15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑的研發(fā)及應(yīng)用

王鳳元,孝杰

(1.齊河縣農(nóng)業(yè)農(nóng)村局,山東 齊河 251100;2.山東省綠士農(nóng)藥有限公司,山東 齊河 251100)

甘藍(lán)為十字花科蕓薹屬的一年生或兩年生草本植物,是我們國家重要蔬菜品種之一[1-2]。因?yàn)楦仕{(lán)能適應(yīng)不同的環(huán)境,而且具有耐寒性和抗藥性,被廣泛種植[3-4]。據(jù)統(tǒng)計(jì),甘藍(lán)在我國種植面積最大[5]。由于長期復(fù)種,農(nóng)藥使用非常頻繁,害蟲抗性非常嚴(yán)重,影響了產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量。黃條跳甲屬同翅目,葉甲科[6],是蔬菜甘藍(lán)上的一種重要害蟲,主要以成蟲和幼蟲兩種蟲態(tài)危害蔬菜,其幼蟲蛀食土壤中的蔬菜根系,致使植株地面部分營養(yǎng)不良而萎蔫、枯死,同時(shí)也傳播黑腐病、細(xì)菌性軟腐病等致病菌[7-8]。成蟲體小,會(huì)飛,善跳,性極活潑,常群集于葉背上取食,致使莖葉空洞,使蔬菜商品性下降,質(zhì)量受到嚴(yán)重影響[9-10]。每年發(fā)生多次,幾代重疊,難以防治,給蔬菜生產(chǎn)造成了嚴(yán)重影響,給農(nóng)民增收帶來較大損失[11]。

唑蟲酰胺是新型吡唑雜環(huán)類化合物,主要通過觸殺作用殺蟲,對(duì)鱗翅目、鞘翅目、半翅目、膜翅目等害蟲均有效[12]402-403。噠螨靈是煙堿類殺蟲劑,也是通過觸殺作用殺蟲,對(duì)同翅目、纓翅目害蟲害螨有較高的防效[12]54-55。將唑蟲酰胺和噠螨靈二者復(fù)配,開發(fā)出新型高效的混配藥劑,既提高藥效,延緩抗性風(fēng)險(xiǎn),又可以有效防治甘藍(lán)黃條跳甲,減少用藥量和提高防治效果。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器

材料:原藥:97%噠螨靈原藥,山東省聯(lián)合農(nóng)藥有限公司;96%唑蟲酰胺原藥,山東海利爾化工有限公司;乳化劑:十二烷基苯磺酸鈣(農(nóng)乳500#),蓖麻油聚氧乙烯醚類(BY125),烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(農(nóng)乳33#),苯基酚基聚氧乙烯醚(農(nóng)乳601#),苯基酚基聚氧乙烯醚磷酸酯(601-P#),烷基酚聚氧乙烯醚類(NP-7),山東天道生物工程有限公司;順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉(3075S),無錫頤景豐有限公司;嵌段聚醚(3850),山東德勝精細(xì)化工有限公司;溶劑:正丁醇,二甲苯,魯西化工集團(tuán)股份有限公司;對(duì)照藥劑:15%噠螨靈乳油,山東省聯(lián)合農(nóng)藥有限公司;5%唑蟲酰胺懸浮劑,自己配制。

儀器:BT-9300H激光粒度儀,遼寧丹東百特儀器有限公司;AUY120電子分析天平,山東新梅卡科技服務(wù)有限公司、85-2A型數(shù)顯磁力攪拌器,江蘇金怡儀器科技有限公司。

1.2 制備方法及工藝流程

室溫下,將唑蟲酰胺和噠螨靈原藥攪拌溶解于溶劑中,得到透明溶液,在攪拌的條件下加入乳化劑,得到油相,最后邊攪拌邊加入自來水,高速攪拌10 min,得到微乳劑,如圖1所示。

圖1 制備工藝流程圖

1.3 物理性能測試

微乳劑的質(zhì)量指標(biāo)和相關(guān)性能按照表中方法依據(jù)進(jìn)行了研究,具體見表1。

表1 微乳劑測定方法

1.4 田間藥效試驗(yàn)

15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑對(duì)甘藍(lán)的田間藥效試驗(yàn)在山東齊河甘藍(lán)種植試驗(yàn)田里進(jìn)行,試驗(yàn)操作過程按照《農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則(一),殺蟲劑防治黃條跳甲GB/T 17980.18—2000》進(jìn)行[13]。試驗(yàn)田地的條件保持一致,小區(qū)每個(gè)20 m2,隨機(jī)組成排列,采用噴霧法處理,在每個(gè)小區(qū)對(duì)角線5點(diǎn)取樣,每個(gè)小區(qū)定點(diǎn)標(biāo)記4株甘藍(lán),每個(gè)處理重復(fù)4次。按照公式調(diào)查統(tǒng)計(jì)蟲口減退率和防效。

(1)

校正防效=

(2)

2 結(jié)果與分析

2.1 溶劑的選擇

唑蟲酰胺和噠螨靈常溫下為固體,難溶于水,能溶于正丁醇、二甲苯中。高溫、低溫下都能形成穩(wěn)定的均相透明液體,無晶體析出。將正丁醇和二甲苯作為溶劑,并對(duì)溶劑用量進(jìn)行了篩選,見表2。

表2 溶劑的篩選

對(duì)噠螨靈和唑蟲酰胺溶解后分別進(jìn)行了冷儲(chǔ)熱貯,篩選出了溶劑的用量,表2可以看出,15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑的溶劑最佳用量為35%[V(正丁醇)∶V(二甲苯)=15∶20]。

2.2 乳化劑的選擇

乳化劑是微乳劑的重要構(gòu)成部分,在微乳劑形成與穩(wěn)定過程中起到非常關(guān)鍵的作用[14]。乳化劑分子通常由親水和親油兩部分基團(tuán)構(gòu)成,在水溶液中組成各種形態(tài)的膠束,從而將憎水物質(zhì)增溶到水介質(zhì)中[15]。本實(shí)驗(yàn)采用非離子和離子表面活性劑復(fù)配的方法進(jìn)行了大量的篩選,篩選結(jié)果見表3。

表3 乳化劑的篩選試驗(yàn)

從表3可以看出,15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑的最佳乳化劑為8% 3075S + 8% 601-P + 2% NP-7,冷儲(chǔ)熱貯均相透明,不析晶不混濁。

2.3 水質(zhì)的選擇

微乳劑以水為連續(xù)相,使用不同的水質(zhì)對(duì)微乳劑的理化性質(zhì)有一定的影響,特別是水中的Ca2+和Mg2+濃度會(huì)破壞表面活性劑的親水親油平衡[16],為了實(shí)際生產(chǎn)和使用獲得最優(yōu)配方,對(duì)不同的水質(zhì)進(jìn)行比較,結(jié)果見表4。

表4 水質(zhì)對(duì)水乳劑的影響

從表4可以看到,去離子水、自來水、標(biāo)準(zhǔn)硬水在生產(chǎn)過程中的使用都能夠達(dá)到生產(chǎn)要求,獲得穩(wěn)定的配方。而1 040 mg/L的硬水達(dá)不到要求,高溫?zé)醿?chǔ)產(chǎn)生分層,最好選用自來水配制生產(chǎn),既節(jié)省成本,而且保證產(chǎn)品質(zhì)量。

2.4 消泡劑的選擇

微乳劑的大生產(chǎn)過程中,產(chǎn)生的氣泡可能會(huì)非常多。靜置需要等待較長時(shí)間,氣泡才會(huì)消失,會(huì)對(duì)后續(xù)分裝生產(chǎn)效率有一定影響。因此要篩選消泡劑。公司常用的消泡劑有兩類:一類是有機(jī)硅[17],一類是正辛醇[18]。對(duì)二者進(jìn)行篩選,發(fā)現(xiàn)正辛醇作用更適合,所以選擇正辛醇作為消泡劑。

2.5 最佳配方及各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)

通過對(duì)溶劑、乳化劑、水質(zhì)、消泡劑等一系列實(shí)驗(yàn)條件篩選,獲得了15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑的最佳配方,即5%唑蟲酰胺,10%噠螨靈,20%二甲苯,15%正丁醇,8% 3075S、2% NP-7、8% 601-P#,0.2%正辛醇、水補(bǔ)足至100%。根據(jù)最佳配方制備15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑,進(jìn)一步對(duì)其質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行了測試,各項(xiàng)均符合格,測定數(shù)據(jù)如表5所示。

表5 15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑的最佳配方

3 田間防效

用配制的15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑和15%噠螨靈乳油、5%唑蟲酰胺懸浮劑設(shè)6個(gè)試驗(yàn)處理,對(duì)甘藍(lán)進(jìn)行田間噴霧試驗(yàn)。處理1,15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑100 g/hm2;處理2,15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑75 g/hm2;處理3,15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑50 g/hm2;處理4,15%噠螨靈微乳劑100 g/hm2;處理5,5%唑蟲酰胺·懸浮劑75 g/hm2;處理6,以清水為空白對(duì)照(CK);施藥前,進(jìn)行基數(shù)調(diào)查,藥后2,7 d,調(diào)查統(tǒng)計(jì)蟲口減退率和校正防效,結(jié)果見表6。

表6 不同處理對(duì)甘藍(lán)黃條跳甲的田間防治效果

通過田間藥效試驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn),配制的15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑對(duì)甘藍(lán)黃條跳甲的防效較好,用藥后2 d校正防效分別為94.09,90.63,85.65,表明速效較好,用藥后7 d校正防效分別為84.23,78.43,75.12。比單劑15%達(dá)螨靈乳油、5%唑蟲酰胺懸浮劑的效果更好。試驗(yàn)結(jié)果顯示15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑對(duì)甘藍(lán)黃條跳甲有良好的防效。

4 結(jié)論

通過對(duì)15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑的溶劑、乳化劑等條件的篩選得到最佳配方為:5%唑蟲酰胺,10%噠螨靈,20%二甲苯,15%正丁醇,8% 3075S、2% NP-7、8% 601-P#,0.2%正辛醇消泡劑、水補(bǔ)足至100%。該配方中所有指標(biāo)均達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的各項(xiàng)要求。田間藥效試驗(yàn)表明:15%唑蟲酰胺·噠螨靈微乳劑對(duì)黃條跳甲有很好的防治效果,而且速效性和安全性均良好,減少了黃條跳甲對(duì)甘藍(lán)的危害,延緩了抗性,優(yōu)于單組分藥劑防效。提高了產(chǎn)量,為老百姓增加了經(jīng)濟(jì)收益。