梁 倩,白義萍
(1.新鄉學院,河南新鄉 453003;2.鄭州澍青醫學高等專科學校,河南鄭州 450000)
食品理化檢驗涉及前期的檢驗器材準備,檢驗過程中的取樣、樣品制備、檢驗方法選用,以及檢驗后期的檢驗數據校正等,每一個檢驗操作環節,對于檢驗數據的精準度均有直接影響。基于此,應在食品理化檢驗過程中加強各個環節質量控制措施的研究分析,并在實踐中總結質量控制經驗教訓,明確質量控制的關鍵點、難點及風險點,制定出嚴謹、有效的質量控制方案,以規避食品理化檢驗中的質量風險隱患,實現食品理化檢驗過程質量控制綜合效益最大化。
在正式檢驗之前,應根據食品理化檢驗的實際需要,準備好相應的檢驗儀器,同時做好儀器的檢修保養及調校工作,提高儀器檢驗的靈敏性、精確性。并且要檢查好儀器的定期檢定證明文件,以避免在食品理化檢驗過程中由于儀器設備精度不夠或是工作狀態不佳,而導致儀器檢驗數據出現的偏差。在檢驗過程中還會用到試管、燒杯、量杯、漏斗等玻璃器皿,在正式檢驗之前,要按照實驗室的標準要求,徹底清洗干凈所有的玻璃器皿,確保器皿的清潔度,并對玻璃器皿進行消毒。常用的消毒方法:①煮沸消毒,水燒至沸騰狀態,將清潔好的玻璃器皿放入沸水中煮5 min;②蒸汽消毒,使用100 ℃的蒸汽進行消毒;③放入紅外消毒柜中大約15 min,消毒溫度不低于110 ℃,深度清潔及消毒玻璃器皿,防止玻璃器皿上污染物對食品理化檢驗結果產生不良影響[1]。
食品理化檢驗中使用到的所有試劑,均要核實生產廠家、質量證明文件、保質期、數量等信息,以保證試劑使用的質量安全。另外,還要根據食品理化檢驗對水純度的標準要求,準備好檢驗用水,如蒸餾水、離子交換水等,實現食品理化檢驗質量的超前控制。檢驗人員在日常的工作中,應加大食品理化檢驗標準規定等的學習與研究力度,熟知不同食品檢驗對象、檢測技術手段等對試劑與水純度的標準要求,持續提高食品理化檢驗過程質量控制水平。
實驗室環境質量也是影響食品理化檢驗結果的重要因素,包括實驗室環境的清潔度、濕度、溫度等。因此,在正式檢驗之前需做好實驗室的環境準備工作,徹底排除實驗室環境中的影響因子,并根據食品理化檢驗對環境的要求調節實驗室的溫濕度,盡量減少實驗室中的雜物、垃圾與灰塵等,為食品理化檢驗的順利開展創造良好的環境條件。
為保證食品理化檢驗的質量,應加強檢驗人員日常工作的監督考核,督促其規范化、標準化、流程化檢驗操作行為,以降低過失誤差、偶然誤差發生的概率。在檢驗人員正式上崗之前,要對其進行食品理化檢驗知識、檢測技術、檢驗技術規范標準、檢驗制度等的系統性培訓,使其熟練掌握食品理化檢驗方法、檢驗流程及檢驗規定等,以提升檢驗結果的精確性,保證食品理化檢驗質量始終處于可控狀態[2]。
在采樣之前,應根據采樣現場的實際情況及食品的類型確定采樣數量、采樣方式。例如,對于桶裝液體食品的樣品采集,應從同一批次食品中隨機均勻抽取幾桶食品,從桶的上中下層分別抽取樣品,充分混合后,抽取混合樣品作為原始樣品;對于顆粒散裝的食品,應在其存儲容器的不同位置取5~10份樣品,每份為0.2 kg,混合后再取原始樣品。如果是在食品生產線上取樣,應在食品包裝之前隨機選擇一個工作時段,間隔一定的時間抽取樣品,合并處理樣品后獲取原始樣品。在取樣操作過程中要注意防污染,使用的取樣工具要干凈無菌,并且在取樣后將樣品立即裝入無菌容器中,避免空氣環境中的物質污染樣品。
不同性狀的食品,應采用不同的樣品制備方法。例如,干燥的糧食要全部磨碎后混合均勻;水產類樣品要取食用部分切細絞碎再縮分;水果、蔬菜類樣品要清洗干凈,去除表面的水分,切碎、混均、搗碎;液體類樣品要充分混合均勻,如果樣品中含有可溶性無鹽固形物,還需要使用濾紙過濾。如果樣品在細切或研磨后無法完全混合均勻,應多次混合樣品,并采用四分法進行縮分,針對無法完全粉碎的樣品,同樣需要混合均勻后再縮分,然后細切或粉碎。對縮分后的樣品進行制備,水果樣品要切細混合均勻;糧食樣品要再次磨碎過20目篩[3];莖菜要對縮分后的樣品再切細混均;干燥乳制品要磨碎、切細、混均;液體食品樣品直接從混合均勻的樣品中取100 mL;動物組織是對縮分樣品進行絞碎處理,取100 g再次充分絞碎。把處理后的樣品分成3份,一份用于檢驗,一份用于論證檢驗結果,一份留存。食品樣品完成制備后,若無法及時進行理化檢驗應冰凍保存,保存時間不可超過14 d,液體或半液體樣品在環境溫度≥20 ℃時會發生酶解作用,保存時間少于24 h,干燥類樣品保存在冷凍溫度下即可。
在正式檢驗操作之前,應對檢驗儀器、試劑與實驗室環境等進行質量檢查。①在儀器設備檢查方面,確定儀器設備是否干燥、清潔,功能是否正常,放置是否平穩等,避免儀器設備在正式檢驗過程中出現故障或精度問題。②在化學試劑方面,對檢驗中運用到的試劑、配制溶液等進行檢查,包括數量、濃度、保存時間等,需要現配的溶液,應嚴格遵循溶劑配制要求現場配制。部分化學試劑有較高的保存條件要求,保存不當會發生氧化反應、顏色與濃度變化,在使用之前對試劑進行質量檢驗,不符合檢驗要求的試劑需要重新配制。③在實驗室環境檢查中,應根據檢驗方法進行溫度控制。例如,在采用容量法檢測時,滴定溶液的體積會受到溫度的影響,應將實驗室的溫度調整至20 ℃以下,可避免溫度對溶液標定的影響,提高檢測數據的準確度。在檢測同一食品不同的檢測項目時,應維持實驗室溫度的穩定性,規避溫度變化引發的檢測誤差。
在配制標準溶液之前,應檢查并調校計量儀器,其中天平與砝碼應定期檢定,滴定管、容量瓶應定期校正。在配制過程中隨時調校計量儀器,以確保將標準溶液配制濃度誤差控制在1%以內。同時,應遵循標準溶液配制相關規范的要求,配制用水應滿足國家標準中實驗室用水三級水的規格;在標定溶液過程中,需要2名檢驗人員分別進行4次濃度檢測,8次測定結果的重復性應符合標準溶液制備規定,濃度值取4位有效數字。在標準溶液配制過程中注意嚴格控制以下幾點:①配制用水選擇使用純水;②有烘干要求的試劑,應烘干后再使用;③稱量需要精確至小數點后4位,并且在稱量過程中及稱量后盡量減少更換容器的次數,避免試劑損失;④如果配制選用的是蒸餾水,則要保證水的潔凈度,保證其符合食品理化檢驗的用水規定。
在國家標準中,不同檢驗項目給出了多種檢驗方法,如電感耦合等離子體質譜法、火焰原子吸收光譜法等,在食品理化檢驗過程中需根據理化檢驗的內容,遵循食品安全國家標準的適用范圍進行檢驗方法的選用,以保證檢驗結果符合相關標準的要求。以食品水分含量測定為例,遵循《食品安全國家標準 食品中水分的測定》(GB 5009.3—2016)要求,針對水分較少的食品樣品,直接使用干燥法進行測定;針對水分含量大于1 g/100 g的樣品,可使用減壓干燥法進行測定;針對水分含量多且含有揮發性成分的樣品,應采用蒸餾法進行測定[4]。除此之外,不同的食品理化檢驗目的、要求、場景等需針對性地選擇檢驗方法,如現場快速理化檢驗對于檢驗的精度要求不高,可使用快速測試產品及試劑盒等進行測定。
為盡可能地降低檢驗誤差,在獲取食品理化檢驗結果后,要對檢驗結果進行論證分析,開展對照試驗,查找檢驗操作過程中可能存在的質量風險隱患,消除檢驗過程中的不良影響因素,論證檢驗結果的精準性。例如,對檢驗用水進行質量檢測,避免水中存在雜質影響到檢驗結果;采取平行試驗,增加試驗次數,消減檢驗操作產生的微小誤差;進行空白試驗獲取空白值,避免實驗室溫度、濕度、檢驗操作及試劑等對檢驗結果產生影響。
由于理化檢驗過程受到主客觀兩個方面不確定性因素的影響,難免存在一定的檢驗誤差,應通過平行試驗、加標回收試驗、空白試驗等進行檢驗數據的校正,提高檢驗結果的精準度。①基于檢驗人員檢驗操作、環境溫濕度及灰塵等產生的檢測誤差,采取多次平行試驗,去除其中差異過大的檢測結果,取其他檢測結果的平均值。在檢驗過程中,跟蹤記錄下檢驗數據,作為后續檢驗質量追溯的依據。②評價及審核檢驗數據,遵循有效數字修約規則對檢驗數據進行處理,修約原則是“4舍、6入、5留雙”。③加強影響檢驗數據因素的分析,根據檢驗誤差形成的原因,選用不同的控制方法,將檢驗數據誤差控制在合理的范圍內。例如,系統誤差主要有方法、儀器、試劑與主觀誤差等,影響恒定、重復測定、重復出現,屬于可以消除的誤差,可通過儀器設備的調校、試劑質量的檢查及規范操作行為等消除;偶然誤差、過失誤差發生不固定,服從一般統計規律,可采用適當的分析方法予以解決,如使用準確度衡量誤差的大小,絕對誤差=測量值-真實值,相對誤差=(絕對值/真實值)×100%[5]。
食品理化檢驗是保障食品安全的重要措施,而檢驗過程的質量控制決定檢驗結果的準確性,直接影響食品安全。基于質量控制在食品安全中的重要性,在食品理化檢驗過程中,有必要采取嚴格、嚴謹、科學、有效的質量控制措施,盡可能規避食品理化檢驗數據偏差,提高檢驗數據的精確性,把好食品質量安全關,杜絕不安全食品流入市場,保護人們舌尖上的安全。