三氯化鐵-草酸體系不銹鋼化學機械拋光液設計與優化

王澤宇 彭亞男 蘇建修 陳佳鵬

摘要 為提高柔性顯示襯底不銹鋼箔片化學機械拋光加工效率，研制一種三氯化鐵-草酸型拋光液并用于304 不銹鋼襯底的化學機械拋光加工過程。設計正交優化試驗，確定磨粒粒徑、磨料含量、草酸含量和三氯化鐵含量對材料去除率和表面粗糙度（Sa）的影響顯著性順序，并重點探究三氯化鐵和草酸對材料去除率的影響規律。利用優化后的拋光液精拋304 不銹鋼，其材料去除率高于560 nm/min，拋光30 min 后Sa 低于8 nm。相比現有拋光液的材料去除效率（226.56 nm/min），新拋光液的加工效率提升超過1 倍。

關鍵詞 化學機械平坦化；304 不銹鋼；三氯化鐵-草酸；材料去除率；表面粗糙度

中圖分類號 TG732; TH162; TN27 文獻標志碼 A文章編號 1006-852X（2023）04-0497-07

DOI 碼 10.13394/j.cnki.jgszz.2022.0159

收稿日期 2022-09-20 修回日期 2022-11-20

因亮度高、視野廣、功耗低和工作溫度寬等優點，有機電致發光顯示（organic light emitting diode，OLED）[1]已廣泛應用于國防民用的各個領域。此外，OLED 還可以做成可翻折式電子報刊、可彎曲式墻壁電視以及可穿戴顯示器等柔性顯示（ flexible organic light emittingdiodes， FOLED）電子設備[2-6]。目前，常用的FOLED襯底材料主要有玻璃、聚合物、金屬和石墨烯等[7-9]，而100 μm 以下的金屬薄片具有比其他材料更加明顯的優勢，即低熱膨脹系數、優越的水氧隔離性能、方便的獲取途徑和適宜的產品價格等。應用廣泛的不銹鋼或成為FOLED 的主要襯底材料[10]。但是，不銹鋼箔表面粗糙度要達到納米級，才能滿足制作FOLED 襯底的要求。

化學機械拋光（chemical-mechanical polishing，CMP）是一種能滿足制作FOLED 襯底表面低粗糙度和高平整度需求的工藝方法。目前，關于不銹鋼CMP 的研究，主要集中在拋光工藝、磨料粒度、拋光液添加劑等范疇。劉海旭等[11-12] 發現在拋光載荷為13.79 kPa、拋光盤轉速為60 r/min、拋光液流速為15 mL/min、拋光時間為35 min 條件下，拋光304 不銹鋼的效果最好，材料去除率（material removal rate，MRR）可達到226.56 nm/min，表面粗糙度Sa 小于6.0 nm。秦洪權等[13] 發現拋光液磨料粒度是影響304 不銹鋼加工效率和表面質量的最關鍵因素。當使用顆粒尺寸約為14 μm 的磨料時， MRR可達到235 nm/min。HU 等[14] 采用納米SiO2 顆粒和H2O2 制成拋光液，對柔性不銹鋼襯底進行了CMP 試驗，通過改變拋光液pH 進而改變加工效率和表面質量，得到最優效果：MRR 達到150 nm/min，Sa 低于0.7 nm。楊向東等[15] 發現采用酸性拋光液加工超薄不銹鋼襯底的效率高于采用堿性拋光液時的效率。劉振輝等[16] 發現氧化劑KMnO4 在pH=10 時拋光效果最佳， MRR 達到209 nm/min，Sa 低于4.0 nm。張仁杰等[17] 棄用傳統拋光液中常含的強酸、強堿等危化物品，開發了環保型化學機械拋光液。利用正交試驗分析研究，獲得新型拋光液的最優參數：pH=3，0.3%（質量分數，下同）的H2O2，0.3% 的乳化劑OP-10 和1.5% 的甘氨酸，被拋光后的不銹鋼表面粗糙度Sa 為0.543 nm， MRR 為182 nm/min。崔洪剛等[18] 研發了一種含有檸檬酸、過氧化氫、烷基酚聚氧乙烯醚和苯并三氮唑的硅溶膠拋光液，并用于拋光不銹鋼，使得不銹鋼表面粗糙度Sa 從100 nm 降低至4.5 nm。王浩等[19] 研究了1，2，4-三氮唑和苯并三氮唑對316L 不銹鋼CMP 表面質量的影響規律，拋光后不銹鋼的Sa 最低為2.53 nm， MRR 最大為137 nm/min。陳佳鵬等[20] 發現Na2Cr2O7 和NaClO 等堿性氧化劑在pH 值為11～13 的環境中更能提升304 不銹鋼拋光效率，最大的MRR 為181 nm/min。

盡管已有學者開展了大量CMP 加工不銹鋼的研究，特別是針對拋光液的改善方面，但是都存在加工效率較低的問題，始終無法滿足生產需求。為此，配制一種三氯化鐵-草酸型拋光液以提高304 不銹鋼的MRR，并保證得到納米級的光滑表面。通過正交試驗分析新型拋光液各組分對MRR 和Sa 影響的顯著性，并選取表現更為顯著的因素進行水平梯度分析，闡明組分含量變化對不銹鋼加工效率和表面質量的影響規律，最終確定可以用于精拋304 不銹鋼的拋光液配方。