碳化硅微粉的粒度再造制備與表征

王嘉琳，劉世凱，宋志健，韓碧波，黃威，徐天兵

摘 要： 為了促進碳化硅粉體的高值化的充分利用，本文分別使用水玻璃和二氧化硅-氧化鋁溶膠作為粘合劑與碳化硅微粉進行混合、制粒、燒結，制得更大粒徑的碳化硅顆粒樣品。并用激光粒度分析儀、 X射線衍射和掃描電子顯微鏡對制備的樣品的晶體結構、形貌和晶粒尺寸進行了表征。結果表明，以水玻璃作為結合劑時，真空燒結能有效抑制碳化硅的氧化，在濃度為5%時得到了良好的制粒和燒結樣品，有效的促進了碳化硅微粉再結合，增大了碳化硅顆粒粒徑。

關鍵詞：碳化硅微粉；粒度再造；結合劑；晶粒尺寸

1前言

碳化硅（SiC）是一種典型的非氧化物陶瓷材料，具有高度共價鍵性及穩定的晶體結構，因此其力學性能優良、化學性能穩定、導熱系數高、熱膨脹系數較小、高硬度、耐磨損等優點，被廣泛的應用于磨料、陶瓷、耐火材料、冶金、半導體等領域[1-4]。而在磨料磨具領域，只有具有高硬度和一定的機械強度，才能在磨削、研磨、拋光中起到良好的切削作用，基于碳化硅的硬度性能，常用于用于磨具的制造與組成或直接應用于研磨和拋光。

目前較為成熟的工業化制備碳化硅粉末的方法有三種[5]： （1） Acheson法[6];（2） 二氧化硅低溫碳熱還原法[7];（3） 硅碳直接反應法[8]。碳化硅的制造過程不僅僅耗能大，且環境污染問題嚴重，在破碎整形過程中往往會產生一些與目標粒徑不同的粉體。在實際的工業應用中，有許多的碳化硅粉體材料因為粒度達不到相關磨料應用標準而成為廢料。這是由于碳化硅的粒度對于其本身的應用有著極其重要的影響。

Sahin等[9]研究了磨料粒度對金屬基復合材料磨損行為的影響，金屬基復合材料的硬度隨著碳化硅顆粒尺寸的增加而增加，且金屬基復合材料的磨損量明顯低于鋁合金材料。楊新領等[10]的研究顯示，在反應燒結碳化硅材料中，材料的抗彎強度和斷裂韌性隨著碳化硅粉粒度的減小而增加。在相同或相近壓坯密度條件下，游離硅尺寸大小隨著碳化硅粉粒度成正比，反應燒結碳化硅機械性能與碳化硅粉體性能成反比。Wojtaszek等[11]的研究表明，含有30μm SiC顆粒的Cu-SiC復合材料比含有1μm SiC粒子的材料具有更好的性能。因此，工業應用產生的廢料在很大的程度上造成了資源的浪費和企業的巨大經濟成本。

本文旨在以水玻璃作結合劑，通過簡單的擠壓切割成型原理對粒度未達到磨料用相關標準的碳化硅微粉進行粒度再造，研究結合劑濃度、燒結方式與燒結溫度對于試驗樣品的影響。

2? 試驗

2.1? 試驗過程

本研究采用購自企業的8000#的綠碳化硅微粉作為原料，選擇水玻璃作為結合劑，水玻璃濃度為5%，燒結溫度為900℃和1100℃，燒結環境為空氣和真空。實驗流程如圖1所示。將不同濃度結合劑與一定量的碳化硅微粉充分均勻混合，然后將混料倒入制粒設備中進行制粒，再把制好的碳化硅顆粒于高溫電阻爐/GSL-1700X真空管式高溫燒結爐中高溫燒結得到樣品，最后將樣品于研缽中研磨至基本均勻的顆粒。

2.2? 測試與表征

樣品的測試與表征主要包括XRD檢測、粒度檢測、表面形貌檢測（SEM）。試驗采用BR UKER公司生產的D8 ADVANCE CEO射線衍射儀分析樣品的晶相組成。選用的激光粒度分析儀為珠海真理光學儀器有限公司的真理光學激光粒度分析儀LT3600，采用美國 FEI 公司生產的 INSPECT F50 型場發射掃描電子顯微鏡，觀察納米SiC粉體的形貌特征，分析納米SiC粉體的粒徑尺寸和微觀形貌等。

3? 結果與討論

在以水玻璃為結合劑造粒時，經過多次實驗發現水玻璃濃度為5%時造粒效果最好，由于水玻璃會凝固，使得碳化硅的制粒變得更加困難，因此研磨時間不宜過長。

圖2顯示了不同燒結溫度以及燒結環境對實驗結果的影響，在900℃空氣環境條件下燒結時，樣品中存在一定量的SiO2，當溫度增加至1100℃后，SiO2含量反而有所增加，這表明在900℃以上空氣環境燒結時，SiC微粉（8000#）會因為高溫而發生氧化，從而生成一定量的SiO2，而SiO2的存在，會降低SiC顆粒的純度，從而也在一定程度上影響著SiC的各種性質。因此決定在真空環境下進行燒結，真空環境燒結時，SiC微粉并不會發生氧化，圖示結果也表明SiO2的含量有所降低，但仍有部分殘留，推測可能是水玻璃所導致。

圖3給出了不同燒結溫度和燒結環境下得到的樣品的粒度結果和最好樣品的掃描電鏡圖。根據檢測結果分析得知，與原料SiC微粉的粒度相對比，以水玻璃作結合劑制粒燒結后的樣品的粒度都相對變大了許多，表明水玻璃作結合劑制粒樣品的粒度效果良好。且隨著溫度提升，樣品粒度有所增大，真空環境和空氣環境相比變化沒有過于明顯，但仍有所增加，應該是SiC未發生氧化導致。從樣品的掃描電鏡圖（圖4）可以看出碳化硅顆粒成型較好，為不規則多面體，有明顯的棱角，大顆粒尺寸大概為40～50μm，且大顆粒表面吸附著許多尺寸為1～5μm的小顆粒，有較大的表面粗糙度。這樣的顆粒形狀和表面形貌使得SiC在磨料磨具中有著較好的磨削性。

4? 結 論

利用結合劑的粘結作用，將結合劑與原料碳化硅超細微粉進行均勻混合，然后采用擠壓切割成型的原理進行粒度再造，最后通過高溫燒結制得具有一定強度的碳化硅顆粒樣品。

研究表明：1）以水玻璃結合劑，在空氣環境下進行高溫燒結時，碳化硅微粉（8000#）會氧化產生二氧化硅，使得樣品的純度降低，而真空燒結能有效降低 SiO2含量，水玻璃濃度為5%時能獲得良好的制粒效果。

2）水玻璃作為結合劑能有效的增加碳化硅顆粒的粒徑，粒度再造后的樣品多為不規則多面體，有明顯的棱和尖銳棱角，且大顆粒表面有許多小顆粒依附，使得樣品表面較為粗糙。

參 考 文 獻

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[10] 楊新領，鄭奔，李志強，等. 碳化硅粒度對反應燒結碳化硅陶瓷顯微結構與性能的影響[J].科技創新導報，2016，13（02）：29-31.

[11] Wojtaszek M. Influence of size of SiC particles on selected properties of aluminium-based composites obtained by extrusion of P/M compats[J]. Kompozyty， 2011， 11：331-335.