快，10月27日抽查10月份0.2 mm煤粉樣情況如表3所示。本次發(fā)熱量復查與初次檢測相距時間不長，煤樣氧化對發(fā)熱量的影響不大。

2.5某檢驗所情況調研

為進行一步查找某廠發(fā)熱量報告值比某檢驗所檢測值全部偏高的原因，某廠安排人員到某檢驗所試驗室進行了調研，并重新帶0.2 mm存樣到某檢驗所化驗，且將某檢驗所平時化驗的0.2 mm余樣6個帶回某廠化驗，具體情況如下。

2.5.1試驗室配置情況

某檢驗所化驗室分天平室、發(fā)熱量室、水分室、硫氫室等，試驗室具備檢測煤中各種成份的條件。煤樣到某檢驗所實驗室后，重新編碼，工作人員先測試水分（未重新進行空氣濕度平衡），接著分析發(fā)熱量、再測定工業(yè)分析、硫等項目。天平為萬分之一賽多利斯和梅特勒電子天平。干燥箱空氣干燥法測定空氣干燥基水分^[4]。全硫測量儀為長沙某廠產品。

發(fā)熱量室配立式空調和暖汽供熱，設定溫度21 ℃。室內配水池、熱水器。實驗室一側配窗戶，但未安窗簾，另一側配觀測窗。發(fā)熱量室配有三臺量熱儀，美國B品牌量熱儀一臺，國內A品牌量熱儀一套、C品牌量熱儀一套。

2.5.2試驗過程控制

同一煤樣由一人稱樣和測定，測試流程和操作動作與某廠相同。

每天啟動量熱儀后先進行標樣核查，以標煤測定結果是否在不確定度范圍內評價合格與否，標樣結果合格后才進行煤樣測定^[5]。

同一煤樣分別用同一臺量熱儀的A/B兩個筒同時測試，只有一個桶時用同一桶測定。

每次測試完成后都清洗氧彈和支架，并擦干凈。

標定熱容量前嚴格按照國標處理苯甲酸，即在65 ℃的干燥箱中干燥3.5 h，取出放置在干燥器中冷卻，下午立即標定熱容量。

2.5.3某檢驗所煤樣比對試驗情況

某廠將某檢驗所檢測后的煤樣帶回檢測，結果與某檢驗所進行比對情況見表4所示，某廠各臺儀器與某檢驗所A品牌儀器結果相差不大，但比某檢驗所B品牌高約300 J/g，且不存在發(fā)熱量高的煤偏高（或低），發(fā)熱量低煤偏低（高）現(xiàn)象^[6]。說明對方B品牌量熱儀結果偏低，具體原因不明。

2.6某廠第二次抽取0.2 mm一般分析試驗煤樣送某檢驗所復查情況

某廠將第一次復查發(fā)熱量偏差較大的15個煤樣（平均偏高326 J/g）和4個標準煤樣一并送某檢驗所再檢測，15個煤樣結果如表5所示，15個煤樣某廠發(fā)熱量報告值偏高的有13個，偏低的有2個，平均偏高127 J/g。其中1個煤樣發(fā)熱量偏差超過300 J/g。第一次送檢發(fā)熱量偏差在400 J/g以上的樣再送檢結果比某廠值低170 J/g，其中15號樣還高于某廠30 J/g。4個標準煤樣比對結果見表6所示，其中2個標準煤樣檢測值在不確定度范圍內，另2個標準煤樣低于不確定度范圍（我廠檢測情況同，該號標煤需要重新定值）。

2.7苯甲酸含水量對發(fā)熱量的影響

如果標定用的苯甲酸使用前未干燥，將使發(fā)熱量結果偏高，為此某廠將存放于干燥塔中的苯甲酸再用烘箱干燥，對干燥前后的苯甲酸用各臺量熱儀進行了比對試驗，結果沒有顯著性區(qū)別，原因是某廠苯甲酸長期存放在干燥器中，平時不會吸濕，而且苯甲酸核查結果比真值低，不會引起煤樣發(fā)熱量檢測結果偏高。

3結論

某廠10月送某檢驗所煤樣檢測發(fā)熱量全部偏高，且大部分樣品高于300 J/g，主要原因是某檢驗所B品牌量熱儀的檢測值偏低，且顯著低于某檢驗所同一實驗室其它儀器。

同一煤樣由同一人完成測量全過程操作有利于責任的到位。

同一煤樣用同一量熱儀的兩個桶做重復性測定有利于及時發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)定因素對測量結果的影響。

標定熱容量前應嚴格按照國標要求處理苯甲酸，確保其干凈干燥，有利于防止熱容量標定結果偏高，進而造成發(fā)熱量測量結果系統(tǒng)性偏高。

4結語

開展煤質化驗質量控制，是確保煤質數(shù)據準確的一項重要工作，具有較強的技術性。相關人員需熟練掌握煤質化驗指標之間的相關性知識，熟悉化驗原理和工藝流程。煤質化驗質量控制主要有以下工作。

（1）定期開展煤質化驗儀器檢定檢驗，除量值溯源性檢驗外，還應測定儀器特性參數(shù)，以便于出現(xiàn)問題后查找原因。如新量熱儀熱容量溫升特性測定、測硫儀恒溫區(qū)和溫度測量特性測定，工業(yè)分析儀、高溫爐和干燥箱的溫度測量特性、天平的檢定等。

（2）認真開展儀器的日常檢查、調節(jié)、校正、標定和校核等工作。

（3）采用相關性分析和比對分析等方法，認真審核每一條煤質數(shù)據。

（4）積極開展煤樣復查和比對試驗。

參考文獻

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