8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑的開發(fā)

祝玉超，熊國銀，張騰飛，沈運(yùn)河

(安徽久易農(nóng)業(yè)股份有限公司，合肥 230088)

環(huán)磺酮(tembotrione)是由拜耳作物科學(xué)公司研發(fā)并生產(chǎn)的HPPD 抑制劑類除草劑[1-2]，主要用于玉米田除草，在防除雜草方面的表現(xiàn)非常出色，具有廣譜、作用快速以及與環(huán)境具有高度相容性等特點(diǎn)[3-4]。環(huán)磺酮對薊屬、旋花屬、婆婆納屬等多種雜草均有很強(qiáng)的滅殺作用，還能殺滅對草甘膦、麥草畏及ALS抑制劑類除草劑產(chǎn)生抗性的雜草，在作物整個生長期均保持良好的除草活性而不會對下一茬作物造成危害[5]。為了能夠讓環(huán)磺酮更好地發(fā)揮藥效以及有更好的地區(qū)適應(yīng)性，研發(fā)了8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑。通過試驗表明，該制劑在高低溫儲存過程中性質(zhì)穩(wěn)定，懸浮率高且原藥分解率低[6]。田間試驗表明，該制劑產(chǎn)品對玉米田雜草防效可達(dá)90%以上。

1 材料和方法

1.1 試劑和材料

環(huán)磺酮(純度97%，安徽久易農(nóng)業(yè)股份有限公司)；EL-10(蓖麻油聚氧乙烯醚)，505(十二烷基苯磺酸鈣)，601、602、603(苯乙基酚聚氧乙烯醚)，AEO-5、AEO-3(脂肪醇聚氧乙烯醚)，7217-5、7208-B4(復(fù)合表面活性劑)(南京太化化工公司)；有機(jī)膨潤土SK-04、有機(jī)膨潤土SK-10(蘇州國建慧投礦物新材料有限公司)；白炭黑(山東弘興白炭黑有限責(zé)任公司)；油酸甲酯(蘇州豐倍生物科技股份有限公司)；25%莠去津可分散油懸浮劑(陜西美邦農(nóng)藥有限公司)。

1.2 儀器

ME204E 電子天平(梅特勒托利多公司)；LKS-2型砂磨機(jī)(華英化工機(jī)械設(shè)備有限公司)；FM-200 剪切機(jī)(Fluko 公司)；BT-9300H 激光粒度分布測定儀(百特儀器有限公司)；76-1 恒溫水浴鍋(金城國盛實驗儀器廠)；ARC HPLC(Waters 公司)；3WBD-20L背負(fù)式電動噴霧器(臨沂市蘭山區(qū)農(nóng)友農(nóng)業(yè)機(jī)械廠)；PE28 pH 計(梅特勒托利多公司)；DGG-9140A 電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海森信實驗儀器有限公司)；冰箱。

1.3 檢測方法

將原藥與表面活性劑、填料、油酸甲酯按照比例共計150 g，先高速剪切10 min，再加入鋯珠200 g進(jìn)行砂磨1 h。粒徑D90≤5 μm 為合格，隨后進(jìn)行各項指標(biāo)檢測。

有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測按企標(biāo)Q/JYN 76—2020 執(zhí)行；冷、熱儲穩(wěn)定性，懸浮率，持久起泡性及pH 測定均按國標(biāo)執(zhí)行。

1.4 田間藥效試驗方法

將上述8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑進(jìn)行田間藥效試驗。試驗地設(shè)在金安區(qū)沸東鄉(xiāng)徐郢村，小區(qū)面積為30 m2，共設(shè)7 個處理，每個處理重復(fù)4 次。玉米3～5 葉期，雜草2～6 葉期施藥。試驗共調(diào)查2 次，藥后20、34 d 調(diào)查株防效，藥后34 d 調(diào)查鮮重防效。每小區(qū)隨機(jī)取樣4 點(diǎn)，每點(diǎn)0.25 m2，分別記載主要雜草的株數(shù)及地上部分鮮重。

藥效計算公式：

2 結(jié)果與討論

2.1 配方篩選

2.1.1 表面活性劑篩選

表面活性劑篩選以單因素法進(jìn)行，單個乳化劑及混合乳化劑用量均為15%，篩選方案見表1。

從表2 可以看出：各試驗方案的D90差距不大，但是試驗方案1#、3#、4#、9#、10#在懸浮率、乳液穩(wěn)定性以及冷熱儲方面比其他試驗方案優(yōu)異，且熱儲后原藥分解率都小于1.5%。而試驗方案9#和10#在潤濕滲透和懸浮率方面優(yōu)于1#、3#、4#，通過表面活性劑成本對比可以看出，試驗方案10#在成本上更有優(yōu)勢，即選擇7208-B4 作為乳化劑。

表2 不同配方對制劑影響

2.1.2 增稠劑的篩選

以上述篩選的最佳試驗方案10#為基礎(chǔ)，選擇有機(jī)膨潤土SK-04、SK-08 和白炭黑3 種增稠劑，進(jìn)行增稠劑的篩選(表3)。

表3 增稠劑篩選

由表3 可知：當(dāng)使用有機(jī)膨潤土SK-04 作為增稠劑，用量為1%時，制劑的熱儲析油率最低，且冷儲后流動性良好。

2.2 優(yōu)選配方的確定

通過對8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑的表面活性劑、增稠劑篩選，確定了其優(yōu)選配方：環(huán)磺酮原藥8%、乳化劑7208-B4 15%、有機(jī)膨潤土SK-04 1%、油酸甲酯補(bǔ)至100%。制劑外觀為可流動、黏稠狀液體。該產(chǎn)品各項指標(biāo)均符合可分散油懸浮劑標(biāo)準(zhǔn)(表4)。

表4 8%環(huán)磺酮OD 控制指標(biāo)及檢測結(jié)果

2.3 田間藥效試驗

將上述8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑進(jìn)行玉米田一年生雜草的防效試驗，另設(shè)25%莠去津可分散油懸浮劑、人工除草和空白對照。試驗小區(qū)面積為30 m2，共設(shè)7 個處理，每個處理重復(fù)4 次。于玉米3～5 葉期、雜草2～6 葉期施藥1 次，藥劑用量見表5。

表5 藥效試驗設(shè)計

8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑對玉米田增產(chǎn)明顯(表6)，當(dāng)制劑用量大于105 g/667m2時，玉米增產(chǎn)達(dá)10%以上。

表6 對玉米產(chǎn)量的影響

8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑對玉米田一年生雜草防效較好(表7)，各處理劑量20 d 全草株防效分別為82.81%、90.63%、98.44%、98.44%，34 d 全草株防效分別為91.63%、98.03%、99.51%、99.51%，除75 g/667m2低劑量處理外，均與對照藥劑防效無顯著差異，而75 g/667m2低劑量處理在0.05 水平下差異顯著。

表7 8%環(huán)磺酮OD 對玉米田雜草的株防效

表8 結(jié)果顯示，8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑處理34 d 全草鮮重防效分別為93.18%、99.08%、99.59%、99.81%。

表8 8%環(huán)磺酮OD 對玉米田雜草的鮮重防效(藥后34 d)

以上結(jié)果表明：當(dāng)8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑制劑用量大于105 g/667m2時，20、34 d 株防效均優(yōu)于對照藥劑，且8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑用量更少，增產(chǎn)明顯。

3 小結(jié)

通過對8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑的乳化劑、增稠劑進(jìn)行篩選，對各項指標(biāo)進(jìn)行了檢測分析，最終確定8%環(huán)磺酮油懸浮劑的最佳配方。通過田間藥效試驗發(fā)現(xiàn)，8%環(huán)磺酮油懸浮劑對玉米雜草防除和玉米增產(chǎn)具有明顯效果，當(dāng)施藥量大于105 g/667m2時，對雜草的防效達(dá)90%以上，玉米增加10%以上。