固液加熱制取氣體及其性質實驗裝置的改進

陳佳音 馮高峰 司二偉 閻潤鴻

摘要：分析現有的氯氣制備、銅與稀硝酸和濃硫酸等固液反應實驗裝置的優缺點，利用聚四氟乙烯（PTFE）微孔薄膜、聚四氟乙烯棒、聚四氟乙烯線以及兩口燒瓶等設計了固液加熱型反應的通用實驗裝置，并將其應用于氯氣制備、一氧化氮制備以及銅與濃硫酸固液型加熱實驗。改進后的裝置可根據教學所需分離固液原料，從而實現及時終止反應，有效減少有害氣體產生，提高課堂效率，豐富學生的學科知識。

關鍵詞： 固液加熱； 實驗裝置改進； 實驗探究； PTFE微孔薄膜

文章編號： 1005-6629（2023）09-0074-03???中圖分類號： G633.8???文獻標識碼： B

1? 問題提出

在各版普通高中化學教材中，有多處涉及固液加熱制取氣體及其性質檢驗的實驗，但教材中所涉及的實驗裝置存在著一些不足之處。如在氯氣的性質實驗中，所需的氯氣用量過大，大多是在集氣瓶中進行驗證，在操作過程中氯氣容易逸散導致環境污染；在銅與稀硝酸的反應中，實驗無法及時停止，產生較多有毒有害氣體，造成空氣污染。很有必要對這些實驗進行探究與改進。

查閱相關文獻發現，學者們提出了不少改進方案。這些方案雖能實現氣體制備與性質檢驗的一體化，提高了實驗效率，且能防止有害氣體的泄漏，但裝置太過復雜，或無法及時終止氣體的產生，也無法消除裝置內殘留的有害氣體［1～4］。為此，本文設計了改進的通用裝置，旨在解決兩個問題：一是可及時終止反應的發生，二是減少有害氣體的污染，并對生成的尾氣進行防污染處理。

2? 實驗裝置再改進

2.1? 實驗裝置

（1） 整套實驗裝置由A、 B、 C三部分組成，如圖1所示（夾持裝置略）。主要分為氣體發生裝置、收集裝置、性質檢驗裝置、尾氣吸收裝置。

（2） PTFE（聚四氟乙烯）微孔薄膜（網上有售）。PTFE微孔薄膜具有優良的耐強腐蝕性、耐強氧化性、耐高低溫度以及生理惰性，被廣泛用于化工、紡織、醫療等領域。PTFE微孔薄膜的孔徑大小有多種選擇（0.1～5.0μm），可以滿足不同實驗的要求。

（3） 聚四氟乙烯棒（網上有售）。聚四氟乙烯棒具有自潤滑性和不粘性等獨特的性能且有多種直徑可供選擇，適用于本實驗。

（4） 各裝置之間用橡膠管和玻璃導管連接，方便組裝和拆卸。

2.2? 裝置設計原理

在茶葉深加工中，膜過濾技術應用廣泛，陳金華等研究表明［5］，采用0.2μm微濾膜能截留大部分易沉淀的高分子物質，過濾效果極佳。在此啟發下，采用多種聚四氟乙烯制品以及兩口燒瓶，設計了如圖1所示的通用裝置（夾持裝置略）。

首先，在氣體發生裝置A使用兩口燒瓶，在燒瓶的一端開口處插入聚四氟乙烯棒，在聚四氟乙烯棒上固定有PTFE微孔薄膜袋（利用聚四氟乙烯線固定），上下拉動聚四氟乙烯棒實現反應的發生與終止。然后，在尾氣吸收裝置C處，用球形干燥管能很好地起到防倒吸的作用。最后，實驗結束時，使用大號注射器排出裝置內殘留的氣體，使其完全被吸收，從而防止教室的空氣污染。該通用裝置的三部分各有側重，相輔相成，組合在一起可以很好地進行氣體的制取及其性質檢驗，更好地為化學課堂教學服務。

3? 固液加熱型氣體制取裝置的具體應用

3.1? 氯氣的制取與性質檢驗

實驗室通常采用二氧化錳與濃鹽酸反應來制取氯氣，其中最突出的問題在于：一是無法及時終止氯氣的繼續產生，二是反應后裝置內殘留的氯氣容易外泄。利用圖2裝置可以有效地解決這些問題。具體操作步驟如下：在兩口燒瓶內加入濃鹽酸，將二氧化錳粉末置于PTFE微孔薄膜袋內（利用聚四氟乙烯線將薄膜袋固定在聚四氟乙烯棒上），移動聚四氟乙烯棒使其伸入濃鹽酸中，點燃酒精燈（附石棉網），反應開始；根據B裝置內的實驗現象對氯氣的性質進行檢驗（干燥的藍色石蕊試紙無明顯變化、濕潤的藍色石蕊試紙先變紅后褪色……）；當所有實驗結束后，熄滅酒精燈，將聚四氟乙烯棒向上拉起，PTFE微孔薄膜袋脫離濃鹽酸，反應終止；最后，用大號注射器將裝置內殘留的氯氣排出；利用C裝置內的NaOH溶液進行尾氣吸收處理。

3.2? 銅與稀硝酸反應

在銅與稀硝酸的反應中，需要解決兩個問題：一是驗證無色一氧化氮氣體的生成，二是防止氣體逸出造成污染。針對以上問題，在通用裝置的A部分增加一個小號注射器、玻璃導管以及止水夾，如圖3所示。具體操作步驟如下：首先將小號注射器推到底，再用大號注射器把裝置內的空氣排盡，將里面的空氣也排盡，打開止水夾。將銅塊粉末（粒徑1～3μm）置于PTFE微孔薄膜袋內，移動聚四氟乙烯棒使其伸入稀硝酸中，用酒精燈加熱（附上石棉網），反應開始。隨著反應的進行，觀察到溶液由無色變為藍色，小號注射器的活塞向外移動，管內生成一段無色的氣體。熄滅酒精燈，將PTFE微孔薄膜袋向上拉起脫離稀硝酸，反應終止。夾緊止水夾，將小號注射器取出，緩慢拉注射器的活塞，可觀察到空氣被吸入注射器內，注射器內的無色氣體迅速變為紅棕色，說明反應生成的是一氧化氮氣體。最后用大號注射器將裝置內殘留氣體排出，進行尾氣吸收處理。該裝置也適用于二氧化氮氣體的制取，只需將稀硝酸改為濃硝酸即可。

3.3? 銅與濃硫酸反應

在銅與濃硫酸的反應中，主要涉及兩個方面：一是控制反應的進程，能及時終止反應，二是對二氧化硫氣體進行防污染處理。裝置如圖4所示，具體方法如下：在兩口燒瓶內裝入濃硫酸，將銅屑置于PTFE微孔薄膜袋內，移動聚四氟乙烯棒使其伸入濃硫酸中，用酒精燈加熱（附上石棉網）。

根據實驗現象對二氧化硫的性質進行分析（反應產生的氣體使浸有品紅溶液的脫脂棉退色，浸有紫色石蕊試液的脫脂棉變紅……）。熄滅酒精燈，將聚四氟乙烯棒向上拉起，PTFE微孔薄膜袋脫離濃硫酸溶液，反應終止。實驗結束后，用大號注射器將裝置內殘留的二氧化硫氣體全部排出，利用NaOH溶液進行尾氣吸收處理。

4? 結語

本文設計的通用裝置可用于固液加熱制取氣體及其性質檢驗實驗，裝置一體化。新設計的實驗具有如下優點：

（1） PTFE（聚四氟乙烯）微孔薄膜性能優良、價格便宜且網購方便，有較好的應用價值。將聚四氟乙烯材料應用于中學化學實驗中，不僅可以豐富學生的化學學科知識，也可以增強學生科學探究與創新意識。

（2） 聚四氟乙烯棒與上述PTFE微孔薄膜材料相同，性能優良。上下拉動聚四氟乙烯棒能有效地控制反應的進程，減少有害氣體的生成。

（3） 用大號注射器將裝置內殘留的氣體進行排除，防止了有害氣體對環境的污染，使實驗過程更加綠色環保。

（4） 使用球形干燥管能有效解決溶液倒吸的問題，使實驗更加安全。

（5） 該通用裝置也可用于氯化鈉固體與濃硫酸反應制取氯化氫氣體、亞硝酸鈉與氯化銨固體制備氮氣等固液加熱實驗中。若在復習課上使用，可有效提高課堂教學效率。

參考文獻：

［1］劉江， 洪俊華， 趙寧東等. 氣體制備及性質驗證綜合一體化創新設計［J］. 化學教學， 2021， （2）： 62～66.

［2］閻潤鴻， 馮高峰. 氯氣制備和性質檢驗一體化實驗的新設計［J］. 化學教學， 2021， （11）： 68～71.

［3］殷小茹， 陳澤慧， 馬鏡， 曹立美， 鄧時捷， 王強. 銅與濃、稀硝酸反應一體化實驗的改進［J］. 教育與裝備研究， 2022， 38（5）： 52～55.

［4］王春. 銅與濃硫酸反應實驗異常現象的探究及裝置的新設計［J］. 化學教學， 2020， （11）： 76～79.

［5］陳金華， 黃建安， 劉仲華等. 普洱茶飲料微濾澄清技術研究［J］. 茶葉通訊， 2004， （2）： 7～11.