離子色譜法與國標法測定煤中碳酸鹽二氧化碳含量對比分析

王蛟龍

（晉能控股煤業(yè)集團地煤大同有限公司，山西 大同 037000）

0 引言

雖然無機碳酸鹽在煤中的含量相對偏低，但其對煤炭整體質(zhì)量與后續(xù)的利用方向等有著較為重要的影響，因此對煤炭中碳酸鹽二氧化碳（指煤炭中的碳酸鹽礦物在高溫加熱條件下分解放出的二氧化碳）含量（質(zhì)量分數(shù)）進行有效測定，是煤炭質(zhì)量檢測中不可或缺的一項工作內(nèi)容[1-2]。以往對此項指標的測定，多應(yīng)用國標法，但在實際應(yīng)用中的誤差問題也較為突出，為此，各種新的測試方法也得以不斷應(yīng)用，離子色譜法則是其中之一，可對此作進一步研究。

1 實驗材料與儀器

本次實驗所使用的原材料分別取自五個煤炭產(chǎn)地，分別編號為YZ、YM、PS、JX 和JC，除此原材料外，本次還使用以下幾類化學(xué)藥劑：五水合硫酸銅、鈉石灰、沸石、無水乙醇、鹽酸、丙三醇、硫酸、無水氯化鈣、碳酸鈉、碳酸鈣，以上試劑純度均為分析純，均采購自北京化工廠。

本次實驗所使用的儀器如表1 所示。

表1 主要實驗儀器

2 主要實驗方法

2.1 國標法的實驗方法

在應(yīng)用國標法進行碳酸鹽二氧化碳測定時，所使用的基本裝置如圖1 所示。

圖1 國標法測定煤中碳酸鹽二氧化碳含量的裝置圖

基于此裝置，測定流程如下：

1）對裝置進行氣密性檢查；

2）取適量樣品，粉碎至粒度0.2 mm 以下后，放入燒瓶中，加入少量水將樣品搖勻潤濕；

3）接通儀器各個部件，對U 型管A 和B 進行質(zhì)量恒定實驗，開啟真空泵，以50 mL/min 的流量抽入空氣，10 min 后關(guān)閉所有部件，取下U 型管進行稱重，并重復(fù)上述步驟，至U 型管增重在1 mg 以下為止，記錄下此時兩個U 型管整體的恒重m1；

4）將U 型管重新接入裝置，仍以50 mL/min 的流量抽入空氣，開啟冷卻水，并在分液漏斗中加入鹽酸溶液25 mL 在1～2 min 內(nèi)勻速滴入反應(yīng)瓶中（為避免外界空氣引入二氧化碳氣體，漏斗中留有少許鹽酸溶液）[3]。開啟電熱套加熱燒瓶使得溶液在7～8 min后沸騰，之后保持微沸狀態(tài)30 min 后停止實驗，記錄下此時兩個U 型管的總質(zhì)量m2，由此根據(jù)以下公式（1）對煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量進行計算：

式中：m 表示樣品質(zhì)量，g；m0表示兩個U 型管初始的總質(zhì)量。

2.2 離子色譜法的實驗方法

在應(yīng)用離子色譜法進行實驗時，參考已有的實驗理論資料，搭建實驗裝置，其示意圖如圖2 所示。

圖2 離子色譜法實驗裝置示意圖

基于該實驗裝置，離子色譜法的基本實驗流程如下：

1）配制一定濃度的氫氧化鈉溶液，等分為兩份，分別加入到洗氣瓶A 和B 當中，在洗氣瓶C 中加入濃度更高的氫氧化鈉溶液，以吸收空氣中的二氧化碳氣體；

2）按照圖2 對裝置進行連接，在三口燒瓶中加入一定量的煤樣并潤濕[4]；

3）開啟空氣源，設(shè)置氣體流量為30 mL/min，并用移液器分別從洗氣瓶A 和B 中各移出2 mL 的液體，將其轉(zhuǎn)移至離子色譜樣品瓶中；

4）將洗氣瓶A 和B 重新接入到裝置中，在分液漏斗內(nèi)加入一定濃度的鹽酸溶液；

5）開啟電熱套，對三口燒瓶進行加熱，待溶液沸騰后停止加熱，取下洗氣瓶A 和B，并用移液器分別從洗氣瓶A 和B 中各移出2 mL 的液體，將其轉(zhuǎn)移至離子色譜樣品瓶中準備后續(xù)分析。在得到離子色譜樣品后，開啟分析[5]。待測組分通過進樣器進入流動相，被流動相帶入色譜柱中進行分離，再由檢測器進行檢測，監(jiān)測數(shù)據(jù)將直接顯示于操作終端界面。

3 實驗結(jié)果與討論

在實驗環(huán)節(jié)全部結(jié)束后，分別對國標法與離子色譜法的分析結(jié)果進行測試，結(jié)果如表2 和表3 所示。

表2 國標法測定結(jié)果

表3 離子色譜法測定結(jié)果

在得到以上數(shù)據(jù)后，對實驗結(jié)果和RSD 值進行對比，結(jié)果如圖3 所示，圖中IC 表示離子色譜法，GB表示國標法。

圖3 兩種方法測定煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量對比

根據(jù)以上實驗結(jié)果可知，本次所選用的五種煤樣，其碳酸鹽二氧化碳含量的測定值均高于2%，對此，通過煤樣中二氧化碳含量，對煤樣的工業(yè)分析結(jié)果中的揮發(fā)分和固定碳含量進行校正，校正結(jié)果如表4 所示。

表4 煤樣工業(yè)分析數(shù)據(jù)

從表4 的數(shù)據(jù)可見，離子色譜法與國標法相比，其在精確度指標上更具優(yōu)勢，對不同種類煤樣的分析而言，較具普適性、實用性與可靠性，可在今后逐步推廣應(yīng)用。

4 結(jié)語

整體來看，在本次研究中，對離子色譜法和國標法在煤中碳酸鹽二氧化碳含量的實驗測試部分均進行了較為詳細的探究，詳細分析了主要實驗流程要點，并結(jié)合實驗結(jié)果對兩種方法進行對比討論。結(jié)果顯示，離子色譜法在精密度和準確度等關(guān)鍵指標上更具優(yōu)勢，而且能夠在一定程度上降低操作復(fù)雜程度，提高分析效率，預(yù)計其具有更高的實用價值。在今后的工作中，仍需要結(jié)合實際情況，對實驗原理等進一步加深研究，尋求效率和準確度的進一步提升。