尿素裝置精餾塔異常現象影響與處理措施

袁 彪

（中海石油華鶴煤化有限公司，黑龍江 鶴崗 154100）

中海石油華鶴煤化有限公司（以下簡稱公司）尿素裝置設計規模為52 萬t/a，其中主工藝采用斯塔米卡邦2000+CO2汽提技術，將合成氨裝置送來的液氨及二氧化碳制成質量分數96%的尿液，送至造粒裝置。裝置于2015年9月投入生產運行。精餾塔為低壓系統的重要設備，作用是進一步將來自汽提塔的尿液進行提濃，甲銨在此進一步分解。筆者就精餾塔2015 年投產以來出現的異常現象、造成的影響及處理措施進行總結，以期為同類型裝置提供一些經驗。

1 二氧化碳精餾低壓分解流程及設備

二氧化碳精餾低壓分解流程：來自汽提塔底部的尿素-甲銨溶液，經過汽提塔的液位控制閥減壓到0.48 MPa，溶液中大部分二氧化碳和氨得到閃蒸，氣-液混合物從精餾塔頂部進入。精餾塔上部為填料塔，起著氣體精餾作用，下部為分離器，經過填料段下落的尿素-甲銨溶液流入循環加熱器，溫度升高到135 ℃，甲銨進一步分解，而后進入精餾塔下部的分離器分離，液體經液位控制閥流入閃蒸槽，氣體上升到精餾塔填料段，精餾后的氣體導出精餾塔，送到浸沒式低壓甲銨冷凝器中。閃蒸系統中的液相繼續提濃后進入尿液儲槽，氣相通過調節閥進入常壓吸收塔。

精餾塔主要由升氣管、錐體、鮑爾環填料（約2.0 m3）、駝峰支撐板、中心升氣管等組成。設計壓力0.75 MPa，工作壓力0.381 ～0.570 MPa，設計溫度185 ℃，工作溫度135 ～170 ℃，主要介質為尿液。循環加熱器為立式管殼式換熱器，殼程走低壓蒸汽（0.45 MPa），管程走尿液，共計1 921 根管（?19 mm×2 mm），管長6 028 mm，材質為S22253（國產雙相不銹鋼）。換熱器底部管口有?12 mm 的分布器。精餾塔的流程及設備結構示意見圖1。

圖1 二氧化碳精餾低壓分解流程及設備結構

2 精餾塔出現的異常及影響

2.1 精餾塔出現的異常

2022年6月14日，尿素裝置低壓系統精餾塔出現異常現象，精餾效果明顯下降［1］，主要表現為：①精餾塔長期處于高液位操作，液位達到80%以上，正常情況下液位控制在30%；②精餾塔出液溫度自控設定135 ℃，實際溫度只有131 ℃；③在精餾塔循環蒸汽加熱調節閥全開、蒸汽壓力接近低壓蒸汽包壓力0.40 MPa的情況下，精餾塔出液溫度仍沒有提高。

2.2 精餾塔出現異常的影響

自2022年5月28日以來，常壓系統氣相放空閥基本處于長期全開狀態，壓力控制較高，精餾塔液位及常壓系統壓力處于大幅度波動狀態，精餾塔加熱蒸汽調節閥處于全開狀態，殼側壓力升至低壓蒸汽包壓力，精餾效果較差，精餾塔出液濃度低于設計指標，導致負荷后移至閃蒸系統，大部分氨被放至常壓吸收塔，最終排放至煙筒，系統的氨耗超出控制指標。精餾塔分解效率嚴重下降，精餾效果差，負荷已無法提高，低壓系統負荷增加，高壓系統負荷由100%減到95%運行，尿素產量下降，系統消耗增加。低壓系統負荷增加，尿液中游離氨濃度增加，蒸發系統真空度下降，解吸水解系統負荷增加，最大增至116%負荷運行。6月初到8月初（裝置大修前）系統的氨耗統計及精餾塔出液尿素濃度見表1。

表1 系統氨耗及精餾塔出液尿素質量分數

2.3 精餾塔出現異常的初步判定

通過與類似裝置對比及查閱文獻得出，精餾塔出液尿素濃度偏低，原因可能為尿液由汽提塔進入精餾塔后有部分尿素未經過循環加熱器而直接由精餾塔內升氣管流至循環加熱器頂部再流至出液管線，循環加熱器處于滿管或流速較慢的狀態，未達到升膜式加熱，加熱效果差，出液溫度低，部分尿液走短路，導致精餾效果差。部分尿液未走循環管線有2 種可能，一是循環管線存在部分堵塞，尿液流通不暢；二是循環加熱器底部液體分布器或循環加熱器列管堵塞，尿液流通不暢。

3 生產與檢修處理措施

3.1 生產處理措施

由于精餾塔出現異常發生在2022年5月底，7月中旬尿素裝置才進入年度大修，在此期間裝置需要連續運行，因此在這段時間采取以下在線處置措施。

（1）根據汽提塔出液溫度，提高殼側加熱蒸汽壓力，汽提塔溫度由171.8 ℃提升至173.3 ℃，進而提升精餾塔出液溫度，從而降低低壓系統、常壓系統的負荷。

（2）優化高壓系統操作壓力、氨碳摩爾比、甲銨返回量、池式反應器及汽提塔的液位控制，維持較高的二氧化碳轉化率和汽提效率，進而減少低壓系統的負荷。

（3）提高低壓蒸汽包的壓力至0.45 MPa，提高蒸發系統一二段動力噴射器的動力，減少蒸發系統真空度的下降程度。

（4）為減少常壓吸收塔氨的流失，增加常壓系統吸收液的流量，提高常壓系統操作壓力至50 kPa。

（5）優化解吸水解系統的進料汽液比、頂部回流比、水解塔的進入蒸汽量，穩定出液電導率，盡量減少返回低壓系統的水量［2］。

（6）如果精餾塔溫度繼續下降，為維持低壓、常壓、蒸發、解吸水解系統正常運行，高壓系統需減負荷運行，建議負荷下降5%左右，觀察后系統變化，視情況決定是否需要繼續降負荷。

3.2 檢修處理措施

2022 年7 月19 日進入公司年度大修階段，對精餾塔及循環加熱器進行拆卸檢查，發現精餾塔內件完好，循環加熱器進料管線在U 型管低點處殘留大量鐵屑般的物質，原列管直徑為19 mm，本次檢查為12 mm，底部液體分布器的小孔部分被堵塞；通過水射流發現，循環加熱器列管共計27 根堵死，大部分列管堵塞嚴重，這也是精餾塔精餾效果差的主要原因［3］。鑒于以上發現，采取以下處理措施：

（1）對循環加熱器列管先采取高壓水射流。

（2）水射流完成之后，對列管進行化學清洗。設備材質是不銹鋼，主要采用硝酸清洗劑、緩蝕劑清洗，在滿足清洗效果的同時，能縮短清洗時間，且能極大地減少清洗廢液的排放量。具體清洗步驟如下：下線LV63101 調節閥，并將與C-303 連接口處接直徑200 mm 臨時管道連接化學清洗廢液池；在C-303 循環管線中段法蘭加直徑250 mm 盲板，在C-303循環管線導淋處焊接直徑75 mm 短接連接化學清洗泵；將E-302下封頭及出液法蘭回裝，同時加裝液體分布器；聯系儀表人員確認TR63103、PT63101、PT63106、LT63101 等儀表上下法蘭是否下線換為盲板；啟動化學清洗泵進行化學清洗。

（3）化學清洗完畢之后，再次對列管進行高壓水射流。

（4）對循環加熱器進液管線U 型管低點排放導淋進行更換，由原來的直徑25 mm排放管線改為直徑75 mm排放管線，在裝置封塔停車期間，方便對循環管線和循環加熱器進行沖洗排放使用。

4 結語

尿素裝置精餾塔及循環加熱器經過檢修處理后，高壓系統負荷恢復至100%，后提高至105%，精餾塔出液溫度穩定在135 ℃，殼側蒸汽壓力降低至0.275 MPa ，蒸汽調節閥開度關小至28%，精餾塔出液尿素質量分數平均在66%左右，完全能滿足裝置正常運行要求。通過處理，尿素裝置氨耗高、負荷偏低的瓶頸問題得到解決，為公司完成全年生產經營任務奠定了良好的基礎。