磷酸二氫鉀結晶器的優化設計

楊 雄, 鄒 揚

(云南云天化紅磷化工有限公司 云南開遠 661600)

云南云天化紅磷化工有限公司20 kt/a磷酸二氫鉀生產裝置采用以濕法磷酸為原料的萃取工藝技術,于2015年8月建成投產,為國內首套萃取法生產磷酸二氫鉀的裝置。生產過程中冷卻結晶需要連續運行,通過調節循環水量和進出物料量對結晶晶體進行調控,可操作性不強;生成的磷酸二氫鉀晶體沉積到結晶器底部堆積后取出困難,料液頂部會形成1.0～2.0 m厚的浮晶層并且出現結殼現象;外置的換熱器列管頻繁堵塞,導致結晶器無法實現連續穩定運行。結晶系統工藝流程見圖1。

1 結晶器運行分析

改造前的結晶器結構見圖2。

圖2 改造前的結晶器結構

當結晶器的循環量大時,床層高度增高,細小的晶粒被吹到沉降層,晶體粒徑分布不均;當循環量小時,外力干擾小,晶粒自增長速率快,床層密度相應增大,極易出現結塊現象。

由于設計不合理,導致結晶系統運行不穩定,結晶穩定性差,不易控制。經現場考察,從結晶機理和設備運行情況進行分析,造成結晶器無法連續穩定運行的原因如下:

(1)結晶器床層的高度是由流量決定,不利于床層的穩定;

(2)當床層出現問題時,除了調節流量,沒有其他調整措施;

(3)床層與循環量不匹配,當床層料液密度增大時,可能產生偏流現象;

(4)結晶器無視窗,無法觀察設備內部的結晶情況,不能及時進行調整;

(5)新鮮濃縮料液進入換熱器產生的濃度差小(質量分數約增加0.2%),結晶成長的推動力不足,影響結晶速率,晶體在結晶器內的停留時間延長,得到的晶體細小,導致晶層密度大;

(6)結晶器循環量集冷卻、增加濃縮液、改變晶層高度、保證晶層流動形態等功能于一體,可控性較差。

2 改造措施

2.1 優化結晶器的結構

本著布局合理、經濟實用的原則,對結晶器進行了改造。

(1)增設內循環系統,結晶器內部的母液打內循環;增設攪拌裝置,保證床層處于混流形態,有利于晶體的穩定形成;循環量僅提供冷源。

(2)新增可調參數,如攪拌速率、系統內循環量等,可根據不同的運行情況調整不同的參數。

(3)床層的高度不完全由循環量決定,就不會形成偏流現象。

(4)在沉降區增設視鏡,實時觀察設備內部結晶情況,有利于及時進行調整。

(5)新鮮濃縮液單獨進入沉降區,不再匯集至循環管,以增大晶體成長的推動力,提升結晶速率。

2.2 改造方案

改造后的結晶器結構見圖3。

圖3 改造后的結晶器結構

將換熱器出口管改為從底部進入結晶器,管徑保持不變。底部進料可使料液慢慢穿過流態化的床層,讓晶體逐漸長大,并按粒度大小自動地從下至上分級排列,同樣晶漿濃度也從下至上逐漸下降,晶漿上升至循環泵入口附近時變成清液。此外,在結晶器底部進口管與導流桶間增設一塊隔流板,讓上部濃縮后的新鮮料液與下部循環冷卻料液中的晶體處于翻騰狀態,也可避免兩部分料液相互對撞影響流動。

增設6塊視鏡,以便觀察沉降區晶層狀態,可實時通過控制換熱器的循環量及攪拌速率保證結晶的穩定性。

料液經過導流筒后,在攪拌裝置特殊設計的螺旋槳攪拌作用下,可實現高效內循環,幾乎無二次晶核,并可通過調整攪拌速率控制結晶體的生長速率和晶體大小,以滿足結晶要求。導流筒內外壁進行拋光處理,可減少物料出現結壁現象。

2.3 換熱管線的改造設計[1]

換熱管線的改造設計見圖4。

1.盲板 2.鋼管 3.彎頭 4.不銹鋼伸縮節 5、6.連接法蘭 7.視鏡 8～15.管道

拆除原有管道,用一塊盲板(1)封住原管道口,管道改為底部進,增加DN700 mm鋼管(2);增加2個DN700 mm彎頭(3),按國家標準《鋼制對焊管件 類型與參數》(GB/T 12459—2017)執行;增加1個DN700 mm不銹鋼伸縮節(4)、連接法蘭(5),按行業標準HG/T 20592—2009《鋼制管法蘭》(PN系列)執行;增設6塊DN150 mm視鏡(7),其中1塊位于沉降區,4塊位于結晶區,1塊位于底部收縮段,按行業標準《壓力容器視鏡》(HG/T 21619—1986)執行;增加1～2組排放口(8、9),管徑DN100 mm,位于DN700 mm管的側面。

2.4 原液管線的改造設計[1]

原液管線的改造設計見圖5。

1.儲液槽 2、3、5.夾套管線 4.臥式離心泵6.Y形分管 7.球閥 8.卡箍 9.橡膠管 10.不銹鋼管

新增1只儲液槽(1),容積為0.6 m3,儲存來自稠厚器的溢流液,需進行保溫。稠厚器溢流至儲液槽新增夾套管線(2),外管內徑為Φ89 mm×3.5 mm,內管內徑為Φ57 mm×3.5 mm,需進行保溫,保證新鮮料液的熱損失較小。儲液槽至離心泵新增夾套管線(3),外管內徑為Φ89 mm×3.5 mm,內管內徑為Φ57 mm×3.5 mm,需進行保溫,保證新鮮料液的熱損失較小。新增1臺臥式離心泵(4),流量為30 m3/h,揚程為15 m,進出口管徑為DN50 mm,需采用保溫泵。泵出口采用夾套管線(5),外管內徑為Φ89 mm×3.5 mm,內管內徑為Φ57 mm×3.5 mm。增加Y形分管(6),來自離心泵出口的新鮮料液分成2路;分別在2根管路上增設DN50 mm球閥(7),一開一備,隨時切換、清洗;2根管路(10)都采用Φ89 mm×3.5 mm不銹鋼管作為外管(固定)并直接通入導流桶,內管為內徑Φ60 mm的橡膠管(8),方便取出清洗。

3 實施效果及效益

改造后,磷酸二氫鉀結晶顆粒均勻,晶體能正常取出;結晶器運行平穩,表面浮晶量明顯減少,未發生因結晶器內物料堆積或表面出現浮晶而停車的問題。

3.1 產量情況

改造后,裝置最高產量為70 t/d,最高班產量為25 t,較改造前增產15 t/d。裝置每年可增加產值4 050萬元,總體開車率由30%提升至65%。

3.2 晶體情況

改造前的磷酸二氫鉀晶體細小,呈針狀或絮狀,見圖6(a);改造后的磷酸二氫鉀晶體呈柱狀,結晶顆粒粗大,見圖6(b)。

圖6 改造前后磷酸二氫鉀晶體比較

3.3 結晶器攪拌槳運行情況

結晶器攪拌槳(帶變頻裝置)自投入使用以來,運行穩定。按照額定輸出頻率的90%進行運行時,電流值為82 A,在正常工作電流(90 A)的范圍內。正常操作情況下,攪拌槳的運行頻率為額定輸出頻率的40%～50%,工作電流為40～50 A,可滿足工藝控制要求,能保證裝置的正常運行。

4 結語

在實際生產過程中,影響磷酸二氫鉀穩定結晶的因素很多。萃取法工藝生產磷酸二氫鉀的料液成分復雜,結晶穩定區域很窄,原設計的結晶器對結晶的物理控制手段有限,在物料成分發生變化后,難以進行快速調整。通過分析影響結晶的因素,從設備和操作上進行優化后,可有效改善磷酸二氫鉀的晶型,穩定了生產。