蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中氣相色譜法的應(yīng)用

高佳茹

（黑龍江省華測檢測技術(shù)有限公司，黑龍江哈爾濱 150025）

蔬菜作為人們飲食中的重要組成部分，其安全性對公眾健康至關(guān)重要[1]。隨著農(nóng)業(yè)技術(shù)的發(fā)展，為了保證蔬菜的產(chǎn)量和防治害蟲，農(nóng)藥的使用逐漸增加[2-3]。然而，蔬菜中的農(nóng)藥殘留可能對消費者造成健康風(fēng)險[4]。因此，對蔬菜中的農(nóng)藥殘留進行有效、準(zhǔn)確的檢測，確保其達(dá)到食品安全標(biāo)準(zhǔn)，是當(dāng)前食品安全監(jiān)測的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一[5-6]。氣相色譜法作為一種成熟、高效的檢測手段，在農(nóng)藥殘留的檢測中具有廣泛的應(yīng)用[7]。本研究通過對哈爾濱市各大市場銷售的常見蔬菜進行抽樣，使用氣相色譜法對9種農(nóng)藥進行了檢測，旨在探討氣相色譜法在蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用效果，為食品安全監(jiān)測提供技術(shù)支持和參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

于2023年5月和6月在哈爾濱市9個市轄區(qū)（道里區(qū)、南崗區(qū)、道外區(qū)、平房區(qū)、松北區(qū)、香坊區(qū)、呼蘭區(qū)、阿城區(qū)和雙城區(qū)）隨機選擇3個菜市場（超市）購買蔬菜樣品，具體包括白菜、生菜、黃瓜、韭菜、番茄、辣椒、洋蔥、豆角、西蘭花9種常見蔬菜。每種蔬菜抽檢2次，每次每類樣品抽檢27份。

多菌靈（98%，上海源葉生物科技有限公司）、腐霉利（98%，四川維克奇生化科技有限公司）、百菌清（98%，上海源葉生物科技有限公司）、三唑酮（99.8%，上海科醚化學(xué)科技有限公司）、甲拌磷（99%，湖北諾納科技有限公司）、三唑磷（99%，上海甄準(zhǔn)生物科技有限公司）、氧樂果（北京華夏中標(biāo)生物科技有限公司100 μg·mL-1）、聯(lián)苯菊酯（98%，上海源葉生物科技有限公司）和啶蟲脒（97%，上海科醚化學(xué)科技有限公司）；乙腈（99.9%）、丙酮（99%）、正己烷（99%）、氯化鈉（99.5%），均購自上海麥克林生化科技股份有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

氣相色譜儀（日本島津公司）；氮吹儀（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司）；旋渦混合器（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司）；分析天平（梅特勒-托利多國際有限公司）；漏斗、濾紙、移液管、注射器等實驗室常備耗材。

1.3 加標(biāo)回收實驗

采用無農(nóng)藥殘留的白菜作為蔬菜空白基質(zhì)，將9種不同種類的農(nóng)藥配制成濃度為0.05 mg·kg-1、0.10 mg·kg-1和0.50 mg·kg-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液添加至空白基質(zhì)中，每個樣品設(shè)置3個平行樣；使用氣相色譜法進行檢測。檢測方法參照農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》（NY/T 761.1—2008）[8]。計算每個樣品的回收率，并計算標(biāo)準(zhǔn)偏差進行方法的精密度評價。

1.4 蔬菜樣品中農(nóng)藥殘留測定

依據(jù)農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》（NY/T 761—2008）測定蔬菜中9種農(nóng)藥的殘留[8]。按照國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2021）評價不同蔬菜中的農(nóng)藥殘留是否超標(biāo)[9]。

2 結(jié)果與分析

2.1 加標(biāo)回收實驗結(jié)果

如表1所示，在加標(biāo)濃度0.05 mg·kg-1條件下，9種不同農(nóng)藥樣品的平均回收率范圍為88.24%～109.31%；在加標(biāo)濃度0.10 mg·kg-1條件下，9種不同農(nóng)藥樣品的平均回收率范圍為85.17%～104.32%；在加標(biāo)濃度0.50 mg·kg-1條件下，9種不同農(nóng)藥樣品的平均回收率范圍為87.39%～105.97%；3個加標(biāo)濃度中，回收率的平均偏差均小于10%，表明該方法檢測農(nóng)藥殘留的精密度良好。

表1 9種不同農(nóng)藥的加標(biāo)回收率

2.2 不同市轄區(qū)的農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果

如表2所示，哈爾濱市9個不同市轄區(qū)抽檢了9種不同蔬菜，合格率均為100.00%，未檢測出超標(biāo)樣品。但9個不同市轄區(qū)均有樣品有農(nóng)藥殘留檢出，其中呼蘭區(qū)和香坊區(qū)的檢出率較高，農(nóng)藥殘留檢出率分別為38.89%和37.04%；其次是松北區(qū)和阿城區(qū)，農(nóng)藥殘留檢出率分別為33.33%和31.48%；再次是雙城區(qū)、平房區(qū)、道里區(qū)和道外區(qū)，農(nóng)藥殘留檢出率分別為29.63%、27.78%、24.07%和22.22%；南崗區(qū)的蔬菜殘留檢出率最低，檢出率為18.52%。

表2 哈爾濱市不同市轄區(qū)蔬菜農(nóng)藥殘留抽檢結(jié)果

2.3 不同蔬菜的農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果

如表3所示，9種不同蔬菜的合格率均為100.00%，未檢測出超標(biāo)樣品。白菜的農(nóng)藥殘留檢出率最高，為42.59%；其次為韭菜、黃瓜和番茄，農(nóng)藥殘留檢出率分別為38.89%、33.33%和31.48%；再次是生菜、辣椒和豆角，農(nóng)藥殘留檢出率分別為29.63%、27.78%和27.78%；西蘭花和洋蔥的農(nóng)藥殘留檢出率較低，分別為16.67%和14.81%。

表3 哈爾濱市不同種類蔬菜農(nóng)藥殘留抽檢結(jié)果

2.4 蔬菜中的不同種類農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果

如表4所示，哈爾濱市蔬菜中，9種不同種類農(nóng)藥均有檢出，其中啶蟲脒和多菌靈的檢出率最高，分別為9.47%和8.85%；其次為氧樂果，農(nóng)藥殘留檢出率為6.17%；再次是聯(lián)苯菊酯、腐霉利和百菌清，農(nóng)藥殘留檢出率分別為3.50%、3.09%和1.03%；甲拌磷、三唑磷和三唑酮的農(nóng)藥殘留檢出率最低，分別為0.62%、0.41%和0.21%。

表4 哈爾濱市蔬菜不同種類農(nóng)藥殘留抽檢結(jié)果

3 結(jié)論

蔬菜作為人們飲食中的重要組成部分，其安全性對公眾健康至關(guān)重要。本研究通過加標(biāo)實驗分析了氣相色譜法對蔬菜中9種常見農(nóng)藥殘留的檢測效果，并對哈爾濱市各大市場銷售的常見蔬菜進行抽樣，使用氣相色譜法對9種農(nóng)藥進行了檢測，研究結(jié)果表明：9種農(nóng)藥回收實驗的回收率可達(dá)80%～110%，相對偏差＜10%，應(yīng)用氣相色譜檢測9種農(nóng)藥的檢測效果良好；哈爾濱市9個市轄區(qū)均未檢測出超標(biāo)樣品，呼蘭區(qū)和香坊區(qū)的農(nóng)藥殘留檢出率較高，南崗區(qū)的蔬菜殘留檢出率最低；9種不同蔬菜均未檢測出超標(biāo)樣品。白菜的農(nóng)藥殘留檢出率最高，西蘭花和洋蔥的農(nóng)藥殘留檢出率較低；9種農(nóng)藥中，啶蟲脒的檢出率最高，三唑酮的檢出率最低。