氣體滲氮表面質量試驗

孫永鵬，黎昊，張磊

寧夏天地奔牛實業集團有限公司 寧夏石嘴山 753001

1 序言

滲氮作為含有Al、Cr、V及Mo元素的合金鋼表面強化處理工藝，與滲碳工藝相比，具有處理溫度低、零件變形小、表面耐蝕性好等特點，在航空航天、機械制造等行業得到了廣泛應用[1]。若工藝不當時，則表面會產生起皮現象，造成表面硬度低、滲層淺的問題，通過合理控制預氧化工藝、滲氮工藝的協調，解決滲氮深度、硬度不足、表面脫皮的質量問題，對于指導生產實踐、保證氣體滲氮質量具有重要的意義。

2 試驗條件

2.1 試驗材料

試驗材料為42C r M o鋼、40C r鋼、45鋼及40CrMoA鋼，經調質（硬度為280～320HBW）處理后，隨爐試塊材質為42CrMo鋼，化學成分見表1。

表1 42CrMo鋼試塊化學成分（質量分數）（%）

2.2 試驗設備

工藝試驗在可控氣氛井式滲氮爐中進行，采用計算機控制系統實現精準控制。設備額定10t，爐膛有效尺寸為φ2000mm×2000mm，額定溫度800℃，爐溫均勻性±3℃。滲氮介質為液氨，采用質量流量計和電子閥雙閥控制，氮氣作為爐膛掃氣介質，液化石油氣作為廢氣燃燒介質。

3 試驗結果及分析

3.1 工藝試驗

預氧化＋氣體滲氮工藝參數見表2。

表2 氣體滲氮工藝

可控氣氛井式滲氮爐控制系統采用計算機實現滲氮過程精準控制，工藝過程曲線實時在線檢測，工藝過程記錄曲線如圖1所示。

圖1 滲氮工藝記錄

3.2 滲氮表面起皮原因分析

滲氮出爐后表面出現明顯的脫皮現象，如圖2所示。對剝落的物質取樣采用硫化分析儀檢測，成分主要為N和Fe，應為鐵滲氮合物。依據國標規定，采用顯微硬度，從試樣外表測至比基體維氏硬度值高50HV1處的垂直距離為滲氮層厚度，表面硬度500～550HV1，滲層深度0.35mm，外觀質量和滲層深度不滿足技術要求。

圖2 滲氮件表面脫皮

（1）調質組織分析 調質硬度280～320HBW，金相組織為細小均勻分布的索氏體組織，表層不存在脫碳層，調質組織符合要求，金相組織如圖3所示。

圖3 基體調質組織

（2）清洗質量分析 首先使用好富頓清洗劑清洗，裝爐前再使用75%酒精表面擦拭脫脂處理，工件表面無殘留油污，如圖4所示。

圖4 清洗后表面外觀

（3）料框、料罐老化分析 空爐720℃進行4h退氮處理后，滲氮過程跟蹤爐內氨分解率可控，爐膛壓力保持8～10mbar（1mbar＝100Pa），氮勢6.5%，φH為22.6%，水測瓶為30%，如圖5所示。

圖5 水測瓶測量氮勢

（4）氮氣置換過程分析 爐溫380℃，氮氣8m3/h開始置換空氣，置換時間8h，置換氣體體積為64m3，大于爐膛57m3要求，過程正常。

（5）降溫過程分析 520℃擴散結束后，氨氣3m3/h，爐膛壓力保持8～10mbar，降溫至180℃，以氮氣3m3/h進行爐膛掃氣降溫至50℃出爐，降溫過程爐壓正常。

（6）預氧化過程分析 室溫至380℃爐內通入壓縮空氣，爐膛壓力保持10mbar，預氧化時間隨裝爐量增加而增加。壓縮空氣含水量較高，導致爐膛內含有大量的水分，產生氧化作用，由于爐溫較低，工件表面生成薄的氧化膜，再次升溫到450℃，并且停留8h，由于氮氣含有一定量的雜質，也有可能造成進一步氧化，生成的氧化膜，在高溫下由于沒有還原氣氛，因此會繼續氧化。隨后升溫到500℃，在這期間通入氨氣，氨在500℃分解為氮加氫氣，這時的氫氣具有還原作用，由于氧化膜這時已經加厚，還原后形成Fe，在滲氮作用下，應力大造成剝落，這樣也減小了滲層，造成表面質量和滲層不合格。

試驗結果分析：通過對基體組織、清洗質量、料筐老化程度、氮氣置換、降溫過程及預氧化工序進行逐步問題分析研究，脫皮與本次工藝預氧化方式、時間與溫度有關，壓縮空氣含水量較高，爐膛內過高的水分產生氧化作用，隨著時間的增加，氧化膜厚度增加，隨后換氣過程氨氣生成的氫氣對氧化膜進行還原，在滲氮作用下，應力大造成剝落，這樣也減少了滲層，造成表面質量和滲層不合格。

3.3 無化合物層滲氮工藝

無化合物層滲氮工藝優化見表3。

表3 滲氮工藝優化

通過優化滲氮工藝，采用爐內57m3空氣進行預氧化，同時升溫段開始通入氮氣置換爐內空氣，氮氣體積達到57m3后，自動跳段進行氨氣置換。對強滲30h、35h，擴散20h、25h不同工藝段時間進行研究，發現隨著保溫時間的增長，滲層深度增加，主要原因是隨著強滲、擴散時間的增加，滲入工件的氮原子向內部擴散，一般以0.01mm/h計算[2]。

在滲氮過程中氮勢控制值不變，如圖6所示。參照氮勢門檻值選擇氮勢的控制值，在滲氮初期采用與普通滲氮相當的高氮勢，由氮勢門檻值曲線判斷在高氮勢下開始出現化合物層的時間，并在此時間之前將氮勢降低到與滲氮總時間對應的氮勢門檻值[3]，這樣可以獲得無白層的滲氮組織，如圖7所示。

圖6 氮勢門檻值曲線

圖7 表面金相組織

因此，得到最佳滲氮工藝500℃強滲35h、520℃擴散25h，可滿足滲氮硬度500～550HV1，滲氮層＞0.4mm的要求，優化工藝曲線如圖8所示。

圖8 優化滲氮工藝曲線

4 結束語

1）分析了滲氮表面起皮的原因，通過調整預氧化溫度和時間，避免了產品滲氮時表面起皮的發生。

2）依據氮勢門檻值曲線進行可控滲氮，實現了42CrMo鋼的高韌性無化合層滲氮。