高壓鎳錳酸鋰電池電解液的研究現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì)

李 想，裴 波，丁玉峰

綜述

高壓鎳錳酸鋰電池電解液的研究現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì)

李 想，裴 波，丁玉峰

（武漢船用電力推進(jìn)裝置研究所，武漢 430064）

尖晶石型鎳錳酸鋰LiNi0.5Mn1.5O4（LNMO）由于具有高工作電壓（接近5 V）、低成本以及環(huán)境友好等優(yōu)勢(shì)，可作為下一代高能量密度鋰離子電池正極的備選材料。然而，傳統(tǒng)的碳酸酯電解液在高壓條件下會(huì)發(fā)生氧化分解，造成電池性能的迅速衰減，因此開(kāi)發(fā)適用于鎳錳酸鋰電池的耐高壓電解質(zhì)勢(shì)在必行。本文從含新型溶劑的電解液、高鹽電解液、離子液體電解液、固態(tài)電解質(zhì)以及含添加劑的傳統(tǒng)電解液等角度對(duì)當(dāng)前應(yīng)用于LNMO電池的電解液體系進(jìn)行了系統(tǒng)性概述，并對(duì)該領(lǐng)域未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了展望。

高電壓電池 鎳錳酸鋰正極 電解液優(yōu)化

0 引言

鋰離子二次電池自1991年商業(yè)化以來(lái)，隨著其應(yīng)用由便攜式電子設(shè)備向電動(dòng)汽車及儲(chǔ)能電網(wǎng)等領(lǐng)域不斷拓展，人們對(duì)電池能量密度的需求也水漲船高，尋求這一關(guān)鍵性能指標(biāo)的突破途徑日益迫切。高壓尖晶石型鎳錳酸鋰LiNi0.5Mn1.5O4（LNMO）電極由于具有高的充放電平臺(tái)（～4.7 V）、適宜的離子電導(dǎo)率（～10?4S cm?1）以及快速的鋰離子傳輸動(dòng)力學(xué)（～10?9cm?2S?1），是一類極具潛力的正極材料[1]。LNMO正極的理論比容量為147 mAh/g，基于該電極組裝而成的電池有望實(shí)現(xiàn)大于250 Wh/kg的能量密度，而LNMO顆粒成本僅為每噸約21 000美元，其成本效益可以媲美甚至超越目前商業(yè)化的動(dòng)力電池正極，具有良好的應(yīng)用前景。

盡管如此，當(dāng)前基于LNMO電極的電池體系的實(shí)用化仍然面臨重重阻礙[2]。其在高壓條件下性能會(huì)出現(xiàn)大幅衰減，這一現(xiàn)象可以歸因于以下幾個(gè)方面：

1）傳統(tǒng)的碳酸酯電解液在高壓條件下存在嚴(yán)重的氧化分解，生成的副產(chǎn)物會(huì)進(jìn)一步影響到有效的固態(tài)電解質(zhì)界面（SEI）膜形成；

2）Mn/Ni離子的溶出造成LNMO晶體結(jié)構(gòu)的破壞，產(chǎn)生界面副反應(yīng)，并增大電池的內(nèi)部阻抗；

3）電池中的痕量水會(huì)與LiPF6發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生HF，之后HF又會(huì)攻擊LNMO顆粒，造成過(guò)渡金屬離子的溶解的加劇。因此為促進(jìn)LNMO電極的實(shí)際應(yīng)用，開(kāi)發(fā)與之匹配的高壓電解液體系迫在眉睫。本文以不同類型的電解液和電解液添加劑為切入點(diǎn)，簡(jiǎn)要概述了當(dāng)前應(yīng)用于高壓LNMO電池電解液的研發(fā)策略，并對(duì)未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了展望。

1 含新型溶劑的電解液

利用新型高抗氧化能力的溶劑替代傳統(tǒng)的碳酸酯溶劑是提高電解液體系耐高壓特性的一種有效手段。下面從砜類電解液、腈類電解液、含磷溶劑型以及含氟溶劑型電解液這四個(gè)方面對(duì)這一方向進(jìn)行簡(jiǎn)要介紹。

1.1 砜類電解液

砜類電解液溶劑由于具有高介電常數(shù)（＞40）和氧化電壓（對(duì)鋰電位＞5 V），與LNMO正極之間具有良好的適配性。然而砜基溶劑具有高粘度、低離子電導(dǎo)率以及復(fù)雜的合成過(guò)程，因此通常將該類溶劑與其它溶劑體系混合使用。Li等人測(cè)試了LNMO材料和基于雙草酸硼酸鋰（LiBOB）以及環(huán)丁砜（SL）電解液之間的兼容性[3]。該電解液（0.7 mol/L LiBOB-SL/碳酸二甲酯（DMC）（1:1））表現(xiàn)出良好的抗氧化分解能力（對(duì)鋰電位5.3 V）和高安全性。與傳統(tǒng)的碳酸酯類電解液相比，基于該電解液的LiNi0.5Mn1.5O4/Li電池表現(xiàn)出更穩(wěn)定的循環(huán)性能及更小的內(nèi)部阻抗。

Angell課題組將乙基甲基砜（EMS）與DMC進(jìn)行混合得到了一種高壓穩(wěn)定的電解液[4]。該電解液（1 M LiPF6溶于EMS-DMC溶劑（質(zhì)量比1:1））的對(duì)鋰電位高達(dá)5.9 V，并且在LNMO/Li4Ti5O12（LTO）電池中具有穩(wěn)定的性能表現(xiàn)（100圈后容量保持率達(dá)到97%，庫(kù)倫效率為99%～100%）。未來(lái)這類電解液中砜基溶劑的種類及其與其它類型溶劑/添加劑的混合比例仍需進(jìn)行進(jìn)一步的優(yōu)化提升。

1.2 腈類電解液

一些腈類溶劑也具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，該類溶劑能夠在高壓正極表面優(yōu)先進(jìn)行化學(xué)吸附生成一層復(fù)合物，從而阻止正極表面發(fā)生不利的副反應(yīng)。Lee等人使用了一種濃縮的腈類電解液（高濃度LiFSI溶在丁二腈（SN）和乙腈（AN）的混合溶液中并含有LiNO3/InF3添加劑（CNE-NI））在4.9 V的LNMO||Li電池中表現(xiàn)出穩(wěn)定的循環(huán)性能[5]。該電解液具有高氧化穩(wěn)定性、低揮發(fā)性和不可燃性，并且其特殊的溶劑化結(jié)構(gòu)和添加劑的引入提高了與鋰負(fù)極的兼容性?；谠撾娊庖旱腖NMO||Li電池在100℃高溫甚至在火焰中都能保持其電化學(xué)活性，不會(huì)發(fā)生燃燒或爆炸（圖1）。

圖1 LNMO||Li電池的不可燃試驗(yàn)（CNE-NI對(duì)比1M LiPF6溶于EC/DEC），軟包電池在火焰中持續(xù)暴露60秒[5]

1.3 含磷溶劑型電解液

含磷溶劑與傳統(tǒng)的電解液溶劑相比具有更高的最高占據(jù)分子軌道（HOMO）能級(jí)，具備良好的正極成膜、氣體抑制和不可燃燒特性。Utsugi課題組驗(yàn)證了一種新型的磷酸三甲酯（TMP）基的電解液在LNMO/LTO電池中具有良好的性能表現(xiàn)（50圈循環(huán)后容量保持率為96%）[6]。該電解液體系同時(shí)能夠抑制電池內(nèi)部的氣體生成。從循環(huán)后LNMO表面的SEM圖像和XPS檢測(cè)結(jié)果可知，TMP的氧化分解會(huì)在正極表面生成一層聚合物膜，該保護(hù)層可以抑制TMP的進(jìn)一步分解，因此TMP基電解液在高壓充電過(guò)程中能夠?qū)NMO電極穩(wěn)定。

1.4 含氟溶劑型電解液

低熔點(diǎn)的含氟溶劑與不含氟的溶劑相比具有更低的最低未占據(jù)分子軌道（LUMO）能級(jí)，因此具有高的還原電位，有利于SEI膜的形成，在LUMO電池中具有良好的應(yīng)用前景。常用的含氟溶劑包括氟代碳酸乙烯酯（FEC）、氟化線性碳酸酯（FEMC）和氫氟醚（HFE）等。Yang等人將1 M LiPF6溶在純2,2,2-三氟乙基碳酸乙酯（ETFEC）溶劑中并含2 wt%碳酸乙烯酯（EC）或硫酸乙烯酯（DTD）添加劑的電解液用于LNMO電池[7]。ETFEC能夠改善正極電解質(zhì)界面（CEI）膜的組成和結(jié)構(gòu)，并且抑制電池產(chǎn)氣。測(cè)試結(jié)果表明電池性能能夠得到顯著提升，在300圈循環(huán)后容量保持率仍能夠達(dá)到93%。

2 高鹽電解液

鋰離子電池中傳統(tǒng)的碳酸酯電解液一般包含大量的有機(jī)溶劑和相對(duì)低濃度的鋰鹽（濃度通常在1 M左右）。然而這類電解液中包含的自由碳酸酯溶劑分子在LNMO電池中容易發(fā)生嚴(yán)重的氧化分解和Mn的溶出，采用高鹽電解液（電解液中的鋰鹽濃度遠(yuǎn)高于1 M）可有效緩解該問(wèn)題。高鹽電解液中的離子傳輸機(jī)制與普通電解液體系不同，隨著鋰鹽濃度增高，自由溶劑分子數(shù)量減少，電解液中的大多數(shù)離子通過(guò)在多維網(wǎng)絡(luò)的鏈段上發(fā)生離子跳躍的形式進(jìn)行傳輸。此外，溶劑分子與鋰鹽絡(luò)合后相較于自由溶劑分子具有更低的HOMO能級(jí)，因此抗氧化能力增強(qiáng)。高鹽電解液在LNMO電池中能夠發(fā)揮出良好的電化學(xué)及熱特性，是一類極具潛力的電解液體系。

Inaba課題組開(kāi)發(fā)了一系列的高鹽電解液體系，并成功應(yīng)用在LNMO電池中。這些高鹽電解液包括7.25 mol/kg LiBF4/碳酸丙烯酯（PC）電解液、2.5 mol/kg LiBF4/PC+HFE（體積比2:1）電解液、4.65 mol/kg LiBF4/γ-丁內(nèi)酯（GBL）電解液和4.45 mol/kg LiPF6/PC電解液等。由于在高鹽電解液體系中溶劑分子與鋰離子絡(luò)合的HOMO能量顯著降低，自由溶劑分子數(shù)量減少，溶劑的抗氧化能力增強(qiáng)，能夠耐受高壓環(huán)境。Wang等人開(kāi)發(fā)了一種本征安全水系LNMO/Mo6S8電池[8]。由于“鹽包水”的電解液（21 M LiTFSI溶于水）具有寬的電化學(xué)窗口以及Fd-3m結(jié)構(gòu)的LNMO正極與負(fù)極材料之間良好的適配性，全電池的能量密度能夠達(dá)到126 Wh/kg。但考慮到這類電解液體系中高鋰鹽濃度帶來(lái)的成本及浸潤(rùn)性問(wèn)題，該領(lǐng)域的應(yīng)用前景仍然受到限制。

3 離子液體電解液

離子液體（ILs）是一種全部由離子組成的液體，具有寬電化學(xué)窗口、高穩(wěn)定性、低揮發(fā)性和不可燃的優(yōu)點(diǎn)，因此也被考慮用于LNMO電池中。根據(jù)陽(yáng)離子基團(tuán)的不同，電解液中使用的離子液體主要分為咪唑類、季銨鹽類、季鏻類、吡咯烷類、哌啶類等。

Cao等人研究了兩種室溫離子液體（RTIL）基電解液，LiTFSI/1-丁基-1-甲基吡咯烷雙（三氟甲烷磺?；啺罚≒yr14TFSI）和LiTFSI/酯改性甲基羧甲基吡咯烷雙（三氟甲烷磺?；啺罚∕MMPyrTFSI），在LNMO/LTO電池中的應(yīng)用[9]?；趥鹘y(tǒng)碳酸酯電解液的電池在40℃和60℃條件下會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的電解液分解和的界面副反應(yīng)。而LiTFSI/RTIL基電解液相比之下具有更少的活性鋰損失、更強(qiáng)的電極/電解液界面和更小的電荷轉(zhuǎn)移阻抗。其中基于LiTFSI/ MMMPyrTFSI電解液的LNMO電池展現(xiàn)出最優(yōu)的電化學(xué)性能。

Pasta課題組將1 M LiTFSI溶于N-丙基-N-甲基-吡咯烷雙-（氟磺?；啺罚≒yr1,3FSI）中作為電解液，以增強(qiáng)中空有序結(jié)構(gòu)LNMO材料的循環(huán)穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明使用該電解液可以促進(jìn)正極材料表面形成均勻致密的超?。ǎ? nm）CEI層[10]。該CEI層組分中富含無(wú)機(jī)氟化物，具有良好的機(jī)械穩(wěn)定性和低的界面阻抗，在循環(huán)過(guò)程中能夠有效減少高壓下的副反應(yīng)?；谠摲N正極材料和電解液的電池在寬的溫度區(qū)間內(nèi)都顯示出良好的循環(huán)穩(wěn)定性和高的庫(kù)倫效率。在65℃的高溫條件下，LNMO電池5 C和10 C的比容量分別能達(dá)到106.2和94.5 mAh/g，在2 C下循環(huán)300圈容量保持率仍高達(dá)85.3%。

4 固態(tài)電解質(zhì)

固態(tài)電解質(zhì)相比于傳統(tǒng)的有機(jī)電解液具有不易燃燒的特性，當(dāng)與高電壓LNMO電極相匹配時(shí)，能夠進(jìn)一步提高固態(tài)電池的能量密度。但由于大部分固態(tài)電解質(zhì)的電化學(xué)穩(wěn)定窗口較窄，實(shí)現(xiàn)固態(tài)電解質(zhì)在LNMO電池中的應(yīng)用仍是一個(gè)挑戰(zhàn)。

為開(kāi)發(fā)出具有良好的抗氧化能力的固態(tài)聚合物電解質(zhì)，研究者們做了大量的工作。固態(tài)電解質(zhì)可簡(jiǎn)要分為無(wú)機(jī)固態(tài)電解質(zhì)、聚合物固態(tài)電解質(zhì)兩類和復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)三類。許多有機(jī)聚合物電解質(zhì)，包括使用含偏二氟乙烯的聚合物、含氰基的聚合物、含甲基丙烯酸甲酯的聚合物、聚碳酸酯以及聚硅氧烷等聚合物基體的電解質(zhì)在LNMO電池中的可行性都得到了驗(yàn)證。聚合物基體中的羰基、氰基、砜基和硝基等高極性官能團(tuán)具有能夠拓寬電化學(xué)窗口的潛力，并且這些官能團(tuán)通常具有高介電常數(shù)，能夠與過(guò)渡金屬離子配位以防止其溶解在電解質(zhì)中。Cui等人通過(guò)丙烯腈（AN）與碳酸亞乙烯酯（VC）共聚，精心設(shè)計(jì)了一種基于聚碳酸亞乙烯酯-丙烯腈的凝膠聚合物電解質(zhì)（PVN-GPE）[11]。該電解質(zhì)具有寬的電化學(xué)窗口（對(duì)鋰電位5.2 V）、高的離子電導(dǎo)率（2.63×10?4S cm?1）、大的鋰離子遷移數(shù)（0.52）。碳酸乙烯酯（EC）和C≡N基團(tuán)的互補(bǔ)優(yōu)勢(shì)可以實(shí)現(xiàn)電解質(zhì)與5V正極之間良好的兼容性，同時(shí)抑制電解質(zhì)的分解。此外，過(guò)渡金屬離子與PVN的C≡N基團(tuán)之間良好螯合作用可以顯著減少M(fèi)n/Ni離子從正極活性材料中的溶解，從而進(jìn)一步抑制LNMO電極的結(jié)構(gòu)降解?；赑VN-GPE的LNMO/石墨電池具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性（200次循環(huán)后容量保持率為93.2%）。

Meng等人通過(guò)電化學(xué)分析和測(cè)試手段驗(yàn)證了硫化物固態(tài)電解質(zhì)Li6PS5Cl（LPSCl）與LNMO電極之間具有本征的化學(xué)不相容性，而鹵化物固態(tài)電解質(zhì)Li3YCl6（LYC）與LNMO電極之間兼容性更好（圖2）[12]。

圖2 LNMO/LPSCl和LNMO/LYC對(duì)稱電池的奈奎斯特圖和相應(yīng)的等效電路[12]

但在充電過(guò)程中即使是LYC電解質(zhì)也會(huì)經(jīng)歷4.5 V以上的氧化分解過(guò)程，因此需要在LNMO電極包覆一層均勻無(wú)定型的LiNbO3（LNO）層來(lái)延緩固態(tài)電解質(zhì)的氧化，改善界面問(wèn)題。通過(guò)使用LNO包覆的LNMO與LYC電解質(zhì)相結(jié)合，可以有效降低電池內(nèi)部阻抗和提高初始的充放電比容量和庫(kù)倫效率。

5 含添加劑的傳統(tǒng)電解液

相比于使用全新的電解質(zhì)體系，在傳統(tǒng)的碳酸酯電解液使用添加劑是一種更溫和便捷的策略。LNMO電池中應(yīng)用的電解液添加劑種類繁多，包括含氟（如FEC）、含磷（如甲基磷酸二甲酯）、含硼（如硼酸三丁酯、硼酸三甲基硅酯）、含硅（如三（五氟苯基）硅烷）、含硫（如對(duì)甲苯磺酰異氰酸酯）、腈類（如戊二腈）、酮類（如槲皮素）、酸酐類（如1-丙基磷酸環(huán)酐）、酰胺類（如二甲基乙酰胺）、鋰鹽類（如雙（草酸）硼酸鋰）添加劑等。這些添加劑在電池中發(fā)揮的作用主要包括在正極或負(fù)極表面形成穩(wěn)定的CEI或SEI膜、抑制電解液組分分解以及清除高活性的副產(chǎn)物（如H2O和HF）等。

Li課題組采用了一系列不同結(jié)構(gòu)的酸酐材料包括丙酸酐（PA）、丁酸酐（BA）和異丁酸酐（IA）作為碳酸酯電解液的添加劑，以優(yōu)化LNMO正極材料的界面[13]。通過(guò)系列的表征可以驗(yàn)證酸酐添加劑優(yōu)先吸附在LNMO電極表面，并通過(guò)共價(jià)鍵與過(guò)渡金屬離子結(jié)合，添加劑進(jìn)一步氧化形成由ROCO2Li、LiF、Li2CO3和少量PO43-組成的CEI膜，防止其它電解液溶劑在氧化過(guò)程中吸附到LNMO表面。同時(shí)，酸酐添加劑可以與微量水快速結(jié)合，從而穩(wěn)定LiPF6。BA添加劑由于具有高的HOMO能級(jí)，能夠在循環(huán)過(guò)程中優(yōu)先被氧化，提高電解液的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)還驗(yàn)證了具有合適鏈長(zhǎng)和較少支鏈的BA添加劑將更均勻地吸附在LNMO表面，并且由于氧化過(guò)程中的電子和空間位阻效應(yīng)能夠形成更加合適的CEI膜。因此含0.5%BA添加劑的LNMO電池能夠展現(xiàn)出300圈后84.8%的高容量保持率和5 C下112 mAh/g的良好的倍率性能。

Lee等人使用4-（三甲基硅氧基）-3-戊烯-2-酮（TMSPO）作為電解液添加劑以提升LNMO電池的庫(kù)倫效率和容量保持率[14]。TMSPO在電解液中能夠發(fā)揮兩方面的作用（HF清除劑和保護(hù)膜形成劑）。TMSPO中的硅氧烷官能團(tuán)（?Si?O?）能夠與LiPF6水解產(chǎn)生的HF反應(yīng)生成4-羥基-3-戊烯-2-酮（HPO）。HPO和TMSPO中的碳碳雙鍵能夠在電池循環(huán)過(guò)程中氧化形成正極保護(hù)膜，從而減緩LNMO中的金屬離子溶出和電極/電解液界面處的極化增加。

6 展望

目前，耐高壓電解液的開(kāi)發(fā)是LNMO電池商業(yè)化面臨的主要瓶頸問(wèn)題。在傳統(tǒng)電解液中引入添加劑的策略盡管具有操作簡(jiǎn)便、成本較低的優(yōu)勢(shì)，但難以滿足在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中對(duì)電池長(zhǎng)循環(huán)壽命和安全性的需要。而對(duì)于含新型溶劑的電解液體系在今后研究中還需進(jìn)行持續(xù)改進(jìn)，賦予電解液更好的成膜能力、鋰鹽溶解能力、抗氧化能力以及更高的離子電導(dǎo)率等特性。對(duì)于高鹽電解液和離子液體電解液來(lái)說(shuō)，進(jìn)一步厘清其中的離子傳輸機(jī)制、提升界面浸潤(rùn)性和相容性、改善倍率性能以及降低使用成本等是未來(lái)研究的重點(diǎn)。對(duì)于固態(tài)電解質(zhì)而言，提高電解質(zhì)與高壓LNMO正極材料的界面兼容性以及電解質(zhì)在循環(huán)過(guò)程中化學(xué)穩(wěn)定性對(duì)改善電池的循環(huán)性能有重要意義，圍繞這兩個(gè)方面需要進(jìn)行更深入的研究。相信今后一旦高壓電解液的問(wèn)題取得突破，LNMO電池將在鋰電領(lǐng)域取得長(zhǎng)足發(fā)展。

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Research status and development trend of electrolyte for high-voltage LiNi0.5Mn1.5O4battery

Li Xiang, Pei Bo, Ding Yufeng

(Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion, Wuhan 430064, China)

; LiNiMnO cathode

TM912

A

1003-4862（2023）09-0027-05

2022-11-03

李想（1996-），女，工程師。研究方向：化學(xué)電源。E-mail：742010446@qq.com