烘干法對測定玉米秸稈含水率不確定度的評定

李峰

（新疆維吾爾自治區農牧業機械產品質量監督管理站，新疆 烏魯木齊 830054）

0 引言

農業機械檢驗中，評定測量結果的一個重要方式是測量不確定度，測量不確定度是對測量結果質量和水平的科學表達，可以分析測量結果的主要成分，給出結果風險。玉米秸稈含水率是進行青貯飼料收獲機檢驗的關鍵參數，對玉米秸稈含水率測量過程的不確定度進行分析和評定，進而確定測量結果的擴展不確定度，找出含水率測量過程中不確定度的關鍵影響因素，有助于提高檢測質量水平，增加檢驗結果的可信度。

1 玉米秸稈含水率的測定方法

1.1 檢測依據

GB/T5262-2008《農業機械試驗條件測定方法的一般規定》

1.2 檢測環境條件

溫度：10～35℃，溫度波動不大于2℃/2h，相對濕度≤85%。

1.3 儀器設備

XS204型電子天平，梅特勒托利多科技（中國）有限公司，量程 10mg～220g，精度0.001g；ZM-841Y-2 型電熱恒溫干燥箱，吳江中明烘箱電爐制造有限公司；干燥器；鋁盒。

1.4 檢測方法

在試驗區內用5點法確定取樣點，每點位取樣質量不少于50g，裝入預先干燥好的鋁盒內，立即稱其質量，在105±2℃恒溫下干燥5 h，然后取出放入密封的干燥器中冷卻到常溫，立即稱其質量。再按以上方法進行干燥，每隔30min取出冷卻稱其質量一次，干燥至前后兩次質量差不超過0.005g為止。如后一次質量大于前一次質量，以前一次質量計算。

1.5 數學模型

玉米秸稈含水率按式（1）計算。

式中h—玉米秸稈含水率，%；M0—空鋁盒質量，g；M1—烘干前鋁盒和玉米秸稈質量，g；M2—烘干后鋁盒和玉米秸稈質量，g。

2 不確定度評定

2.1 不確定度來源分析

影響秸稈含水率測量結果的不確定度主要來源有：電子天平的重復性操作、示值的重復性讀取、稱量過程的電子天平的穩定性、電子天平的最大允許誤差及其分辨力、恒重狀態。

電子天平的重復性操作、示值的重復性讀取、稱量過程的電子天平的穩定性引入的不確定度可通過重復性測量，用不確定度的A類評定；電子天平的最大允許誤差及其分辨力、恒重狀態引入的不確定度用不確定度的B類評定。試驗在標準方法規定的條件下進行，溫度、濕度等影響可忽略不計。

2.2 A類標準不確定度UA（h）評定

重復性測量引入的不確定度屬于A類標準不確定度，可用統計學的分析方法進行評定，通過獨立重復試驗得到的一系列測量值，用貝塞爾公式計算樣本標準偏差，A類標準不確定度UA（h）的評定按式（2）～式（4）進行[1]。

式中xi—第i次檢測結果，g；—n次重復試驗的平均值，g；Sh—試驗標準偏差，g；n—重復試驗次數；U（Ah）—A類標準不確定度。

依據1.2檢測方法，對秸稈含水率重復測量10次，結果保留3位小數，檢測結果見表1。

表1 玉米秸稈含水率表

2.3 B類標準不確定度UB（X）評定

B類標準不確定度的評定按式（5）進行。

式中：a—區間半寬度，可以通過相關信息或資料獲得；k—包含因子，由被測值在區間內的概率分布確定[2]；—M1-M0的平均值，g。

B類不確定度U（BX）主要包括電子天平最大允許誤差引入的不確定度UB（1X）、電子天平分辨力引入的不確定度UB2（X）和恒重引入的不確定度UB3（X）。

2.3.1 電子天平最大允許誤差引入的不確定度UB（1X）

電子天平最大允許誤差引入的標準不確定度UB（1X）：根據電子天平檢定報告，試驗用的天平準度等級為I級，且當50＜m≤200 g時，其最大允許誤差為±0.001 g，區間半寬度a為0.000 5 g，由矩形分布可得，最大允許誤差引入的不確定度UB1（X）=0.000 558%

2.3.2 電子天平分辨力引入的不確定度UB2（X）

本試驗采用的是XS204型電子天平，測量范圍10 mg～220 g，電子天平的分辨力為0.001 g，區間半寬度a為0.0005 g，由矩形分布可得，天平分辨力引入的標準不確定度UB2（X）=0.000 558%

2.3.3 恒重過程引入的標準不確定度UH（X）

根據GB/T 5262-2008對鋁盒和試樣烘至恒重的要求是兩次稱量質量差小于0.005 g，區間半寬度a為0.0025 g，由矩形分布可得，則恒重引入的標準不確定度[3]：UH（X）=0.002 79%

2.4 合成標準不確定度UC（X）

本次含水率測定試驗不確定度評定中A類不確定度和B類不確定度是相互獨立互不相關的，測定過程中各不確定度來源見表2。

表2 不確定度分量

求合成標準不確定度為：

2.5 擴展不確定度U

據國際慣例，取包含因子k=2，置信概率為95%，擴展不確定度U為：U=kUC（X）=2×0.28%=0.56%

2.6 測量結果報告

h=（66.26 ± 0.56）%，（k=2）。

3 結論

在人員、溫濕度和方法基本不變的條件下，玉米秸稈含水率的測定過程中主要不確定度來源是重復性測量，即儀器操作過程引入的不確定度。為提高檢驗員的操作能力，提高玉米秸稈含水率的準確性和可靠性應做到：（1）加強人員培訓，制定培訓計劃，定期開展儀器設備操作培訓工作；（2）對于大型復雜的儀器設備需制定操作手冊，嚴格按規定程序操作，防止因人員不同而出現不同的結果；（3）開展儀器比對試驗，檢驗人員操作同一臺試驗儀器，比對試驗結果，減少差距。