有機硅橡膠在高壓產品中真空灌封工藝應用

周鵬偉，瞿浩潔，朱景春，劉濤，劉瑜，劉杰

（上海空間電源研究所，上海 200245）

引言

隨著電源單機產品不斷趨于小型化、高集成化、高電壓方向發展，產品的絕緣防護愈發困難。通過真空灌封獲得固體絕緣方式是最常用的，可以有效降低高壓組件對環境氣壓的敏感性，提高產品電氣絕緣強度和多余物防護效果。而選用合適的灌封材料和確認工藝參數是實現真空灌封工藝技術的關鍵[1]。目前，國外Thales、ASP以及Tesat等各自獨自開發獨特灌封材料配方及灌封工藝，其作為空間高壓電源最核心技術而被嚴格保密。而國內諸多單位針對灌封材料的選用和真空灌封工藝技術路線及參數的確認同樣做了大量研究工作。原產品常用室溫硫化硅橡膠，如D04。該種室溫硫化硅橡膠是以粘度較低的聚硅氧烷為聚合物，在室溫下通過吸收空氣中濕氣硫化成彈性體。因此D04材料作為灌封材料使用時難以使真空灌封效果：一方面難以避免混進氣體，另一方面D04從表面向內部逐步固化的，混入的內部氣體難以逸出[2]。常用的灌封材料有三種，包括環氧樹脂、聚氨酯以及硅橡膠。其中環氧樹脂一般具有更強的界面粘接強度，但是耐溫度沖擊能力較差，易開裂，不易于返修；聚氨酯材料一般彈性好、硬度低，具有較好界面粘接性能，但是該種材料具有毒性，一般不宜使用；硅橡膠類材料無毒性，固化過程中不收縮、不放熱，具有良好的機械和化學穩定性，被廣泛用于高壓組件、部件的灌封工藝中[3,4]。

本研究工作主要以高壓電源產品中高壓功率管為例，著重介紹一下利用道康寧和國產某有機硅橡膠兩種硅橡膠開展真空灌封工藝技術。

1 試驗準備

1.1 材料選用

針對真空灌封工藝，選用合適的真空灌封材料和確認工藝參數是關鍵。為了保證真空灌封的絕緣效果，灌封材料的選用一般遵從以下原則[1]：

1）高的絕緣強度（介電強度、擊穿電壓）；

2）若是環氧樹脂，其玻璃化轉變溫度應高于產品工作溫度；

3）灌封材料工作溫度高；

4）黏度系數小；

5）材料耐溫度沖擊；

6）導熱性高為宜。

本次研究工作需用的灌封材料是道康寧Sylgard 160和國產有機硅橡膠，其物性參數見表1所示。在先期進行材料驗證過程中對兩種材料的物性參數進行了對比，發現國產有機硅橡膠比道康寧Sylgard 160具有更低的混合粘度、更長的可用時間以及更寬的溫度適用范圍，更加適用于真空灌封工藝實施。

表1 灌封用硅橡膠的物性參數

1.2 高低溫循環試驗

1）溫度范圍：（-55～100）℃；

2）變溫率（箱內空氣溫度變化的平均速率）：（5～10）℃/min；

3）一個循環周期：1 h，其中高溫停留不小于15 min、低溫停留不小于15 min；

4）循環次數：100次循環。

1.3 低氣壓放電試驗

圖1所示的是低氣壓放電試驗組成示意圖。具體試驗條件參考QJ2630.3A進行開展。具體步驟如下：

圖1 低氣壓放電試驗組成示意圖

1）使用電源設備設置輸出電壓400 V；

2）啟動真空室粗抽系統，使真空室內壓力由正常環境壓力逐漸下降，可以通過調整設備運行方式來控制壓力變化速率：真空室內壓力從1 個大氣壓降至20 Pa 的時間不小于10 min；壓力從850 Pa 降到650 Pa 的時間不少于2 min，在此期間應密切監測組件是否發生低氣壓放電；

3）真空室內壓力降至試驗要求的壓力時，開始監視降低過程中組件是否出現異常情況，直至20 Pa，如發生異常情況，則應根據組件特點、工作性能等技術數據判斷是否出現低氣壓放電現象；

4）關閉粗抽系統機組，關閉電源；

5）啟動復壓系統，對真空室進行復壓，然后按b～e的要求重復試驗，共進行3次試驗；

6）試驗結束后，關閉儀器設備。

2 真空灌封工藝技術

2.1 工藝路線

圖2所示的是常壓灌封工藝路線。在使用過程中，手工攪拌配制和常壓灌封過程難以避免引入空氣導致固化后灌封本體中出現大量空洞，可以滿足低電壓產品使用要求。為了實現灌封過程中的質量和一致性保證，重新規劃了“真空灌封工藝路線”，開展真空灌封工藝，如圖3所示。

圖2 常壓灌封工藝路線

圖3 真空灌封工藝路線

2.2 灌封模具設計

為了實現高壓功率管的局部區域灌封，需要設計相應的工裝。工裝材料是使用聚四氟乙烯材料進行制作，并且灌封模具內角需要設計倒圓，方便后續灌脫模。

2.3 清洗

灌封材料與待灌封組件的結合強度與其表面清潔狀態密切相關。需要使用酒精對待灌封元器件進行清洗三次，以去除表面油脂和其他多余物，然后將清洗后待灌封組件放入熱鼓風干燥箱中進行烘干處理。

2.4 涂覆底涂劑

硅橡膠的應用過程中需要充分了解界面結合性能，在通過前期界面性能檢測發現兩種硅橡膠與灌封器件界面結合力不佳，易在力、熱沖擊下導致界面開裂問題。因此，為了增強兩種硅橡膠的粘接強度，需要使用底涂劑對待灌封的高壓功率管表面進行涂覆。

2.5 防漏處理

使用GD414或其他適用硅橡膠對工裝間隙進行封堵，目視檢查確認間隙封堵到位。

2.6 脫氣處理

灌封材料中如果存在氣泡、分層、開裂等缺陷，易引起局部放電擊穿現象，該種局部電應力將不斷侵蝕灌封材料電氣絕緣性能，逐漸形成完全擊穿通道，發生高壓閃弧、放電擊穿現象。本次工作中低氣壓放電試驗發現，如果灌封試件出現放電擊穿現象后，再進行低氣壓放電試驗，發現放電擊穿的電壓閾值減小或擊穿氣壓會升高，并且反復多次試驗后取樣觀察到灌封材料本體會出現裂紋。

因此，為了避免灌封后材料出現空洞等缺陷，需要使用真空脫氣設備進行脫氣處理。在硅橡膠混料配制以及澆注過程中易引入空氣或水汽等，需要進行脫氣處理。在脫氣處理過程中，膠液中氣泡膨脹會導致體積增長3～4倍，一般控制膠液配制高度盡量不要超過配膠容器的1/3。在抽氣中，膠液膨脹上升，控制膠液不溢出的情況下，關閉抽氣泵，打開放氣閥，升高設備內壓力致使灌封材料中氣泡破裂；再關閉放氣閥和打開抽氣泵進行抽氣，通過“抽-放-抽”方式進行反復操作，直至膠液無氣泡。

2.7 分次澆注

為了避免灌封膠液澆注后在脫氣過程中可能溢出，需要采用分次澆注方式。此外，在試驗過程中發現，兩種硅橡膠如果存在多次固化情況時，分次固化硅橡膠灌封材料之間存在界面分層問題，在低氣壓放電試驗過程中發現無法滿足產品絕緣要求。因此，本研究工作中確認第一次硅橡膠澆注為器件灌封高度的1/2～2/3，然后在真空脫氣設備中進行脫氣處理去除卷入的空氣，然后再進行一次補膠、脫氣等操作。最后將整體灌封后膠液進行整體式室溫固化，固化時間為24 h。

3 試驗結果

圖4所示的是未處理與真空灌封處理后高壓功率管低氣壓放電試驗過程監測數據。從圖中可以看出，在低氣壓放電試驗過程中隨著氣壓降到一定數值，施加的電源電壓400 V激發未處理的高壓功率管發生放電現象。這與文獻[1]中提到了氮氧氣體在低氣壓環境中的最小擊穿電壓在350 V左右的結論相吻合。而經過真空灌封處理后器件先按照1.2所示的條件進行高低溫循環試驗，再按照1.3所示的條件進行低氣壓放電試驗，結果顯示灌封材料與器件之間界面結合良好，并且在低氣壓放電試驗中未出現擊穿放電、漏電等現象（如圖4所示），滿足該高壓器件的絕緣要求。

圖4 未處理與真空灌封處理后高壓功率管低氣壓放電試驗過程監測數據

4 結論

本文以高壓功率管為研究對象，將道康寧和國產有機硅橡膠作為灌封材料進行真空灌封工藝技術進行了研究，確認了該項灌封技術的可行工藝路線，為滿足高壓產品或高壓組件的設計及研制提供了工藝支撐能力。