空間高溫材料科學實驗設備研究進展

崔曉杰, 陸登柏, 馬動濤, 康昌璽, 孫晉川

(蘭州空間技術物理研究所, 蘭州 730000)

1 引言

材料科學主要研究物質結構、屬性和加工過程之間的關系。在地面,這些關系受重力的強烈影響,很難對材料微觀現象獲得深入認識。而空間微重力和超高真空等環境可以為材料科學研究提供特殊的實驗環境,浮力對流、沉淀、流體靜力學壓力等因素的影響變得很弱或者消失,可以簡化對材料機理的研究[1-4]。因此,在空間微重力環境下開展高溫材料科學實驗研究對于認知材料物理與化學過程的本征規律、豐富和完善材料科學基礎理論、指導和推動地基材料的制備工藝和生產、改善材料性能以及促進地面相關材料產業的發展都具有重要意義。

開展空間材料科學及應用研究,有賴于空間材料科學實驗裝置的技術支撐,其性能優劣直接關系到空間材料科學實驗的成敗,其功能和技術指標決定了空間材料科學研究內容的深度和廣度。在國際空間站 (ISS)的科學研究活動中,美國航空航天局(NASA)的命運號實驗艙(Destiny)、歐空局(ESA)的哥倫布實驗艙(Columbus),日本宇宙事業開發機構(JAXA)的希望號實驗艙(Kibo)均安裝了空間材料科學實驗裝置,開展了空間材料科學及相關交叉學科的科學實驗研究工作。俄羅斯空間局研制了MEP-01 多區真空爐將在后期安裝于ISS 的俄羅斯艙段中用于空間材料科學實驗[5-8]。中國空間材料科學及其實驗技術在經過六十多年的開發研究,也已經取得了十分顯著的成果。

本文系統總結國外典型空間高溫材料科學實驗設備的技術特點和國內空間高溫材料科學實驗設備的發展歷程,并根據國內外研究現狀總結出研制關鍵技術,最后針對目前國內研究現狀提出了幾點思考。

2 高溫材料科學實驗設備發展現狀

2.1 國外發展現狀

1969 年蘇聯在聯盟六號飛船上首次用火與鍛冶之神空間爐進行了金屬焊接和合金熔化、結晶實驗[6]。后續俄、美、歐、日、加等主要空間技術先進的國家地區通過幾十年的空間材料科學探索,均已積累了豐富的空間實踐經驗,并為配合空間材料科學研究建立了大量的實驗設施。當前,國際上的空間材料科學研究主要圍繞著ISS 進行。在ISS 上的空間材料設備已經在各微重力實驗艙段內投入使用,這些設備在一定程度上體現了當今國際上空間材料科學實驗設備的新技術、新趨勢。下面以國外幾種最具代表性的空間材料實驗設備為例,剖析其主要特征。

2.1.1 NASA

ISS 計劃實施以后,NASA 研制了多種等新型空間材料實驗裝置, 其中如淬火模塊插件(Quench Module Insert,QMI)和擴散模塊插件(Diffusion Module Insert,DMI)布置在Destiny 實驗艙內的空間材料科學有效載荷標準實驗柜中,如圖1 所示[9-11]。NASA 開展的空間材料實驗范圍十分廣泛,并主要側重于基礎研究,強調獲取先進知識,探索微重力條件下材料的物理和化學現象的本質,為地面材料科學相關的技術進步和發展作貢獻。

圖1 命運號實驗艙內的材料科學研究機柜[10]Fig.1 M aterials science research rack of Destiny[10]

NASA 研制的QMI 插件是一個典型的材料實驗模塊裝置,配置在國際空間站的MSL 機柜上,主要用于金屬合金材料加工和后續淬火處理,其爐型為五段梯度爐,三段加熱溫區分別為:增強加熱區、主加熱區和引導加熱區。熱軸最高溫度為1400 ℃,溫度穩定度± 0.3 ℃ ,樣品尺寸:Φ27 mm×200 mm。

NASA 研制的DMI 裝置是另一種用在國際載人空間站MSL 機柜上的材料實驗模塊,主要用于半導體材料的試驗,如圖2 所示[10]。其爐型為五段加熱電阻爐,兼有等溫和梯度模式,應用目標為半導體材料的熱擴散試驗,最高溫度為1600 ℃,爐膛直徑Φ50 mm,樣品直徑Φ48 mm,溫度穩定度±0.3 ℃。該模塊直徑Φ22 cm,長度可達62 cm,在真空環境中作業。

圖2 擴散模塊插件[10]Fig.2 Diffusion module insert[10]

2.1.2 ESA

ESA 在空間材料科學領域一直十分活躍,空間實驗的數量僅次于俄羅斯。ESA 最早于1975年利用探空火箭開展短時間的微重力材料科學實驗。歐洲研究人員主要利用D1、D2、IML-1、IML-2、Eureca、Euro-Mir94、Euro-Mir95 和美國的天空實驗室(Skylab)、阿波羅-聯盟試驗計劃(ASTP)、航天飛機,以及俄羅斯的光子號衛星等開展空間材料研究。ISS 計劃實施以后,ESA 與NASA 密切合作,針對ISS 應用研發了一系列空間材料實驗裝置,如低溫度梯度熔爐(Low Gradient Furnace,LGF)等。

ESA 研制的LGF 是一種獨立運行的材料空間試驗設備,作為載人空間站材料試驗設備放在MSRR-1(Materials Science Research Rack) 機柜的MSL(Materials Science laboratory)試驗模塊內,其主要特點是工作溫度高,溫度控制精度高,并加裝了旋轉磁場裝置,用于減少生長材料中由徑向溫度梯度引起的組分不一致等影響研究。其爐型為七段加熱梯度爐,最高工作溫度為1600 ℃,溫度穩定度±0.02 ℃(在800 ℃ 時),溫度均勻性≤0.5 ℃(周向),≤1 ℃(軸向),爐膛直徑Φ30 mm,樣品尺寸Φ28 mm×150 mm,磁場強度0～5 mT(垂直于樣品軸向),外形尺寸Φ220×420 mm[10-12]。

2.1.3 JAXA

日本JAXA 于1980 年開始利用TT-500A 火箭開展微重力材料科學實驗研究。由于日本的航天技術還不成熟,JAXA 主要還是利用NASA、ESA 以及中國的航天器提供實驗平臺開展空間材料科學實驗研究。ISS 開始組建后,日本的空間材料實驗研究獲得了迅速發展的機遇。JAXA目前開發的空間材料實驗裝置除靜電懸浮裝置外,還有GHF(Gradient Heating Furnace)裝置等,如圖3 所示[10]。

日本JAXA 研制的GHF 空間材料裝置安裝在國際空間站的JEM(Japanese Experiment Module)艙內。在GHF 爐中試驗樣品采用鏈條式傳送模式,可批次自動開展多樣品實驗,同時該設備的工作溫度較高,可進行多種材料的空間加工試驗,是一款功能性能都較先進的空間材料科學實驗設備。其爐型為爐體移動式三段加熱爐。工作溫度1600 ℃ (最高可達1700 ℃),溫度穩定度± 0.2 ℃,控溫精度± 0.4%,樣品尺寸Φ32×320 mm,樣品數量15 個[10-13]。

2.1.4 俄羅斯

俄羅斯光子號飛船上使用的空間材料實驗設備是在光子號衛星上進行試驗的POLIZON 爐,如圖4 所示[13]。它的最高加熱溫度是1300 ℃,樣品最大可移動長度為300 mm,加熱爐溫區個數7個,樣品夾尺寸Φ34 mm×350 mm,旋轉磁場0 ～5 mT,一次可裝樣品數量12 個[11-14]。

圖4 POLIZON 加熱爐[13]Fig.4 POLIZON furnace[13]

俄羅斯的POLIZON 已在光子號飛船上進行過多次空間材料科學實驗。其特點是一次可完成12 個樣品的空間實驗,樣品尺寸大,生長速度跨度寬,溫控和加熱爐功能非常先進,能夠實現多種溫場分布,還附帶有場強為5 mT 的附加旋轉磁場,滿足不同實驗材料的需求,在樣品安瓿及樣品夾的設計等方面也很有特色。

2.1.5 加拿大

加拿大空間局近年開發的ATEN(Advanced Thermal Environment)裝置如圖5 所示[11]。它具有7 個溫區,可以提供等溫、梯度、區熔和梯度移動等溫場來進行材料科學實驗。具有制冷系統,可在材料加工過程中提供較大的溫度梯度。控溫范圍100 ～1300 ℃,精度±0.25%,溫度梯度5 ～50 ℃/cm,樣品尺寸Φ10 mm×80 mm。無須航天員干預,可自動加工40 個樣品。設備安裝在微重力振動隔離座上,具有低振動環境,設備功耗為120 W[11-13]。

圖5 ATEN 設備[11]Fig.5 ATEN equipment[11]

ATEN 的設計構思非常巧妙,最大限度地利用了所有的空間,通過一套復雜的傳動機構,在有限的空間內可完成多達40 個樣品的科學實驗。其設計巧妙之處在于它在如此有限的空間內還具有一套制冷系統,為需要進行速冷的樣品提供了淬火的手段。該裝置具有體積小、重量輕、功耗小、加工樣品數量多、可進行多種材料科學實驗等特點。

綜上,這幾種設備的性能對比如表1 所示。

表1 國外先進空間材料科學實驗設備性能對比Table 1 Performance comparison of foreign advanced space material science experimental equipment

2.2 國內發展現狀

1987 年8 月,中國首次利用第九顆返回式衛星搭載的空間多用途材料加工爐,在空間成功開展了半導體、金屬合金及亞穩材料、復合材料、功能單晶等材料的制備實驗與性能研究工作。此后,國內陸續成功研制了各種用途的空間材料實驗裝置,先后9 次搭載返回式衛星、3 次作為神舟飛船的有效載荷以及在天宮一號和天宮二號上搭載的材料實驗爐圓滿完成了一系列空間材料科學實驗任務,取得一批重要的研究成果[15-19]。按照國內空間材料實驗設備搭載航天器平臺的發展歷程,可以概括為搭載返回式衛星和神舟號系列飛船的單批次材料實驗爐、搭載天宮號系列飛船的多批次可人工換樣操作的綜合材料實驗爐和空間站長期在軌的高溫材料科學實驗柜3 個階段。下面以國內各階段具有代表性的空間材料實驗設備為例,剖析其主要特征。

2.2.1 單批次材料實驗爐

在載人航天工程一期,由中科院上海硅酸鹽所、中科院空間中心和蘭州空間技術物理研究所聯合研制間成功的國內第一臺采用閉環控制多樣品的多工位晶體生長爐,如圖6 所示[17]。多工位晶體生長爐采用多樣品設計,在一次飛行試驗中可以進行6 種以上材料的空間實驗,采用了高效節能、精密控制、樣品置換等專利技術和創新設計,具有體積小、重量輕、功耗低、多樣品和高可靠性等航天產品的技術特點,該裝置在中國神舟二號和神舟三號飛船上,圓滿完成空間實驗任務。多工位晶體生長爐最高加熱溫度950 ℃,工作艙位6 個,樣品安瓿尺寸Φ21.8 mm×260 mm,加熱爐 控 溫 穩 定 度 ±1 ℃, 爐 體 外 殼 溫 度≤40 ℃[20-24]。

圖6 多工位晶體生長爐[17]Fig.6 Multi-station crystal grow th furnace[17]

2016 年4 月,中國首顆微重力科學實驗衛星-實踐十號返回式科學實驗衛星發射成功并成功返回。實踐十號衛星中搭載了由中科院上海硅酸鹽所、中科院空間中心和蘭州空間技術物理研究所聯合研制的多功能材料合成爐,如圖7 所示[25-27]。多功能材料合成爐控制單元、加熱單元和樣品管理單元共同置于一個真空室內部,加熱爐最高加熱溫度是950 ℃,工作艙位6 個,樣品安瓿尺寸Φ16 mm×231 mm,加熱爐控溫穩定度±0.5 ℃。

圖7 多功能材料合成爐[26]Fig.7 M ulti-function material synthesis furnace[26]

2.2.2 多批次可人工換樣的綜合材料實驗爐

2016 年9 月至12 月,在天宮二號空間實驗室中搭載的綜合材料實驗爐在軌成功完成了3 批次18 支材料樣品的在軌科學實驗[28-29]。該項目實現了國內首次在軌人工參與的材料科學實驗制備和多批次樣品的管理和更換。該裝置最大的特點在于利用最小空間設計了最多樣品實驗,設備密封性能良好,航天員通過開、合蓋操作可進行多批次樣品換樣操作。綜合材料實驗裝置主要由材料實驗爐和材料電控箱組成,材料實驗爐由中科院上海硅酸鹽所和蘭州空間技術物理研究所共同研制,材料電控箱由中科院空間中心研制。其中,綜合材料實驗爐加熱爐和實驗樣品共用一個真空室,爐體不移動。加熱爐爐型為雙溫區電阻爐,樣品工位數6 個,工作溫度最高可達950 ℃,外殼溫度小于45 ℃。控溫穩定度≤±0.5 ℃,安瓿尺寸Φ16 mm×260 mm。天宮二號綜合材料實驗爐如圖8 所示,樣品夾及實驗樣品如圖9 所示[29]。

圖8 綜合材料實驗爐[29]Fig.8 Com prehensive m aterials experim ental furnace[29]

圖9 樣品夾及實驗樣品[29]Fig.9 Sample cartridge and experimental sample[29]

2.2.3 空間站高溫材料科學實驗柜

中國載人空間站應用任務總體規劃了高溫材料科學實驗柜和無容器材料科學實驗柜,本文重點對高溫材料實驗設備進行分析研究。高溫材料科學實驗柜主要用于開展微重力環境下高溫材料科學實驗研究,是中國新一代集成化程度最高的空間材料實驗裝置[30]。通過充分利用中國空間站提供的艙內空間環境資源,以及航天員在軌操作、維護、更換能力,成功研發可滿足未來有人參與和可長期在軌運行的、新一代具有先進性和綜合性的多功能高溫材料科學實驗柜,形成既適應當下需求,又兼顧未來擴展的專用實驗柜,滿足未來10 年以上科學實驗需求。空間站高溫材料科學實驗柜將提供更廣泛的制備材料體系范圍、更多的主動控制技術手段、更豐富的在線反饋信息以及更加符合材料實驗需求的熱加工條件。空間站高溫材料科學實驗柜已搭載空間站實驗艙于2022 年10 月發射升空。

高溫材料科學實驗柜由柜體和科學實驗系統兩部分組成。高溫材料科學實驗系統安裝在柜體上,主要包括高溫爐模塊、批量樣品管理模塊、X 射線投射成像模塊、控制模塊等子系統。各子系統的空間布局如圖10 所示。高溫材料科學實驗柜具有高溫材料制備實驗功能、X 射線透射成像功能和對材料實驗過程的實時觀察功能。高溫材料科學實驗柜通過模塊化設計,可依據功能需求在軌進行模塊化更換。航天員通過開啟批量樣品管理模塊密封門進行批量換樣操作,單批次放置樣品盒數量16 個,樣品最大尺寸Φ20 mm×160 mm。加熱爐設計最高溫度1600 ℃, 溫度穩定度≤±0.25 ℃/h,3 個加熱區,具有等溫、梯度或區熔溫場模式。同時,高溫材料科學實驗柜具有水冷和附加旋轉磁場功能,可實現樣品較快速度主動冷卻和對熔體流動的主動控制。

圖10 空間站高溫科學試驗柜Fig.10 Space station high tem perature m aterials rack

綜上,國內這幾種設備的性能對比如表2 所示。

表2 國內空間材料科學實驗設備性能對比Table 2 Performance comparison of Chinese space material science experimental equipment

空間站高溫材料科學實驗柜綜合能力較中國以往的空間材料實驗設備有顯著的提升,具有明顯的技術先進性。與國外空間材料實驗設備比較,主要技術指標已經達到或者優于國外水平。此外,包含X 射線投射成像和光學實時觀察的在軌實時觀察實驗系統,將極大提升材料實驗過程的在軌實時檢測能力。同時,高溫材料科學實驗柜在標準化、模塊化和控制自動化方面可以進一步優化,建立可長期在軌進行綜合化、集成化的空間材料實驗平臺。

3 關鍵技術

3.1 高溫發熱結構設計技術

加熱裝置對樣品的有效和穩定加熱是關系材料科學實驗水平的一個重要指標。中國已在軌應用的空間高溫材料科學實驗裝置最高溫度均低于1000 ℃,空間站高溫材料科學實驗柜設計的最高工作溫度1600 ℃或者更高溫度,常規的金屬電阻發熱材料已不適用,因此需要解決發熱體材料體系的選擇與組份優化、高溫抗氧化和抗揮發、高溫工作穩定性與壽命評估等問題。研究有利于高發熱效率的加熱體形狀,進行耐高溫及低導熱的保溫材料結構設計、多層防輻射結構的優化與設計。空間站高溫材料科學實驗柜加熱爐爐芯結構采用多組棒狀圓形并排的支撐結構,發熱絲嵌套在圓棒溝槽內。該結構在多工位晶體生長爐的單絲內繞和天宮二號綜合材料實驗裝置的螺旋盤式內繞技術要有很大改進,使得加熱能量更加集中,發熱體壽命更長。

3.2 高精度機械傳動技術

隨著空間站的建立,高溫材料科學實驗裝置趨向于樣品實驗批量化和自動化。裝置內部傳動機構主要包含批量樣品自動化送樣和多段爐體移動。為了使實驗樣品周向均勻受熱,軸向準確位置加熱,樣品和加熱爐的準確定位和樣品的精確進給是關鍵。因此,需要解決傳動機構精確進給和定位的難題,消除傳動機構的傳動誤差。影響傳動機構精度的主要因素有:電機的驅動精度、位移傳動器的測量精度、控制精度和運動回程差等。天宮二號空間綜合材料科學實驗裝置和空間站高溫材料科學實驗柜項目中爐體傳動機構的傳動精度為0.5 mm。通過對傳動機構的高精度設計和加工,可以進一步提高機構的傳動精度。

3.3 實驗振動抑制技術

高溫材料科學實驗設備在軌實驗期間,有些實驗樣品在結晶或凝固過程中有較大振動時將嚴重影響仔晶的形成和長大過程。同時,某些實驗過程中,控溫加熱模塊的移動會產生一定的振動,這些振動傳遞到樣品后會對實驗產生不利影響。所以,為了更好地進行科學實驗,需要對實驗模塊進行專門的減振設計。減振主要是對在高溫模塊內部實驗樣品的振動隔離和減小模塊對機柜內部以及艙內環境的影響。具體減振部位有實驗樣品、驅動電機、傳動裝置和支撐結構。主要的減振技術有實驗樣品振動隔離和懸浮控制、電機減振、非接觸齒輪、懸浮軸承和機構的表面潤滑等。

3.4 安全設計和防護技術

高溫材料實驗裝置作為在軌高溫設備,且航天員需在軌操作換樣,安全設計和防護工作尤為重要。安全設計和防護技術主要包括結構安全、人機操作換樣安全、加熱防護安全、艙內加熱過程中是否有毒或有害氣體、有X 射線透視系統的X射線防護等。天宮二號空間綜合材料科學實驗裝置和空間站高溫材料科學實驗柜項目中通過高溫爐熱防護技術,使設備外殼溫度不超過45 ℃,保證了航天員在軌操作的安全。國內外尚未有X射線透視觀察技術在飛船、衛星等空間飛行器上的材料科學實驗中應用,該項技術在空間設備中還不成熟。因此需要開展在空間環境下進行X射線透視觀察及有效防護的研究。

4 結語

空間材料科學實驗設備作為關系到空間科學實驗成敗和研究內容的深度和廣度的實驗平臺,其作用至關重要,在后期也將長期在軌應用。經過國內外50 多年的研究,已從最初功能簡單、結構單一的模式,逐漸趨向于發展成為集材料制備、處理、實時觀察、測試和在線分析等功能于一體的綜合實驗系統。由于中國在空間材料科學研究方面發展較晚,在空間高溫材料科學實驗設備方面的研制水平與國外相比存在一定差距,因此可以從以下幾方面持續加大研究力度,為縮小中國與國外先進技術的差距和提升我國的研究水平提供可能性:

1) 裝置接口標準化、結構模塊化、控制自動化和產品小型化設計。在軌可對樣品模塊、不同加熱爐型依據標準接口進行人工換樣,提高樣品進樣、高溫加熱和在軌分析的控制自動化,建立可長期在軌進行綜合化、集成化的空間材料實驗平臺。

2) 增加X 射線投射、CT 拍照和光學實時觀察模塊,重視空間材料科學實驗過程中實時的物性檢測和現象的觀察分析,實現樣品的三維立體成像,方便觀察和分析。

3) 引入遙科學等先進設計理念,可方便實現空間材料實驗的地面遙現和遙操作等先進實驗功能。新的實驗設備應盡可能實時原位地進行實驗過程操控和記錄,并且允許人工操控對實驗研究過程實時干預,進行參數調整。

4) 注重地面仿真和實驗研究,形成天地對比模式。注重數值模擬,最好能預先模擬實驗結果。