超快激光在多晶硅還原爐的應用技術優化研究

張永良,李有斌,陳叮琳,李宏盼

(青海黃河上游水電開發有限責任公司 新能源分公司,青海 西寧 810007)

超快激光是激光技術的一種,超快激光的脈沖波高于飛秒(fs),當超快激光作用到材料表面時,可以輕松實現材料精密拋光[1-3],能夠完成極小尺寸下的局部精密拋光,是一種非接觸式的清洗方法[4-6]。但無法充分呈現超快激光技術的應用效果。為此,基于超快激光技術的特點,本文研究超快激光技術在電子級多晶硅還原爐的應用。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗設備與樣本

(1)超聲清洗機,深圳市潤東機電設備有限公司;熱風干燥箱,東莞心舟工業設備有限公司;磁力攪拌器,北京北德科學器材有限公司;高溫烘箱,成都西騰試驗設備有限公司;手持式靜電噴粉機,臺州力工電器設備廠;全自動臥式螺旋離心機。

(2)無水乙醇(分析純,99.9%),上海昊海生物科技股份有限公司;聚二甲基硅氧烷(分析純,99.9%),廣州市藍鳳化工有限公司;無水乙醚(分析純,99.9%),山東燃奧石油化工有限公司;二甲基硅油(分析純,99.9%),上海執細化工有限公司;正己烷(分析純,95%),廊坊市拓迪化工有限公司;三氯化硅(純度98%),山東景科化工有限公司;二氧化硅粉(純度99.9%),湖北燦森化工有限公司;蒸餾水,青島城陽盛源達蒸餾水加工廠。

(3)在還原爐運行一個周期后,基盤及鐘罩表面均會產生一層土黃色粉末,主要成分為無定形硅粉。因此需要制作含有無定形硅粉和多晶硅顆粒的還原爐基盤,作為電子級多晶硅還原爐污染試件1;制作含有氯硅烷水解物和多晶硅顆粒的還原爐基盤,作為電子級多晶硅還原爐污染試件2;制作含有大量不同粒徑的多硅晶顆粒物與碎屑的還原爐基盤,作為電子級多晶硅還原爐污染試件3;制作含有硅氧化物粉塵和多硅晶顆粒的還原爐基盤,作為電子級多晶硅還原爐污染試件4;制作含有有機硅油和多硅晶顆粒的還原爐基盤,作為電子級多晶硅還原爐污染試件5,具體制作步驟:

第1步:選取質量大小相同的5個還原爐基盤部件放入含有無水乙醇的超聲清洗機中進行清洗,清洗時間為5 min,將基盤放入熱風干燥箱,使用過濾凈化的高純度氮氣吹干基板表面,避免再次污染。

第2步:選取10 g聚二甲基硅氧烷(硅源)與60 mL無水乙醚溶液,利用磁力攪拌器將硅源溶解在無水乙醚中,形成含有硅源溶液。在混合攪拌過程中,觀察溶液變得透明且沒有明顯顆粒或團塊時,為完全溶解狀態,停止攪拌。將硅源溶液置于噴霧器中,選取一個清洗風干完成的基盤部件,將硅源溶液均勻地涂覆于基板表面。涂覆了硅源溶液的基板放入預熱至60 ℃的高溫烘箱中,加熱時間為2 h,對基盤表面的硅源溶液作固化處理,以此得到含有無定形硅粉的還原爐污染試件1。

第3步:選取8 g三氯化硅與50 mL蒸餾水,將規格為100 mL的玻璃容器放置在通風處,玻璃容器中加入蒸餾水后,將三氯化硅緩慢加入水中,同時利用玻璃棒勻速攪拌反應物,在室溫下進行水解。當三氯化硅完全水解成硅酸時,水溶液的狀態將從一開始的渾濁逐漸轉變為透明無色溶液,停止攪拌。并在熱風干燥箱中選取一個清洗風干完成的基盤部件,將氯硅烷水解物均勻涂覆在基盤部件上,放入預熱至43 ℃的高溫烘箱中,加熱時間為1 h,對基盤表明的水解物作固化處理,形成膠狀沉淀物,以此得到含有氯硅烷水解物的還原爐污染試件2。

第4步:選取所制備的聚二甲基硅氧烷溶液,質量為10 mL,以及二氧化硅粉末質量為15 g 。選取一個清洗風干完成的基盤部件,將聚二甲基硅氧烷溶液均勻地涂覆在基盤上,并且在溶液未干燥前,利用手持式靜電噴粉機將高純度二氧化硅粉末均勻地撒布在基盤上,得到含有二氧化硅粉塵的還原爐污染試件4。

第5步:選取15 mL高純度二甲基硅油,利用刷子將硅油均勻地涂抹在完成清洗風干后的基盤部件上,涂覆次數為4次,每次刷涂的時間間隔為5 min。涂覆完畢后將基盤放至45 ℃的高溫烘箱中,烘干時間設定為15 min,以此得到含有甲基硅油油脂的還原爐試件5。

第6步:選取70 g高純度二氧化硅粉末與240 mL正己烷溶劑,為了獲取不同粒徑的多硅晶顆粒,需要制備不同濃度的二氧化硅溶液。選取4個玻璃量杯,分別將10、15、20T和25 g的二氧化硅粉末與60 mL的正乙烷溶劑進行混合。

利用全自動臥式螺旋離心機對4種不同質量的二氧化硅溶膠進行離心分離,將離心分離后的上清液倒掉,收集沉淀中的多硅晶顆粒,并將多硅晶顆粒混合,放置在50 ℃的高溫烘箱中,烘干時間為1 h,獲取不同粒徑大小的多硅晶顆粒。選取多硅晶顆粒20 g,將其附著在清洗風干完成后的還原爐基盤上,獲取電子級多晶硅還原爐污染試件3。并將剩余多硅晶顆粒等量附著在還原爐污染試件上,得到5個電子級多晶硅還原爐污染試件。

1.2 基于有限元模型的清洗方法

1.2.1清洗過程

超快激光電子級多晶硅還原爐清洗設備結構如圖1所示。

圖1 超快激光電子級多晶硅還原爐清洗設備結構

超快激光電子級多晶硅還原爐清洗設備運行流程:

第1步:將需要清洗電子級多晶硅還原爐配件推入到超快激光電子級多晶硅還原爐清洗設備內,利用航架將電子級多晶硅還原爐配件固定。

第2步:使用工業CCD相機拍攝超快激光電子級多晶硅還原爐清洗設備機械手圖像,獲得當前機械手位置坐標。

第3步:啟動超快激光電子級多晶硅還原爐清洗設備,依據清洗程序,利用機械手1前端處理組件清洗電子級多晶硅還原爐配件的電極觸頭,利用機械手2和機械手3清洗電子級多晶硅還原爐清洗設備的底盤平面和電極端。

第4步:對電子級多晶硅還原爐設備清洗完成后,人工將電子級多晶硅還原爐配件推出,并將超快激光電子級多晶硅還原爐清洗設備的航架推離,完成電子級多晶硅還原爐設備清洗過程。

在超快激光電子級多晶硅還原爐清洗設備內,超快激光清洗作用過程如圖2所示。

圖2 超快激光清洗過程

1.2.2還原爐污染試件清洗過程仿真還原

設置還原爐污染試件清洗模型的初始溫度為21 ℃,結合還原爐污染試件導熱的非穩態特征,以數學表達式的形式描述還原爐污染試件清洗模型的初始邊界條件:

G0(x,y,z)|t=0=G(x,y,z,t)

(1)

式中:G0(x,y,z)|t=0表示原爐污染試件清洗模型的初始邊界條件;t表示時間;x、y、z表示坐標軸的3個方向。當數值為0時,則有G0=G=21C°。

設置還原爐污染試件清洗模型的換熱邊界條件,其表達公式:

Q=hΔT

(2)

式中:Q表示還原爐污染試件受到超快激光沖擊時的內向熱通量;ΔT表示超快激光和還原爐污染試件的溫度差值;h表示換熱系數。

超快激光在清洗還原爐污染試件時的輻射換熱邊界方程表達式:

(3)

在二維和三維情況下,激光作用到還原爐污染試件上的高斯熱源公式:

(4)

(5)

式中:I、I′分別表示二維和三維還原爐污染試件上的高斯熱源;P表示超快激光功率;r超快激光半徑;rc表示還原爐污染試件計算單元和超快激光中心距離;q、v分別表示超快激光輸入熱量和激光移動速度;a為高斯分布系數;x為激光移動方向坐標;W表示清洗周期時間。

依據還原爐污染試件的參數,在COMSOL有限元軟件內建立還原爐污染試件模型;還原爐污染試件的參數如表1所示。

表1 還原爐污染試件參數Tab.1 Parameters of sample contaminated by reduction furnace

構建完成還原爐污染試件有限元模型后,劃分其網格,并設置有限元模擬測點位置,具體如圖3所示。

圖3 還原爐污染試件測點位置

設置完還原爐污染試件測點位置后,在有限元軟件內模擬超快激光電子級多晶硅還原爐清洗設備清洗還原爐污染試件過程。為更清楚呈現超快激光清洗還原爐污染試件過程,在超快激光光源為600 W情況下,設置超快激光的掃描頻率和掃描速度,具體如表2所示。

表2 超快激光清洗還原爐污染試件掃描頻率和掃描速度Tab.2 Scanning frequency and scanning speed of contaminated samples in ultra-fast laser cleaning reduction furnace

至此,還原爐污染試件清洗過程及參數。

2 結果與分析

清洗電子級多晶硅還原爐污染試件后,分析超快激光技術在子級多晶硅還原爐的應用效果。

以污染試件1為試驗對象,在有限元軟件內模擬使用超快激光電子級多晶硅還原爐清洗設備對其進行清洗,超快激光的功率、重復頻率和掃描速度如表2所示。然后以利用電子掃描電鏡的方式呈現該污染試件的超快激光清洗效果,結果如圖4所示。

(a)清洗前 (b)清洗后圖4 污染試件1超快激光清洗結果

由圖4可知,在該污染試件表面分布著較大的多晶硅顆粒,而使用超快激光對該污染試件進行清洗后,該污染試件上顆粒較大的多晶硅基本被去除。

以污染試件2某一區域作為試驗對象,從超快激光技術清洗電子級多晶硅還原爐污染設備時,去除不同直徑的多晶硅粒子角度展開試驗,分析超快激光技術清洗電子級多晶硅還原爐污染設備能力,結果如圖5所示。

(a)清洗前

由圖5可知,使用超快激光對污染試件2進行清洗后,該試件區域內顆粒直徑大于0.15 μ m左右的多晶硅粒子數量均為0;而顆粒直徑為0.02～0.15 μ m的多晶硅顆粒數量隨著顆粒直徑的變化呈現下降分布,說明顆粒越大的多晶硅顆粒被去除的較多。

以5個污染試件為試驗對象,在有限元軟件內模擬超快激光對其進行清洗后,分析在不同清洗次數、重復頻率和掃描速度情況下,超快激光清洗污染試件上多晶硅殘留率,結果如表3所示。

表3 5個污染試件不同清洗次數多晶硅顆粒殘留率Tab.3 The residual rate of polysilicon particles in 5 contaminated samples with different cleaning times

由表3可知,使用超快激光清洗5個污染試件時,隨著清洗次數的增加,5個污染試件表面殘留多晶硅顆粒百分比呈現下降趨勢。

3 結語

本研究超快激光技術在電子級多晶硅還原爐中的應用,在有限元軟件模擬環境下,通過設置不同試驗環境,利用超快激光電子級多晶硅還原爐清洗設備對制備的污染試件展開試驗。結果表明:超快激光技術可有效去除電子級多晶硅還原爐污染試件表明的多晶硅顆粒能力較強,具備較好的應用效果。