煤骨料充填材料析水率試驗研究

李晉博 史 冰 崔成豪

（1.霍州煤電集團沁安煤電有限責任公司，山西 霍州 031400；2.彬縣水簾洞煤炭有限責任公司，陜西 彬州 713500；3.湖南科技大學南方煤礦瓦斯與頂板災害預防控制安全生產重點實驗室，湖南 湘潭 411201）

煤骨料充填材料是一種常用于工程填充的材料，彬縣水簾洞煤礦現有充填材料主要以高水或以矸石膏體膠結充填材料等為主，用于預充填容易導致洗選過程煤矸分離難，影響煤炭品質和價格[1-2]。在此背景下，提出利用井下原煤原位充填的方法，即在井下利用掘進工作面生產的原煤簡單過篩分級，將篩出的粒徑小于10 mm 的原煤作為充填骨料，配以高水材料、水泥等制作煤基膏體充填料漿，在回采前充填小煤窯遺留的空巷或空區。采用煤基料漿充填空巷，可以就地取材，節約成本，并有利于采煤機截割[3-5]；其次，使用原煤作為主料可以降低成本。相對于一些特殊的礦石或其他材料，原煤通常具有較低的價格，使其成為一種經濟有效的選擇。這可以在充填工程中實現成本的節約，提高項目的經濟效益[6]。使用原煤作為充填材料主料還具有良好的填充性能。原煤顆粒之間具有較好的填充性能，可以形成緊密的充填體，提供較高的穩定性和承載能力[7]。使用原煤作為充填材料可以減少對其他資源的消耗，并減少對環境的負面影響，符合可持續發展的理念，促進綠色礦業的發展[8]。

通過對煤骨料充填材料的析水率進行測試，得到的試驗數據可以模擬實際充填工況下材料的流動行為，從而預測充填過程中材料的均勻性、充填體積變化和堆積穩定性等。同時，充填材料的析水率也與其強度發展密切相關。水分的析出會引起材料中顆粒間的結晶和膠結物質的硬化，從而增加材料的強度[9-10]。適量的析水有助于提高充填材料的強度和穩定性，使其更適合承受圍巖應力和環境變化。

1 正交試驗方案及測試結果

根據膏體充填材料的制備經驗，選擇高水材料、水泥兩種材料作為添加劑，與煤骨料共同制備充填材料。高水材料分為高水甲料與高水乙料，其中甲料是以高水水泥熟料、少量超緩凝劑以及懸浮劑構成，乙料是由石灰、石膏、懸浮劑和復合速凝早強劑等組成。兩料具有單獨制漿不凝固，混合后相互反應凝固速度快的特點。水泥為42.5 級普通硅酸鹽水泥。

經過數次簡易配比試驗發現：當煤骨料粒徑尺 寸 控 制 為0～2 mm、0～5 mm、0～10 mm 時，高水、水泥比例分別維持在總質量的3%～6%、15%～25%，所制成的煤基充填材料同時兼備較好的固結性與經濟性。

結合水簾洞等應用煤礦現場充填相關實踐，為了方便描述與計算，確定了4 因素的3 個測試水平。在此基礎上，設計4 因素3 水平正交試驗表L9（34）進行方案設計。因素水平見表1。

表1 因素水平表（按質量比例設計）

配置9 組試驗，在室溫25℃左右時，對配置好的材料進行析水率測試。稱量各個試驗組中煤骨料、高水材料、水泥以及添加水的質量，將其混合攪拌，使其成分充分反應后，將制備完成的混合材料放置于燒杯中，并對其進行封閉保存。在等待24 h 與72 h 后，將上層析出水分倒入杯子進行稱量，析出水與總質量的比值即為煤骨料充填材料的析水率。所得結果如表2 所示，極差分析如表3 所示。由工程中實際應用所占比重對2 個指標不同的權重，1 d 析水率取0.7，3 d 析水率取0.3，兩者之和為總和量化指標即綜合評分。

表2 正交試驗結果總表

在1 d 析水率試驗數據中，析水率的最低值為1.97%，最高值為6.89%，說明不同樣本之間存在明顯的析水率差異。這些數據的平均值可以得到大約3.19%的析水率。這表示整體上來看，樣本的平均析水率在3%左右。

在3 d 析水率試驗數據中，析水率的最低值為4.89%，最高值為10.86%。與1 d 試驗數據相比，析水率的范圍較大，表明在72 h 內，樣本之間的析水率存在較明顯的差異。計算這些數據的平均值可以得到大約6.39%的析水率。與之前的24 h 數據相比，析水率的平均值略有增加，表明在72 h 內水分的析出程度有所增加。通過對比這些數據，可以看到大多數試驗數據的析水率在72 h 內有所增加。例如，第三組和第四組數據分別為10.33%和10.86%，相較于之前的數據來說較高。這可能表明在長時間的分析過程中，燒杯中的水分逐漸釋放。

各因素對材料的析水率具有一定的影響，其中極差分析中R值的大小直接反映各個因素在其水平之間變化時對試驗結果造成的影響程度。R值越大說明該因素在其水平之間變動時造成的影響越大，反之則越小。由極差分析表格中可知，對試件1 d和3 d 析水程度影響的4 個因素，結合R值分析對比可知，水含量是最優因素（大），高水材料次之，水泥緊隨其后，最后是粒徑尺寸，影響程度排序為水＞高水＞水泥＞粒徑尺寸。

2 析水率顯著性分析

正交試驗涉及多個因素和水平，通過使用方差分析，可以確定哪些因素對試驗結果有顯著影響。通過比較各因素的方差分量，可以確定哪些因素對響應變量的變化貢獻最大。

2.1 1 d 析水率影響因素

根據正交試驗所得結果，所得多因素對析水率1 d 的影響關系如圖1。由圖1 可知，各因素對初凝時間的影響程度存在差異。根據試驗結果分析，將粒徑尺寸含量作為誤差列，進行各水平的顯著性檢驗。方差分析見表4。

圖1 1 d 析水率與多因素的關系

表4 試驗數據方差分析

表4 中F值代表組間方差與組內方差的比值；Fα值代表顯著性水平為α時的臨界F值。由方差分析結果可知，高水占比和水占比對觀測結果的變異程度具有一定的顯著性影響。高水占比的F值較低，可能意味著其對于觀測結果的影響程度相對較小。而水占比的F值較高，可能表示其對觀測結果的影響更為顯著。

2.2 3 d 析水率影響因素

根據正交試驗所得結果，所得多因素對析水率3 d 的影響關系如圖2。由圖2 可知，各因素對初凝時間的影響程度存在差異。根據試驗結果分析，將粒徑尺寸含量作為誤差列，進行各水平的顯著性檢驗。方差分析見表5。

圖2 3 d 析水率與多因素的關系

表5 試驗數據方差分析

由方差分析結果可知：高水占比與水占比對3 d 析水率有一定影響，其中水的含量對3 d 析水率的影響效果更為顯著，高水含量對3 d 析水率有一定影響，水泥含量基本無明顯影響，表明水的含量與高水含量是影響3 d 析水率的主要因素。

3 析水率參數分析模型

3.1 單因素影響下析水率變化

通過觀察分析上述九組不同配比下的煤骨料充填材料析水率數據的變化，可以得出各個因素對材料析水率的影響。

1）粒徑尺寸對析水率的影響。觀察試驗數據可以發現，在相同的高水含量、水泥含量和水含量條件下，粒徑尺寸的變化對析水率有一定影響。例如，在試驗組1 和試驗組4 中，粒徑尺寸從0～2 mm 變化為0～5 mm，析水率的24 h 和72 h 都有明顯的增加。這可能是因為較大的粒徑尺寸導致了較大的孔隙度，使水分更容易析出。

2）高水含量對析水率的影響。觀察試驗數據可以發現，高水含量的變化對析水率有一定影響。在試驗組1、2 和3 中，高水含量分別為3%、4.5%和6%，析水率的24 h 和72 h 都有不同程度的增加。較高的高水材料含量可能增加了充填體中的水分含量，導致析水率增加。

3）水泥含量對析水率的影響。從試驗數據中可以看出，水泥含量的變化對析水率的影響不明顯。試驗組的水泥含量在15%到35%之間變化，但析水率的變化幅度相對較小。這可能是因為水泥含量對析水率的影響受到其他因素的干擾。

4）水含量對析水率的影響。觀察試驗數據可以發現，水含量的變化對析水率有一定影響。例如，在試驗組1 和試驗組5 中，水含量分別為27%和27%，但析水率的24 h 和72 h 有明顯的差異。水含量的增加可能增加了充填體中的水分含量，從而導致析水率的增加。

將單種因素對于析水率的影響變化繪制成圖（圖3）。由圖3 可知：1 d 與3 d 的析水率對于不同因素的影響呈現出相同的趨勢，隨著粒徑尺寸的增加呈現先增大后減小的趨勢，隨著高水含量的增加呈現出先減小后增大的趨勢，隨著水泥含量的增加而析水率逐漸增大，隨著水含量的增加，1 d 析水率呈現增大的趨勢，而3 d 析水率則是先減小后增大的趨勢。

3.2 特性參數分析模型

對上述圖3 中不同影響因素與相似材料參數曲線進行擬合，可得到材料的粒徑尺寸、高水含量、水泥含量、水含量與1 d 析水率及3 d 析水率的關系式。使用多項式擬合對試驗數據進行分析和建模，可以捕捉到自變量與因變量之間的非線性關系，通過引入多項式的高次項來更好地擬合實際數據，具體見表6。由該表可知，析水率與A、B、C、D 均呈二次函數關系。

表6 擬合關系表

4 結論

1）應用正交試驗的方法，以煤粒粒徑尺寸、高水含量、水泥含量、水含量四個因素，每個因素設置3 個水平，共設計9 組配比方案，進行了析水率測試試驗。分析得出煤骨料充填材料的1 d 析水率為1.97%～6.89%，3 d 析水率為4.89%～10.86%。

2）對于1 d 與3 d 的析水率，影響因素排名都為D＞B＞C＞A，水含量與高水含量是影響析水率的主要因素，而粒徑尺寸與水泥濃度因素影響顯著性均較低。粒徑0～5 mm，高水占比3%，水泥占比25%，水占比35%，此組為析水量最高的組合。若要使用析水率低的試驗組，應該選擇配比為粒徑尺寸0～10 mm，高水4.5%，水泥15%，水27%。

3）擬合出了A、B、C、D 與1 d 與3 d 的數學關系式，1 d 析水率與A、B、C、D 呈二次函數關系，3 d 析水率與A、B、C、D 呈二次函數關系。