選區(qū)激光熔化成形AlSi10Mg 合金力學(xué)性能穩(wěn)定性研究

范曉東， 閔師領(lǐng)， 侯 娟， 黃海軍

（上海理工大學(xué) 材料與化學(xué)學(xué)院，上海 200093）

選區(qū)激光熔化（selective laser melting，SLM）技術(shù)是通過高能量激光束，對預(yù)先鋪覆的金屬粉末按照預(yù)定的掃描路徑將其完全熔化后冷卻凝固并層層堆疊，從而成形的一種增材制造技術(shù)[1]。SLM 技術(shù)目前適用于多種金屬材料，如不銹鋼[2]、鈦合金[3]、鎳基合金[4]和鋁合金[5]等的成形，并且，通過工藝優(yōu)化后可使材料性能接近甚至優(yōu)于傳統(tǒng)成形樣品[6-7]。對SLM 技術(shù)制備的金屬進行性能優(yōu)化和評估是增材制造領(lǐng)域的主要研究熱點之一。

AlSi10Mg 合金屬于Al-Si 系鑄造鋁合金，因其具有耐腐蝕、低密度、高比強度等優(yōu)異的綜合性能，被廣泛應(yīng)用于汽車和航空領(lǐng)域[8-9]。同時，AlSi10Mg合金中Al 和Si 的成分比例接近共晶點[10]，凝固區(qū)間較小，使得熔體具有良好的流動性[11-12]，因此，AlSi10Mg 合金比較適合用SLM 技術(shù)成形。目前，國內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)通過優(yōu)化工藝參數(shù)將SLM 成形的AlSi10Mg 合金的致密度提升至99.90%以上[13]，極大提高了SLM 成形AlSi10Mg 合金的質(zhì)量。為了使SLM 成形AlSi10Mg 合金更好地滿足使用性能要求，通常采用固溶后人工時效的熱處理工藝對其進行組織與性能的調(diào)控[14]，合適的熱處理工藝不僅能在強度下降較小的情況下極大地提升SLM 成形的AlSi10Mg 合金的塑性[15-17]，而且能有效地降低力學(xué)性能各向異性[18-19]，顯著提升SLM 成形的AlSi10Mg 合金的綜合力學(xué)性能。然而，對于實際生產(chǎn)過程中采用SLM 技術(shù)批量成形的AlSi10Mg 合金，即便使用相同的合金粉末、成形參數(shù)以及熱處理工藝，由于試樣在SLM 成形過程中的位置和方向不同，同樣會造成成形后的試樣之間存在不同的顯微組織[20]，從而導(dǎo)致生產(chǎn)的同一批試樣的力學(xué)性能存在差異。因此，有必要對批量生產(chǎn)的SLM 成形AlSi10Mg 合金的力學(xué)性能穩(wěn)定性進行考察。

SLM 技術(shù)具有廣泛的應(yīng)用前景，未來有望將該技術(shù)使用在各領(lǐng)域進行大批量的生產(chǎn)制造，而對于SLM 技術(shù)生產(chǎn)的大批量制件，其力學(xué)性能的穩(wěn)定性必然成為工程應(yīng)用中不可避免的問題。目前，關(guān)于SLM 成形批量生產(chǎn)的AlSi10Mg 合金經(jīng)熱處理后力學(xué)性能穩(wěn)定性的研究甚少。本文采用優(yōu)化的SLM 工藝參數(shù)制備了高致密度的AlSi10Mg 合金試樣，考慮到AlSi10Mg 合金的使用狀態(tài)主要為熱處理后，因此對所有待測試樣進行了固溶—時效熱處理。系統(tǒng)研究了AlSi10Mg 合金不同方向的室溫拉伸性能，并對測試結(jié)果進行統(tǒng)計分析，以驗證力學(xué)性能穩(wěn)定性，這對于推動SLM 技術(shù)在AlSi10Mg合金批量生產(chǎn)的工程應(yīng)用具有重要意義。

1 實 驗

1.1 實驗材料

采用氣霧化法制備的商用AlSi10Mg 粉末作為原材料，粉末化學(xué)成分如表1 所示。采用FEI Quant450掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）對粉末形貌進行觀察。粉末原材料形狀規(guī)則，球形度較高，粉末粘結(jié)、衛(wèi)星粉等現(xiàn)象較少，如圖1 所示。為了消除粉末中水分的影響，在成形前將所有粉末置于80 ℃的真空干燥爐中處理6 h。本實驗采用優(yōu)化后的SLM 成形工藝參數(shù)在EOS 280 設(shè)備上制備了致密度不低于99.95%的試樣。將制備好的試樣首先進行300 ℃ × 2 h 去應(yīng)力退火處理，隨后進行530 ℃ × 2 h 固溶處理，并在室溫下進行水淬，最后進行160 ℃ × 8 h 人工時效處理。

圖1 AlSi10Mg 粉末SEM 圖Fig. 1 The SEM image of AlSi10Mg powders

表1 AlSi10Mg 粉末化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Tab.1 Chemical composition of AlSi10Mg powders （mass fraction/%）

1.2 組織表征

采用SEM 對SLM 成形的AlSi10Mg 合金在平行于基板方向（XY截面）和垂直于基板方向（XZ截面）進行了顯微組織的觀察。AlSi10Mg 合金試樣經(jīng)逐層砂紙打磨后拋光至鏡面，最后采用Keller試劑（含HCl 、HNO3、HF 體積分?jǐn)?shù)依次為1.5%、2.5%、1.0%）對觀察表面進行腐蝕，腐蝕時間為30 s。

1.3 力學(xué)性能測試

按照ASTM E8/E8M-16a 標(biāo)準(zhǔn)將SLM 成形的AlSi10Mg 合金加工成拉伸試樣，然后進行拉伸性能測試。棒狀試樣的成形方向及其加工的拉伸試樣尺寸分別如圖2 和圖3 所示。采用電子萬能試驗機測試試樣的拉伸性能，測試溫度為室溫。采用兩階段變速率加載方式，屈服前加載速率為0.12 mm/min，屈服后加載速率為1.20 mm/min，3 個方向成形試樣的測試數(shù)量、測試項目及命名的指標(biāo)見表2。在力學(xué)性能測試結(jié)果中，選擇屈服強度（yield strength，YS）和伸長率（elongation，EL）作為統(tǒng)計分析研究對象。

圖2 試樣成形方向示意圖Fig.2 The schematic diagram of the forming directions of the specimens

圖3 拉伸試樣示意圖Fig.3 The schematic diagram of the tensile specimens

表2 不同方向成形拉伸試樣的測試方案Tab.2 The test plan of the tensile specimens formed in different directions

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

圖4所示為熱處理后SLM 成形的AlSi10Mg合金SEM 圖。圖4（a）和（b）分別顯示了在XY和XZ截面觀察到的顯微組織其主要由大尺寸塊狀顆粒和小尺寸球形顆粒組成。對析出物采用能譜儀（energy disperse spectroscop，EDS）進行元素含量分析，結(jié)果表明彌散分布的顆粒主要為Si 析出相。

圖4 SLM 成形AlSi10Mg 合金熱處理后的顯微組織以及成分Fig.4 The microstructure of AlSi10Mg alloy formed by SLM after heat treatment

2.2 力學(xué)性能測試結(jié)果

圖5為室溫拉伸性能的測試結(jié)果，對檢測結(jié)果按照升序排列。由圖5 可知，同一方向成形的試樣，其力學(xué)性能存在一定的差異。通過比較測量結(jié)果的極差（最大值與最小值之差），能夠初步評估不同試樣之間檢測結(jié)果的穩(wěn)定性。圖5（a）中，X、Y、Z3 個成形方向試樣的屈服強度（X-YS、Y-YS、Z-YS）范圍分別為196 ～ 217、206 ～ 230 MPa 和209 ～ 229 MPa，極差分別為21、24、20 MPa。圖5（b）中，X、Y、Z3 個方向成形試樣的伸長率（X-EL、Y-EL、Z-EL）的范圍分別為12% ～ 18.5%、11.5% ～ 16.5%和10% ～16%，極差分別為6.5%、5.0%、6.0%。考慮到不同方向成形試樣的檢測結(jié)果基數(shù)不同，分別計算了極差與均值的比值，計算結(jié)果如表3 所示。

圖5 不同成形方向試樣的室溫拉伸性能Fig.5 The tensile properties of the specimens formed in different directions at room temperature

表3 極差與均值的比值計算結(jié)果Tab.3 Calculation results of the ratio of the range to the mean

圖5與表3 中對所有樣本力學(xué)性能的統(tǒng)計結(jié)果表明，不同方向成形的試樣在力學(xué)性能數(shù)值上存在一定的差距，但極差非常接近。這初步說明盡管在YS 和EL 的均值方面，不同方向成形的試樣之間存在一定差異，但在數(shù)據(jù)分布方面均具有較高的穩(wěn)定性。

2.3 正態(tài)分布檢測

采用Origin 軟件檢驗3 個方向成形試樣的力學(xué)性能試驗數(shù)據(jù)是否符合正態(tài)分布。通過Shapiro-Wilk 檢驗，并輔以Q-Q 圖作為判斷數(shù)據(jù)是否符合正態(tài)分布的依據(jù)。在本實驗中，每組統(tǒng)計的樣本量為10～100 組之間，因此，采用Shapiro-Wilk 檢驗結(jié)果更具合理性[21]。

在顯著性水平為5%的Shapiro-Wilk 檢驗中，設(shè)置原假設(shè)H0為樣本數(shù)據(jù)與正態(tài)分布沒有顯著區(qū)別。由表4 可知，所有的力學(xué)性能指標(biāo)的統(tǒng)計量W值均接近1，數(shù)據(jù)有較大的可能性符合正態(tài)分布。通過對比顯著性指標(biāo)p值與0.05 的大小可知，考察的力學(xué)性能指標(biāo)的p值均大于顯著性水平5%，因此數(shù)據(jù)接受原假設(shè)H0。Shapiro-Wilk 檢驗結(jié)果表明，3 個方向成形的試樣，YS 和EL 均符合正態(tài)分布。

表4 Shapiro-Wilk 檢驗結(jié)果Tab.4 The result of Shapiro-Wilk test

為了進一步探討YS 和EL 數(shù)據(jù)在正態(tài)性檢驗中的細節(jié)，繪制了如圖6 所示的Q-Q 圖。Q-Q 圖中的散點以實際所測得的數(shù)據(jù)為X軸，以假定正態(tài)分布的數(shù)據(jù)為Y軸，虛線為參照線，對應(yīng)理想的正態(tài)分布，虛線上下的黑色曲線分別對應(yīng)95%置信區(qū)間的上下限。在X-YS、X-EL、Y-YS、Y-EL、Z-YS 和ZEL 的Q-Q 圖中，數(shù)據(jù)點均集中在虛線周圍，盡管不同指標(biāo)的數(shù)據(jù)點集中程度不同，但數(shù)據(jù)點均沒超出上下限。Q-Q 圖的結(jié)果進一步表明不同方向成形的試樣，其YS 和EL 數(shù)據(jù)均符合正態(tài)分布。

2.4 正態(tài)分布統(tǒng)計

通過Shapiro-Wilk 檢驗表明了考察的YS 和EL 數(shù)據(jù)符合正態(tài)分布，因此對其作了如圖7 所示的正態(tài)分布概率密度函數(shù)曲線圖，并將各力學(xué)性能指標(biāo)數(shù)據(jù)的正態(tài)分布參數(shù)（均值和標(biāo)準(zhǔn)差）及變異因數(shù)（標(biāo)準(zhǔn)差/均值）列于表5 中。圖7 中的正態(tài)分布曲線的峰值位置顯示數(shù)據(jù)的均值，而曲線的形狀顯示了數(shù)據(jù)以均值為中心的集中程度。圖7（a）顯示Y-YS 和Z-YS 的均值略大，但三者以均值為中心的集中程度幾乎相同。結(jié)合表5 可知，Y-YS 和ZYS 的均值比X-YS 的高10 MPa 左右，但它們的標(biāo)準(zhǔn)差和變異因數(shù)較為接近。圖7（b）顯示，在均值方面，3 個方向成形試樣的伸長率Z-EL 的最小，YEL 的次之，X-EL 的最大。結(jié)合表5 可知，三者的均值相差僅為1%～2%，并且標(biāo)準(zhǔn)差和變異因數(shù)也非常接近。

圖7 不同方向成形的試樣室溫拉伸性能的正態(tài)分布曲線Fig.7 The normal distribution curves of tensile properties of the specimens formed in different directions at room temperature

表5 室溫拉伸性能均值、標(biāo)準(zhǔn)差、變異因數(shù)統(tǒng)計結(jié)果Tab.5 The statistical results of mean value, standard deviation and coefficient of variation of tensile properties at room temperature

綜合2.2～2.4 中的結(jié)果可知，X、Y、Z3 個成形方向試樣的YS 和EL 表現(xiàn)出較小的極差，并且在極值區(qū)間內(nèi)的數(shù)據(jù)點符合正態(tài)分布，數(shù)據(jù)點在正態(tài)分布曲線中以均值為中心的集中程度較高。不同方向成形試樣的力學(xué)性能測試結(jié)果均值存在一定差異，但數(shù)據(jù)的分布規(guī)律近乎相同。因此，采用SLM 技術(shù)在各個成形方向批量制備的AlSi10Mg 合金具有較低的各向異性和高的力學(xué)性能穩(wěn)定性。

3 結(jié) 論

通過對SLM 技術(shù)在X、Y、Z3 個方向批量成形的AlSi10Mg 合金進行熱處理后的力學(xué)性能檢測，對屈服強度和伸長率進行統(tǒng)計和正態(tài)分布檢驗，考察了其力學(xué)性能的穩(wěn)定性。結(jié)果表明，采用 SLM 技術(shù)在不同成形方向上批量制備的AlSi10Mg 合金，其屈服強度和伸長率具有較高的穩(wěn)定性。同時，在置信區(qū)間為95%的情況下，3 個方向成形的AlSi10Mg合金的屈服強度和伸長率數(shù)據(jù)符合正態(tài)分布。