淺析煤的可磨性指數測量不確定度的評定

李建強 劉 欣 張景香

（1.力鴻檢驗集團有限公司滄州渤海新區分公司，河北 滄州 061113；2.鄂爾多斯力鴻煤焦檢驗有限公司，內蒙古 鄂爾多斯 017100；3.力鴻檢驗集團有限公司，北京 101318）

煤的可磨性指數是指煤研磨成粉的難易程度，它主要與煤的變質程度有關，當前國際上常用哈氏可磨性指數HGI來衡量煤的可磨性，不同牌號的煤具有不同的可磨性[1]。在電力行業生產運行環節，不同的煤種，其哈氏可磨性相差若干個指數，則導致磨煤機相差不同的功率，因此提供可靠的可磨性指數結果，既有助于磨煤機的研發設計與設備運行情況的監控，又有助于特定型號磨煤機的煤種選擇。哈氏可磨指數測量不確定度表征了該項指標測定結果的可靠性，故煤的哈氏可磨性測定不確定度的評定具有深遠意義。

1 哈氏可磨性指數測定

1.1 測定原理

一定質量的空氣干燥煤樣經過樣品制備達到規定的粒度范圍，使用哈氏可磨性指數測定儀研磨后在規定的條件下進行篩分，稱量篩面上煤樣的質量，通過研磨前的煤樣的質量減去篩面上煤樣質量得到篩面下煤樣的質量，由煤的哈氏可磨性指數標準物質繪制的校準圖上查得或者從一元回歸方程中計算出煤的哈氏可磨性指數。

1.2 檢測依據

本次測定依據《煤的可磨性指數測定方法 哈德格羅夫法》（GB/T 2565-2014）[2]。

1.3 主要儀器

電子天平（誤差0.01 g）；哈氏可磨儀；標準篩振篩機；對輥破碎機；6 mm 標準篩；0.63 mm 標準篩；1.25 mm 標準篩；0.071 mm 標準篩。

1.4 測定步驟

1）將提前制備好的0.63～1.25 mm 煤樣使用符合《煤樣的制備方法》（GB/T 474-2008）要求的二分器縮分出120 g ，用0.63 mm 試驗篩在振篩機上篩5 min，以除去小于0.63 mm 的煤粉，然后用二分器縮分出2 份、每份不少于50 g 的試樣。

2）稱取（50±0.01）g 已經去除煤粉的煤樣（稱準至0.02 g）記為m，均勻地倒入清掃干凈的可磨性指數測定儀研磨碗中，并使其表面平整。

3）計數器調零并啟動電機，儀器轉動（60±0.25）轉后自動停止。

4）將研磨后的煤樣轉入帶篩底和篩蓋的0.071 mm 篩上，放在振篩機上振篩10 min，取下篩子，將粘在0.071 mm 篩面底部的煤粉刷入篩底盤中。重新放在振篩機上振篩5 min，再刷篩面底部一次，然后再振篩5 min、刷篩面底部下表面一次。

5）準確稱量0.071 mm 篩的篩上物（稱準至0.01 g）記為m1。

6）稱量0.071 mm 篩的篩下物（稱準至0.01 g），篩上和篩下煤樣質量之和與研磨前煤樣質量m相差不得超過0.5 g，否則測定結果作廢，應重新測定。

7）按下式計算0.071 mm 篩下煤樣質量，m2=m-m1。

8）根據0.071 mm 篩下物質量m2，查閱校正圖，可得出煤樣的哈式可磨性指數值（HGI）。

9）取兩次重復測得的算數平均值。

1.5 校準曲線的建立

校準曲線的擬合時如果使用m個標準物質（標準值為xcal），每個標準物質進行n次測量（響應值為Zcai），收集結果后以xcal為橫坐標，以Zcai為縱坐標，通過最小二乘法擬合校準曲線可表示為：

式中：Z為標準物質測量的響應值；Ax為校準曲線的斜率；B為校準曲線的截距。

根據標準要求使用哈氏可磨性指數標準值分別約為40、50、72 和90 的國家有證標準煤樣，由同一操作人員按照前述步驟從小到大依次進行測定，使用5E-HA071型可磨儀對每個樣品重復測定4次，計算出0.071 mm篩下煤樣的質量，求得算數平均值，并在直角坐標紙上以標準物質標準值為縱坐標，以0.071 mm 篩下物質量為橫坐標，繪制出校準曲線圖。4 個有證標準物質的測定結果詳見表1。

表1 哈式可磨性指數測定儀的標定試驗數據

以0.071 mm 篩下物質量（W-0.071）為縱坐標，以HGI標準物質煤樣的標準值為橫坐標，最后通過最小二乘法擬合的校準曲線為：W-0.071=0.144 6×HGI-1.498 8，相關系數R=0.999 6。

1.6 試樣的測定

依照前述步驟完成試樣測定，結果見表2。

表2 試樣的哈氏可磨性指數測量結果

2 不確定度評定

2.1 建立評定模型

哈氏可磨性指數不確定度的影響參數有：樣品的稱量、標準篩的使用、重復性、曲線擬合校正、數字修約，可表述為如下關系：

式中：r為測量重復性，其引入的不確定度用u（r）表示；m為樣品稱量質量，兩次稱量引入的不確定度用u1（m1）和u2（m2）表示；mm為標準篩，其引入的不確定度用u3（0.63mm）和u4（0.071mm）表示；檢測方法為選用的標準方法，其引入的不確定度用u5（方法）表示；曲線校正為標準曲線校正，其引入的不確定度用u cal(HGI)表示；數字修約為測定過程中計算數字修約，其引入的不確定度用u（修約）表示。

2.2 不確定度來源分析

不確定度來源于稱量、標準篩（0.63 mm/0.071 mm）、重復性（標準方法重復性、測量重復性）、校正曲線擬合和數字修約，如圖1。

圖1 不確定度來源分布

2.3 測量不確定度分量的評定

1）不確定度A 類評定——重復性

b）標準篩引入不確定度u3（0.63mm）和u4（0.071mm）

測試過程，使用0.63 mm 和0.071 mm 標準篩，均會引入相應的不確定度。經查標準篩的檢定證書，得知0.63 mm 標準篩的實測平均孔徑為0.637 mm，測量不確定度U=0.003 mm，k=2；0.071 mm標準篩的實測平均孔徑為0.072 mm，測量不確定度U=0.003 mm，k=2。故使用的0.63 mm 和0.071 mm標準篩引入的不確定度u3（0.63mm）和u4（0.071mm）為：

c）標準方法重復性引入的不確定度

采用《煤的可磨性指數測定方法 哈德格羅夫法》（GB/T 2565-2014）進行測定引入的不確定度為：

d）校準曲線擬合引入的不確定度[3]

假設對第j個（j=1…m）標準物質（其標準值為HGIcal，j）的第i次（i=1…n）測量的響應值為（W-0.071）cal.ji，標準物質標準值的平均值記作HGIcal，本次標定使用4 個標準物質故m為4，每個標準物質測定4 次故n為4。根據公式計算校準曲線的估計標準差s估計：

3）合成標準不確定度uc（HGI）評定

4）擴展不確定度的評定

拓展不確定度是被測量可能值包含區間的半寬度[4]，在通常的測量中，一般取k=2，在此情況下：

5）分析結果表示

3 結語

本文結合煤的哈氏可磨性指數實際測定流程，從使用哈氏可磨性指數測定儀校正曲線，到通過試樣的全程測定，客觀全面地介紹了煤的可磨性指數不確定度的來源及相關評定流程。此方法進行評定，較為科學合理，為煤的哈氏可磨性指數測量不確定度評定提供了依據，具有參考價值。