提高熒光光譜生鐵粉末樣品首次壓片合格

楊娜 楊輝 殷洪剛 蘇莉

（武昆股份制造管理部）

1 前言

首次壓片合格率即是第一次壓片就能成功的比率。生鐵是含碳量大于2 %的鐵碳合金，工業(yè)生鐵含碳量一般在2.11 %-4.3 %，并含Si、Mn、S、P等元素[4]，是用鐵礦石經(jīng)高爐冶煉的產(chǎn)品。化學(xué)成分的及時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)于后續(xù)的冶煉過(guò)程起到很好的指導(dǎo)作用。

因?yàn)楦鱾€(gè)因素的原因?qū)е律F粉末樣品首次壓片的合格率低，會(huì)導(dǎo)致生鐵壓片時(shí)間及分析時(shí)間延長(zhǎng)，造成試劑材料的浪費(fèi)，也可能造成分析結(jié)果不準(zhǔn)確。因此有必要對(duì)提高生鐵粉末樣品首次壓片合格率進(jìn)行研究，以提高首次壓片的合格率。

X射線熒光光譜儀[1]，可檢測(cè)樣品種類多，預(yù)處理過(guò)程簡(jiǎn)單，生鐵粉末樣品經(jīng)過(guò)壓片可直接上機(jī)測(cè)定[3]，分析周期短，結(jié)果準(zhǔn)確度高，適合企業(yè)快速分析的要求。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 設(shè)備

ZHY-401A型自動(dòng)壓片機(jī)，帕納科型X-射線熒光光譜儀，消磁器。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

（1）對(duì)日常分析數(shù)據(jù)進(jìn)行收集、整理、記錄。

（2）分析可能造成首次壓片合格率低的原因，找出影響因素。

（3）影響因素先進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，找到較好的實(shí)驗(yàn)條件。

（4）對(duì)于相互影響的因素設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，找到最佳實(shí)驗(yàn)條件。

（5）通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)，進(jìn)行精確度和準(zhǔn)確度驗(yàn)證。

3 結(jié)果與討論

3.1 日常數(shù)據(jù)分析

2022年1-3月，未進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)時(shí)，生鐵粉末樣品首次壓片的合格率，如表1所示。

表1 生鐵粉末樣品首次壓片的合格率

3.2 單因素實(shí)驗(yàn)

壓片機(jī)壓力低，試樣壓制不緊密，難以壓制成型。選取10個(gè)生鐵粉末樣品，調(diào)整保壓時(shí)間15 s、試樣粒度120目，樣品量1.0 g，壓片機(jī)壓力18 T至25 T分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 改變壓片機(jī)壓力生鐵粉末樣品首次壓片的合格率

保壓時(shí)間短，試樣難以壓制成型。選取10個(gè)生鐵粉末樣品，調(diào)整壓片機(jī)壓力20 T、試樣粒度120目，樣品量1.0 g，保壓時(shí)間5 s至30 s分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表3所示。

表3 改變壓片機(jī)保壓時(shí)間生鐵粉末樣品首次壓片的合格率

粒度過(guò)大時(shí)甚至無(wú)法壓制成型，粒度太小壓制樣片時(shí)容易分層。選取10個(gè)生鐵粉末樣品，調(diào)整壓片機(jī)壓力20 T、保壓時(shí)間15 s、樣品量1.0 g，試樣粒度100目至170目分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表4所示。

表4 改變過(guò)篩目數(shù)生鐵粉末樣品首次壓片的合格率

樣品量過(guò)低，需二次加樣，試樣壓制不緊密易散落、樣品量過(guò)高，樣品難以壓制成型。選取10個(gè)生鐵粉末樣品，調(diào)整壓片機(jī)壓力20 T、保壓時(shí)間15 s、試樣粒度110目，樣品量0.7 g至1.8 g分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表5所示。

表5 改變樣品量生鐵粉末樣品首次壓片的合格率

壓片機(jī)本身帶有電磁性，導(dǎo)致生鐵粉末無(wú)法平鋪在壓片機(jī)的壓片臺(tái)上，通過(guò)購(gòu)買了消磁設(shè)備對(duì)壓片機(jī)進(jìn)行消磁處理，最終消磁成功，生鐵粉末樣品能夠平鋪在壓片臺(tái)上，能夠?qū)崿F(xiàn)壓片。

3.3 正交實(shí)驗(yàn)

通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)壓片機(jī)壓力、保壓時(shí)間、試樣粒度、樣品量等四個(gè)因素之間互相影響制約，對(duì)生鐵粉末樣品能否壓制成功相互關(guān)聯(lián)，決定運(yùn)用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)四個(gè)要因統(tǒng)一分析[2]。應(yīng)用四因素四水平L16（44）正交表安排試驗(yàn)。每個(gè)因素考慮4種情況：粒度1為110目、粒度2為120目、粒度3為130目、粒度4為140目；樣品量1為0.7 g、樣品量2為0.8 g、樣品量3為0.9 g、樣品量4為1.0 g；壓力1為20 T、壓力2為21 T、壓力3為22 T、壓力4為23 T；保壓時(shí)間1為10 s、保壓時(shí)間2為15 s、保壓時(shí)間3為20 s、保壓時(shí)間4為25 s。分別按具體情況選出要考察、比較的條件。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表6所示。

表6 正交實(shí)驗(yàn)表數(shù)據(jù)

通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得出最優(yōu)方案組合為3432（試樣粒度過(guò)篩130目、樣品量1.0 g、壓力22 T、保壓時(shí)間15 s），首次壓片合格率達(dá)到98.66 %。結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)（即表4的數(shù)據(jù)）得出在120目的時(shí)候首次壓片的合格率也是最大值，本著節(jié)約資源、時(shí)間成本、人力成本的原則，最終確定最佳實(shí)驗(yàn)方案為2432（試樣粒度過(guò)篩120目、樣品量1.0 g、壓力22 T、保壓時(shí)間15 s）。

3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

選取生鐵粉末樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品（11105-94）、GBW010172進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表7所示。

表7 精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

選取兩個(gè)生鐵粉末生產(chǎn)樣品進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表8所示。

表8 精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

生鐵粉末樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣標(biāo)準(zhǔn)偏差符合國(guó)家分析方法GB/T24234-2009精密度檢測(cè)要求。

選取了4個(gè)生鐵粉末樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品用X-射線熒光光譜儀在規(guī)定的條件下分析，進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表9所示。

表9 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T24234-2009以及公司內(nèi)部管理文件《原燃輔料質(zhì)量檢驗(yàn)管理規(guī)定》作為依據(jù)，光譜值與標(biāo)準(zhǔn)值差值在允許差范圍內(nèi)，試樣準(zhǔn)確度較好，能滿足分析要求。

選取了4個(gè)生鐵粉末樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品用X-射線熒光光譜儀在規(guī)定的條件下分析，分析結(jié)果與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表10所示。

表10 比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

兩種光譜分析結(jié)果的差值在允許差范圍內(nèi)，能滿足分析要求。

3.5 抽查結(jié)果與分析

統(tǒng)計(jì)了2022年7至2022年9月自動(dòng)壓片機(jī)生鐵粉末樣品的首次壓片合格率。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表11所示。

表11 熒光光譜分析粉末樣品首次壓片合格率統(tǒng)計(jì)表

通過(guò)實(shí)驗(yàn)熒光光譜分析生鐵粉末樣品首次壓片合格率達(dá)到了99.09 %，相較于之前的約55 %，有明顯的提高。

4 結(jié)論

（1）通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)可以得出生鐵粉末樣品的首次壓片的合格率與諸多因素有關(guān)系，對(duì)相關(guān)因素進(jìn)行逐一排查就能明顯提高首次壓片的合格率，分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度均符合要求。因此首次壓片合格率最佳條件為：試樣粒度過(guò)篩120目、樣品量1.0 g、壓力22 T、保壓時(shí)間15 s。

（2）本方法采用正交實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)方案，在2022年7月-9月生鐵粉末樣品首次壓片合格率達(dá)到99.5 %，效果顯著，能滿足日常對(duì)生鐵粉末樣品的壓片及測(cè)定。