光催化氧化技術用于室內揮發性有機化合物凈化的研究進展

張焱，張婷婷，單鳳君，王蕊，朱博，溫宇

光催化氧化技術用于室內揮發性有機化合物凈化的研究進展

張焱，張婷婷*，單鳳君，王蕊，朱博，溫宇

（遼寧工業大學 化學與環境工程學院，遼寧 錦州 121001）

室內環境中存在的揮發性有機化合物（VOCs）對人體健康有害，在多種空氣污染修復技術中，光催化氧化技術（PCO）是最具有發展潛力的方法之一，也是近20年來空氣污染修復技術領域研究的熱點之一。二氧化鈦（TiO2）是目前研究最多的光催化降解氣態VOCs的光催化劑之一。綜述了光催化氧化技術在去除空氣中VOCs污染物方面的應用，簡要介紹了光催化氧化的基本原理、常見的TiO2基光催化劑，并就光催化劑的特性（如結晶度、比表面積和表面化學性質）與光催化活性之間的關系對PCO過程的影響進行了討論，以期為后續的相關研究提供參考。

揮發性有機污染物（VOCs）；光催化氧化；光催化劑；TiO2

室內空氣質量（IAQ）對人體健康有著重要的影響[1]，長期暴露于室內空氣污染物對人類健康有害，并會導致病態建筑綜合癥，在極端情況下還會導致癌癥[2]。揮發性有機污染物（VOCs）、氮氧化物（NOx）、一氧化碳（CO）和顆粒物是室內空氣的主要污染物。燃燒副產品、建筑材料、辦公設備等是室內空氣的主要污染源[3-4]。室內VOCs主要含有烷烴、芳烴、酯、烯烴、羧酸和醇。隨著人們對室內空氣質量的日益關注，許多技術被用于去除室內空氣中的VOCs，如吸附[5]、臭氧化[6]、非熱等離子體[7]、光催化氧化[8]（PCO）技術等。由于PCO技術對各種污染物均具有良好的處理效果、在室溫下可操作、最終產物無二次污染等優越的特性，在去除低濃度氣態污染物方面受到了極大的關注。

1 光催化氧化技術原理

PCO技術的基礎是應用半導體催化劑，如TiO2在紫外線光條件下，將VOCs轉化為無毒無害的產物。在PCO反應中，VOCs從氣相（即氣流）向固相的傳質起著重要作用，極大地影響著反應速率和VOCs的去除效率。污染物分子經過外部和內部（從外表面到內催化表面）擴散和吸附到催化劑表面后，與產生的活性物質接觸，分解成相對分子質量較低的產物，最終生成CO2、水和其他副產物[2,9]。TiO2為催化劑的PCO基本反應機理如下：

（1）

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（8）

在眾多的光催化劑（如TiO2、ZnO、ZrO2、SnO2、WO3、CeO2、ZnS和Fe2O3）中，TiO2在紫外光照射下具有良好的光催化性、化學穩定性以及合適的價帶和導帶位置，一直是研究的重點。目前，研究人員已經開發出多種不同形態的TiO2光催化劑，如納米顆粒、納米管、中空纖維和介孔[10]。Evonik?公司的TiO2Aeroxide P25是目前在去除空氣中的VOCs領域應用最多的商業光催化劑，他們的優點是對多種揮發性有機化合物的降解性能高，可用性好，成本相對較低。其他常見的二氧化鈦類商業光催化劑有PC系列、Hombicat?UV100和Aerolyst 7710[11]。

2 光催化劑的特點

TiO2的光催化性能取決于它的結晶度、晶相、晶體大小、比表面積、孔結構、孔徑大小和吸附容量[12]。根據目標VOCs和主要操作參數的不同，上述特性會對光催化活性產生不同程度的影響。

2.1 光催化劑結晶度和晶體大小的影響

光收集、載流子的產生（即電子激發）和分離以及電荷向表面遷移對TiO2的量子效率和光催化活性均有顯著影響。晶格缺陷、晶體缺陷和雜質的存在有利于復合過程的進行。為了提高光子利用效率，獲得較高的結晶度，研究者對此進行大量的實驗，發現TiO2的主要晶體結構為銳鈦礦和金紅石，能隙分別為3.23 eV和3.02 eV[13]。一般認為，銳鈦礦比金紅石更活躍，這可以歸因于銳鈦礦的幾個特性: e-h+對生成較好；導電帶氧化還原電位越負，對O2的親和力越高；表面羥基含量較高，提高了化學吸附性能；復合率低于金石。

OHNO[14]等將P25型二氧化鈦的高光催化活性歸因于與銳鈦礦顆粒接觸的金紅石顆粒的能帶彎曲。BICKLEY[15]等提出，P25型二氧化鈦高活性的關鍵原因是金紅石層內銳鈦礦核組成的粒子的存在，延長了e-h+壽命。 HAJAGHAZADEH[16]等將P25和PC50中甲基乙基酮（MEK）的初始礦化率高于PC500歸因于P25和PC50中載重子的緩慢衰減。THEVENET[17]發現乙炔在P25和PC500上的降解中也有類似的行為。TARANTO[18]等認為，雖然P25和PC105的表面積較低，但正辛烷的初始反應速率高于PC500，這可能是因為它們在高溫下的制備方法導致了更低的結構缺陷。

除結晶度外，一些研究人員還強調了晶體尺寸在氣相PCO反應中的關鍵作用。有人提出，小粒徑UV100（約10 nm）能更好地平衡表面和體復合。ALONSO-TELLEZ[19]等認為UV100的這一特性是其光催化氧化MEK性能優于P25的關鍵原因。此外，有研究發現納米尺寸的光催化劑P25和PC105對丙酮、乙醛和甲苯的降解性能優于微米尺寸的光催化劑Kronos 1077和crystal AT-1[20]。

結果表明，較高的結晶度、較小的晶粒尺寸以及銳鈦礦和金紅石的共同存在可能導致較高的反應速率。

2.2 催化劑表面積、孔隙率和表面化學的影響

光催化活性受比表面積和孔隙度等結構特征的影響較大。在保持表面化學性質不變的情況下，隨著表面積的增加，可認為在光催化劑上有更多的活性位點和e-h+以及更高濃度的污染物。因此，更大的比表面積可以增強光催化劑的活性以及將污染物礦化成CO2的性能[19]。

HAJAGHAZADEH[16]等發現，在穩態條件下MEK的轉化順序由強到弱為PC500、P25、PC50。由于PC50和P25的比表面積相對較小，PC50和P25的活性隨著反應的進行而下降。而對于PC500，在較長時間內，高比表面積對于反應的積極影響大于e-h+重組的不利影響。TARANTO[18]等也觀察到了類似的趨勢，在甲醇的PCO中，由于P25和PC105具有較低的載子衰減性，使它們在反應初期的性能優于PC500，而45 min后，只有PC500在轉化和礦化方面表現更好，這是由于PC500的高表面積允許更高的甲醇和甲醛（甲醇PCO中間體）吸附。ALONSO-TELLEZ[19]等認為，UV100光催化活性優于P25的主要原因除了UV100的比表面積更高外，就是其微孔隙度。此外，UV100相互連接的孔隙系統可以促進反應物向活性位點擴散，從而增強光收集能力。SULIGOJ[20]等將甲醛在PC500上的快速PCO反應歸因于PC500上中孔（2.1 nm）的存在，中孔使甲醛等小分子能夠順利進入PC500并改善其吸附性能。

除了催化劑的表面積和孔隙率外，表面化學性質在氣相PCO反應中也發揮著關鍵作用。VERBRUGGEN[21]指出，PC500吸附乙醛的有效表面積比P25高3.5倍，而PC500BET的表面積大約是P25的6倍。他們研究表明，乙醛的吸附量與PC500表面的OH基團總數相吻合，這是P25表面的近 4倍。BIANCHI[22]等指出，PC105表面羥基的豐度是其高光催化活性的關鍵。利用傅里葉變換紅外光譜觀察發現，在P25和PC105上不同類型的OH反應位點的Ti-OH-Ti橋接物種是丙酮和乙醛PCO中最具影響力的基團。ARANA[23]等研究了氨與催化劑表面的相互作用，NH3與這些光催化劑相互作用的FTIR光譜顯示了兩個酸中心Lewis和Bronsted的存在，其強度由大到小順序為P25、UV100、PC100。

熱處理是改變光催化劑結晶度和結構性質的成熟技術之一。對催化劑進行高溫熱處理，可以提高其結晶度（即減少體積缺陷），但對其表面積和多孔結構會產生不利影響。KIRCHNEROVA[24]等研究了熱處理對P25和UV100特性和光催化活性的影響，在623 K和973 K下的短時間煅燒會導致P25和UV100晶體生長，表面積急劇下降，羥基永久消除。此外，他們發現，由于熱處理造成催化劑表面積和表面羥基減少，對正丁醇在P25和UV100上的吸附有負面影響，而正丁醇在煅燒后的UV100上的轉化率較高，可能是由于高溫煅燒后結晶度提高所致。YU[25]等報道稱，通過在高達400 ℃的溫度下進行熱處理，P25對丙酮氧化的光催化活性提高，而在更高溫度下由于金紅石相的形成導致P25對丙酮氧化的光催化活性降低。經熱處理后的TiO2具有較強的表面吸氧能力，在紫外線照射下產生超氧陰離子自由基，e-h+分離較好。

綜上，研究者們普遍認為，從長遠來看，在沒有大量結晶度損失的條件下，高的比表面積、多孔結構和大量的表面羥基（和其他表面反應基團）這些特征對于催化劑來說比結晶度更重要。

2.3 催化劑表面密度的影響

商品化的光催化劑大多為納米顆粒粉末的形式，多種涂層技術被用于將催化劑固化于載體材料上。載體材料上的光催化劑負載（即催化劑表面密度）是直接改變了催化劑的有效表面積和TiO2活性位點數量的一個重要因素。有研究表明可以通過考慮光催化劑在載體材料上的覆蓋率改變催化劑的表面密度，從而提高催化劑的催化效率。例如，涂層數量從2個增加到6個，甲苯轉化率從26%逐漸提高到43%[26]。同樣，苯在P25上的光催化氧化、2-丙醇在PC500上的光催化氧化、乙烯在Aerolyst7710上的光催化氧化，VOC的轉化率隨著催化劑負載量的增加而不斷增加[13]。另一方面，也有研究者認為過高的TiO2粒子濃度可以掩蓋部分催化床層（也稱篩選效應），抵消較高的光催化劑質量對載體的影響。JACOBY[27]等提出，三氯乙烯（TCE）的反應速率隨載膜量在達到5 g·m-2之前增加而增加，而達到 5 g·m-2之后額外的載膜量對光催化效率沒有影響。同一基材的多重涂層意味著光催化劑的多次加熱循環，這可能會導致光催化膜孔隙率的降低[28]。一些研究表明，存在一個最佳的涂層層數，達到涂層層數峰值之后去除率下降。例如，MONTEIRO[29]等觀察到，在PC500上的PCE轉化率隨著涂層數量的增加而提高，當涂層數量增加到7層后會下降。他們認為，更厚的涂層可能會產生“陰影”區域，在那里沒有電子對產生，沒有污染物分子被氧化。通過254+185 nm UV照射，QUICI[28]等觀察到，催化劑層薄膜厚度為500 nm時，出現甲苯轉化峰，催化劑具有催化效果，分子通過多孔介質的擴散不受阻礙。

2.4 光催化劑吸附性能的影響

污染物在光催化劑表面的吸附是影響反應速度和去除效率的關鍵步驟。在處理高濕度氣體時，由于VOC與水分子競爭吸附位點，吸附的作用更為關鍵。光催化劑表面活性位點和目標VOCs的類型不同，可能存在不同的吸附機制。NIMLOS[30]等認為，醇類和有機酸可以通過氧橋位的解離吸附和OH上的氫鍵吸附在TiO2表面，而醛類只能通過氫鍵吸附在表面OH上。BOULAMANTI等根據得到的幾種線性和支鏈烷烴的吸附效率，發現支鏈分子在P25上的吸附更強[31]。考慮到分子結構的相似性，甲苯、間二甲苯和對二甲苯可以通過羥基在P25上吸附并提高電子型相互作用，因此，它們之間存在吸附競爭。QIJIN[32]等研究了流化床反應器中P25上甲 醇-苯二元混合物的吸附，認為由于在甲醇中存在電子供體官能團（羥基），甲醇的吸附親和力比苯更強（這是由范德華力造成的）。VERBRUGGEN[22]等得出結論，P25乙醛通過H橋吸附表面羥基，而在PC500上，乙醛主要與表面羥基結合。SULIGOJ[20]發現，P25對甲苯的吸附略高于PC500，而對于甲醛，PC500明顯優于P25。KIRCHNEROVA[24]等認為，P25處理正丁醇的PCO較UV100低是因為UV100的高吸附容量（約比P25高4倍）抑制了PCO。

2.5 催化劑載體的作用

在PCO中，可以通過降低光催化劑納米顆粒的聚集，使其最大限度地暴露在光輻照和氣流中來提高量子效率和吸附能力，并可以通過將光催化劑固定在載體材料上來實現上述目的。理想的載體材料應具有高比表面積、高透明度、多孔結構、對揮發性有機化合物具有高吸附親和性以及在紫外線照射下的具有高穩定性。一些研究認為，活性炭是在氣態VOCs的PCO中負載TiO2的最合適材料之一[33]。也有研究發現，在BTEX（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）和甲醛的PCO中使用P25和AC可以緩解短停留時間和高濕度對污染物轉化的負面影，LU[34]等強調了AC與TiO2納米顆粒在PCO過程中的協同關系，并證明了TiO2對甲醛的光催化破壞導致了AC的原位再生，并延遲了AC的飽和作用。THEVENET[17]研究表明，由于活性炭對乙炔的強吸附作用，TiO2與活性炭偶聯雖然略微提高了乙炔的降解率，但卻使污染物礦化為CO2的礦化率顯著降低，從100%降低到59.6%。YONEYAMA[35]等認為，具有高吸附常數的載體（如AC），會阻礙被吸附的污染物向反應表面擴散，從而降低分解速率。為了提高光催化劑的穩定性，會使用黏結劑在載體材料上沉積光催化劑。例如，THEVENET[17]使用二氧化硅黏合劑將P25固定在無紡布有機纖維上，結果表明有黏合劑時污染物的初始降解率為1.0×10-7mol·L-1·min-1，遠遠低于沒有黏合劑時的2.3×10-7mol·L-1·min-1。LILLO-RODENAS[33]等研究了P25與多種碳質材料和白色添加劑結合后的光催化活性，盡管大多數載體材料具有較高的比表面積和吸附能力，但裸P25對丙烯的去除效率最高。

3 光催化劑失活與再生

光催化劑失活導致污染物的去除效率顯著下降，同時由于VOCs部分氧化造成副產物量增加。光催化劑失活可能來自以下幾個方面：反應中間體/副產物在光催化劑表面的吸附（即活性位點的堵塞）[36]，表面物種的光聚合，TiO2納米顆粒的污染和聚集以及環境中硅氧烷基材料的存在導致SiO2沉積到表面上[37]。此外，有研究指出，由于羥基自由基的消耗，TiO2表面發生去羥基化反應，可以顯著降低光催化劑的壽命[36]。

THEVENET[38]團隊利用液相酸萃取技術，鑒定了乙炔PCO過程中吸附在P25表面的甲酸、草酸和乙酸，認為這些羧酸的吸附是光催化劑失活的主要原因。在另一項研究中，HISAHIRO[39]等監測了P25用于苯、甲苯、環己烷和環己烯的PCO再生過程中的COX演化，結論是，從芳烴中提取的碳沉積物比從烷烴和烯烴中提取的碳沉積物更耐氧化。對甲苯PCO前后P25樣品的漫反射紅外傅里葉變換光譜分析顯示，1 000 min后，表面明顯存在未反應的甲苯、苯甲醛和苯甲酸，完全阻礙了氧化反應的進行[37]，具有親水性特征的中間體在TiO2表面和水膜上的吸附會極大地阻礙疏水化合物的反應。JEONG[40]等研究了甲苯的長期PCO，并比較了在黑光燈、殺菌燈和產生臭氧燈下P25的失活。在低濃度時，沒有注意到失活，而在高濃度和使用黑光/殺菌燈時，與臭氧產生燈不同，會在催化劑表面沉積苯甲醛、苯甲醇和苯甲酸，400 min后光催化劑活性被嚴重抑制。

4 結束語

本文總結了光催化劑的結晶度、比表面積、表面化學性質等與其催化性能之間的聯系。綜述了活性炭等載體材料對VOCs的吸附和去除效果的有利影響。盡管目前對不同的PCO光催化劑進行了廣泛的研究，但要提高光催化劑在各種操作條件和各種揮發性有機物中的性能，仍有許多問題需要徹底解決，如關于相對濕度的影響還沒有普遍的共識。目前，大多數VOCs的PCO的研究都是在理想的操作條件下進行的，因此，需要更多的研究來闡明該技術在實際應用中的真正效果。

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Research Progress of Photocatalytic Oxidation for Indoor Purification of Volatile Organic Compounds

,ZHANG Ting-ting,,,,

（Liaoning University of Technology, Jinzhou Liaoning 121001, China）

Volatile organic compounds (VOCs) in indoor environment are harmful to human health. Among various air pollution remediation technologies, photocatalytic oxidation (PCO) is one of the most promising methods, and also one of the research hotspots in the field of air pollution remediation technologies in the past two decades. Titanium dioxide (TiO2) is one of the most studied photocatalysts for the photocatalytic degradation of gaseous VOCs. In this paper, application of photocatalytic oxidation technology in the removal of VOCs pollutants in the air was reviewed, and the basic principles of photocatalytic oxidation and common TiO2based photocatalysts were introduced. The influence of the relationship between the characteristics of photocatalysts (such as crystallinity, surface area and surface chemistry) and photocatalytic activity on PCO process was also discussed, in order to provide reference for future studies.

Volatile organic pollutants （VOCs）; Photocatalytic oxidation; Photocatalyst; TiO2

O643.36

A

1004-0935（2023）09-1354-06

遼寧省教育廳高校基本科研項目（面上項目LJKZ0622）；遼寧省教育廳高校基本科研項目（青年項目LJKQZ2021144）。

2022-09-06

張 焱（1999-），男，遼寧省丹東市人，碩士研究生，研究方向：環境功能材料。

張婷婷（1985-），女，講師，博士，研究方向：環境功能材料。