氨堿法純堿生產工藝技術研究

胡玉杰

（唐山三友化工股份有限公司純堿分公司，河北 唐山 063305）

0 引言

近年來，純堿工業技術在整體科學技術和生產工藝的發展推動下獲得全面發展，在玻璃制造領域、建筑材料領域、金屬冶煉領域均獲得深入應用。純堿生產工藝技術如能夠得到提升和應用路徑拓展，有助于促進相關行業整體發展，并能夠在很大程度上拉動相關工業領域進一步邁入新臺階[1-2]。顯然，對純堿生產工藝作進一步優化是一項重要的工作內容。鑒于氨堿法是當前純堿生產工藝技術中的主要模式，因此在本次研究中，將從實驗分析的角度著手，探尋氨堿法純堿生產工藝技術的優化路徑。

1 實驗試劑和儀器設備

氨堿法純堿生產的主要原理是，將氯化鈉溶于濃氨水中形成氨鹽水，而后通入二氧化碳氣體，反應生成碳酸氫鈉和氯化銨，由于碳酸氫鈉的溶解度相對較低，因此碳酸氫鈉將在溶液中大量析出，而后對其進行過濾、洗滌操作，再加熱分解，即可得到純堿[3-5]。基于上述原理，本次實驗采用的試劑包括濃氨水、氯化鈉、去離子水和二氧化碳，其中濃氨水和氯化鈉濃度均為分析純，采購自國藥集團化學試劑有限公司；去離子水為自制；瓶裝二氧化碳，采購自某氣體生產類企業。

本次實驗所采用的儀器設備包括電子分析天平、玻璃管、集氣瓶和溫度計等，其中集氣瓶和玻璃管用于通入二氧化碳氣體，電子分析天平用于精準稱量實驗藥品，溫度計用于監測反應體系溫度。

2 主要實驗方法

結合實際需要，本次實驗主要分為以下幾個步驟進行：

1）對玻璃管、集氣瓶等裝置進行氣密性檢查，并對電子分析天平進行校準；

2）以上實驗器材檢查確認無誤后，稱取適量的氯化鈉，并量取適量濃氨水，將二者充分混合，以確保氯化鈉溶解；

3）打開二氧化碳氣瓶，向混合溶液中通入二氧化碳氣體，同時對混合溶液進行水浴加熱；

4）在一定時間后停止通氣，并將反應體系由水浴加熱體系轉移至冰水混合體系中，進行一定時間的冷卻，以析出碳酸氫鈉晶體；

5）對反應體系中的液體進行過濾，以分離得到碳酸氫鈉固體，并對其使用去離子水沖洗2 次；

6）將洗滌完成后的碳酸氫鈉固體轉移至蒸發皿，并對其進行充分加熱和攪拌，一定時間后，碳酸氫鈉將全部分解為碳酸鈉，而后冷卻稱重，對純堿收率進行計算。

3 實驗結果與討論

3.1 吸收液濃度對實驗的影響

結合相關理論分析可知，吸收液的pH 值越高，則溶液對二氧化碳氣體的吸收效果也越顯著；同時，氯化鈉濃度和氨濃度的提升也有利于氯化鈉向碳酸氫鈉的轉化。因此，從理論角度來講，二氧化碳吸收液應當為氯化鈉達到飽和的濃氨水溶液。但在實際實驗中，研究人員無法準確獲知氯化鈉在高濃度氨水中的溶解度。針對這一局限問題，研究人員將濃氨水與水體積比分別設置為10 ∶5、12 ∶3、13 ∶2、14 ∶1的4 個水平進行實驗。同時控制其他參數不變，實驗結果如表1 所示。

表1 不同濃度吸收液對實驗結果的影響

從表1 中的結果可知，隨著吸收液中氨濃度的增加，純堿收率也相應提升，但氯化鈉溶解時間也隨之提升，導致反應時間延長。當吸收液濃氨水與水體積比達到14∶1 時，氯化鈉已經出現少量不溶的情況。因此，為兼顧反應效率和純堿收率，吸收液體積比設置為13∶2 較為適宜。

3.2 吸收液溫度對實驗的影響

查閱相關資料可知，二氧化碳和氨氣在水中的溶解度將隨著溫度升高而降低，同時當溫度升高后，碳酸氫銨的分解進程也將加劇，并在60 ℃下完全分解。顯然，溫度過高對于碳酸氫鈉的生成較為不利；但當溫度過低時，反應速率較低，不利于二氧化碳氣體的吸收和晶體的生成。基于上述已知條件，在本次實驗中，分別設置6 個溫度水平，分別為32、37、42、47、52、57 ℃，并控制其他反應條件不變進行實驗，實驗結果如圖1 所示。

圖1 不同吸收液溫度下的開始析晶時間和純堿收率變化

從圖1 的數據變化趨勢可見，溫度在42 ℃時，其開始析晶時間最短，純堿收率也處于相對較高的水平，而低于或高于此溫度則會導致開始析晶時間延長，且純堿收率也相應降低。對此，設置吸收液溫度為42 ℃較為合理。

3.3 吸收方式的影響

根據理論分析可知，為提升反應速率，增大反應接觸面積是行之有效的途徑。對此，研究人員嘗試對二氧化碳氣體通入方式進行優化，以期提高反應速率。在本次實驗中，共計采用3 種氣體吸收方式，第一種為常規模式，使用內徑為6 mm 的玻璃管進行通氣；第二種和第三種均為內徑噴散式通氣方式，但內徑數值存在差異，前者為6 mm，后者為1.5 mm。在此基礎上，控制其他變量保持不變，對實驗結果進行測試，測試結果如表2 所示。

表2 不同吸收方式所取得的實驗結果

從表2 的數據可知，內徑噴散式在開始析晶時間和純堿收率兩項指標上均由于常規模式，且內徑越小，兩項指標也越優異。對此，研究人員應用內徑噴散式方法繼續進行實驗，但在實驗過程中發現，反應一定時間后，1.5 mm 內徑噴散模式下的反應體系不再生成氣泡。經拆解后發現，尖嘴內部因析晶而產生嚴重堵塞，導致反應難以繼續有效進行。綜合考慮上述因素后，研究人員決定采用6 mm 內徑噴散式進行二氧化碳氣體的通入。

3.4 氣體通入時間的影響

為探究二氧化碳氣體通入時間對純堿收率的影響，在本環節的實驗中，研究人員分別設置氣體通入時間為30、60、90、120 min，并控制其他實驗參數不變，對純堿收率指標進行測試，測試結果如表3 所示。

表3 二氧化碳氣體通入時間對實驗的影響

從表3 的數據可見，二氧化碳氣體通入時間對開始析晶時間這項指標基本無影響，同時，隨著二氧化碳氣體通入時間的增加，純堿收率也在不斷提升，但在時間達到90 min 后，純堿收率的提升幅度大為降低，從節約時間的角度考慮，將二氧化碳通氣時間設置為90 min 較為合理。

據此，綜合以上實驗所取得的優化參數做進一步實驗，實驗結果顯示，純堿最大收率為49.2%，已經達到相對較優的水平，所以，上述實驗參數有望對氨堿法純堿生產工藝的參數優化工作提供一定的參考借鑒。

4 結語

在本次研究中，基于當前氨堿法純堿生產工藝的實際情況，研究人員通過模擬實驗的方法，對生產工藝影響因素方面作了進一步的探究，重點分析了影響純堿收率和反應速率的幾項主要指標參數，并通過大量實驗對這些指標參數進行優化。結果顯示，在上述實驗參數得到優化后，整個反應體系能夠平穩運行，實驗時間顯著縮短，純堿收率也顯著提升。當然，在今后的研究中，仍需要對影響純堿收率的因素作進一步拓展探究，以期實現生產工藝的進一步優化。