新型耐高溫凍膠堵劑的制備與性能評價

周 飛

(中國石油遼河石油勘探局有限公司石油化工技術服務分公司,遼寧盤錦 124010)

油田開發后期進入高含水開發階段,調剖堵水技術非常重要[1-2]。在眾多堵水技術中,凍膠型堵劑仍然處于開發劑發展階段[3-5]。凍膠型堵劑對油和水有不同流動阻力,兼具成膠時間可調、封堵深度可控的特點,但是多數堵劑在較高溫度和礦化度下不具有穩定性[6-7]。

針對這一現狀,研究了一種新型耐高溫凍膠堵劑,在120 ℃下,堵劑初凝時間為7 h,終凝時間為8 h,終凝強度為H～I。在現場高溫條件下長時間進行堵水作業時,具有良好的堵水效果和長期穩定性能。

1 耐高溫凍膠堵劑配制方法

聚合物A母液的制備(以100 g為例):用天平稱取5 g主劑A粉末,將其放入燒杯中。用天平稱量95 g水放入燒杯中。在攪拌器的攪拌下將稱好的主劑粉末均勻撒入水中,攪拌至完全溶解。其他藥劑分別稱取后,在攪拌條件下加入主劑母液中至完全溶解。

母液配置好后,具體實驗步驟如下(以配置15 g堵劑為例):①配制20%的穩定劑溶液8 g,用天平稱量1.6 g穩定劑、6.4 g水,混合攪拌至溶液均勻;②分別稱取主劑、交聯劑、緩凝劑、穩定劑、除氧劑以及水;③將所制溶液充分攪拌至全部混合,分別裝進藥瓶中,然后用壓蓋機密封;④將藥瓶放入溫度為120 ℃的烘箱中。

2 新型耐高溫凍膠堵劑性能評價

堵水劑的評價方法有很多,在實驗室大批量篩選時,多采用目測代碼法。將不同編號的樣品放入調至地層溫度的恒溫水浴中,使用Sydansk的GSC(GelStrength Codes)法[8]定性測定樣品強度等級,通常將強度達到G的時間稱為成膠時間。

2.1 pH值對堵劑性能的影響

配方原pH值為9,在其他條件相同的情況下,配制質量分數為10%的檸檬酸溶液與10 %的氫氧化鈉溶液調節堵劑pH分別為14,11,7,5,將樣瓶密封后放入120 ℃烘箱中,每15 min觀察一次溶液成膠情況(表1)。

表1 pH值對堵劑性能的影響

pH值為14時,凍膠未成膠。pH值為5至11時,凍膠具有高溫穩定性,即長時間在高溫條件下,凍膠強度不發生變化,且在酸或堿的地層條件下,該堵劑具有良好的成膠效果和高溫穩定性。

2.2 堵劑巖性適應能力

取一定量的石英砂,用水清洗后在烘箱中烘干。按照最佳配方配制4組18 g的成膠液,標記5～8號,分別加入0.1倍、0.2倍、0.5倍和1.0倍質量的石英砂(或碳酸鈣),用玻璃棒攪拌混合均勻后裝入樣瓶,放入120 ℃烘箱中,模擬砂巖(或灰巖)巖性對成膠情況的影響。每15分鐘觀察一次溶液在成膠過程中的變化。巖性適應能力實驗結果見表2。

表2 巖性適應能力實驗

在高溫中存放15 d后,各實驗的成膠強度都增強為I。效果最好的是實驗8,凍膠和石英砂融合成凍。說明該堵劑在砂巖環境中,具有良好的高溫穩定性。

2.3 礦化度對成膠性能的影響

地層水中的鹽度是凍膠體系強度與穩定性的重要影響因素之一。地層水鹽度主要是由一價離子和二價離子構成。本文模擬地層水由NaCl和CaCl2配制而成。按照最佳配方,配制4組18 g的成膠液,標記9～12號,分別加入一定量的NaCl粉末與CaCl2粉末,攪拌均勻后放入120 ℃烘箱中。配制好的9號至12號溶液均呈乳白色。每15分鐘觀察一次溶液在成膠過程中的變化。礦化度對成膠性能的影響見表3。

表3 礦化度對成膠性能的影響

堵劑長時間存放于高溫下一直保持凍膠強度為I。礦化度對其成凍效果可以說沒有影響,反而具有一定促進作用。很好的證明了此堵劑在具有抗鹽能力的同時,高溫穩定性也很好,在現場作業中不會受到地下水的影響。

2.4 抗剪切能力實驗

在現場施工中,成膠液往往受到地層水、風、泵等儀器的剪切作用,造成聚合物發生降解從而影響成膠效果。用磁力攪拌器模擬泵,考察凍膠抗剪切能力。按照最佳配方配制4組18 g的成膠液,標記13～16號,分別設定轉速為10、15、20、25 r/s,攪拌時間為10 min,分別裝入密封樣瓶中,放入120 ℃烘箱中。每15 min觀察一次溶液在成膠過程中的變化。堵劑抗剪切能力見表4。

表4 堵劑抗剪切能力實驗

在高溫下存放15 d后各組凍膠強度依然保持很好。在剪切速度為20 r/s下的堵劑凍膠強度達到I,其他各組保持強度為H不變。

2.5 堵劑穩定性評價

聚合物凍膠體系不穩定主要表現為凍膠在一定條件下脫水或黏度持續下降[9],而凍膠的穩定性已經成為評價堵劑應用能力的重要指標之一[10-12]。考察凍膠體系在120 ℃烘箱中40 d的成膠狀態。

堵劑在120 ℃存放40 d后仍然保持凍膠強度為H～I。說明該凍膠型堵劑具有良好的高溫穩定性能。

2.6 堵劑封堵性評價

實驗用巖心采用露頭砂與天然巖心砂(經粉碎解離) 混合,加入無機膠結劑,進一步混拌均勻后,在一定壓力下壓制成形,烘干后切成25 mm×150 mm的圓柱狀巖心,基本參數見表5,實驗流程圖見圖1。

圖1 巖心驅替流程

表5 巖心基本參數

經實驗測試,堵水前水測滲透率為1.600 0×10-3μm2,堵水后水測滲透率為0.216 1×10-3μm2,自研堵水劑堵水率達86.5%,在高溫條件下具有較好的封堵效果[13]。

3 結論

1)通過室內實驗篩選出耐高溫堵劑的最佳配方為:1.5%聚合物A+1.20%交聯劑1.20%(C-3)+2.00%緩凝劑(H)+0.02%除氧劑(CY)+0.02%穩定劑(YDC)。

2)通過對新型耐高溫凍膠堵劑的性能評價,得出該堵劑適用于砂巖地層,兼具抗鹽性、抗剪切性和高溫穩定性,且在酸堿條件下均具有良好的成膠效果和高溫穩定性,pH值在7～11時,效果較好,在高溫條件下封堵率達86.5%,具有較好的封堵性。