高純金的電解工藝電解液中金含量的測定研究

關黎曉

（新疆有色金屬研究所，新疆烏魯木齊 830000）

0 前言

隨著黃金冶煉工藝的發展，黃金冶煉企業對黃金精煉工藝進行不斷改進，優化黃金礦產開發模式，在提升金礦原料利用率的基礎上，對精煉處理化學工藝進行科學改進。國標一號金乃至高純金的生產工藝主要有化學法、溶劑萃取法和金電解法。

電解法是以99.9%或99.99%黃金作為陽極，用滌綸濾布制作陽極濾袋，將陽極與電解液隔離，用純度為99.99%的金始極片作陰極，可得到金品位為99.999%。而對工藝流程中電解液金濃度進行實時測定為至關重要的一步。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

（1）高溫馬弗爐

（2）電子天平感量0.01mg

（3）水合肼（分析純）

（4）鹽酸（優級純）；鹽酸（1+1）

（5）鉛箔（鉛含量≧99.99%的鉛箔，剪成邊長約35cm，正方形薄片）

（6）灰皿（鎂砂灰皿）

1.2 實驗步驟

移取5.00mL 金電解液置于250mL 燒杯中，加入15mL HCl（1+1），置于電熱板上加熱煮沸，取下稍冷。

邊攪拌邊緩慢加入水合肼溶液，待試液表面的氣泡顯無色，則反應完全，再加入過量水合肼少許，放置電熱板上繼續激烈煮沸10min。

取下冷卻，用慢速定量濾紙干過濾，用熱的HCl（1+1）洗滌沉淀5-6次，再用熱水洗滌沉淀6-8次，放置30min。

將沉淀連同濾紙放入瓷坩堝中，放置電熱板上烘干，再放入預先升溫至800℃的高溫馬弗爐內進行灰化30-40min。

取出冷卻，將坩堝內的金樣品用鉛皮包好，敲實，放入在920℃的馬弗爐里預熱20min的灰皿中，進行灰吹30min，取出金粒冷卻，用毛刷刷干凈金粒底部粘連的灰塵，稱重，記錄數據。

1.3 結果計算

Au（g/L）=G/V×1000×0.999

G------金粒的重量，g；

V------移取試樣的體積，mL；

1000------體積mL換算成L；

0.999 ------99.9%金品位系數

2 結果與討論

2.1 還原劑選擇

本方法在還原試樣析出金粉過程中，需加入還原劑進行還原。下面以無水亞硫酸鈉、水合肼、硫代硫酸鈉三種常用還原劑進行試驗，試驗結果如表1所示。

表1 方法還原劑的選擇試驗

通過試驗選用反應速度快，反應終點清晰，且濾液能夠重復利用的水合肼作為還原劑。實驗中在加入水合肼時一定要邊攪拌邊緩慢加入，因為加入水合肼過程中反應劇烈，若加入速度過快則會因反應過快而溢出，影響實驗結果。

因水合肼具有毒性，使用時需做好個人防護工作，并妥善處置廢液。

2.2 鉛箔的用量

鉛箔的用量取決于雜質含量。雜質含量高時，為使賤金屬被徹底氧化分離，則所需包裹的鉛箔量就越多，而相應的灰吹時間拉長。本文所用高純金雜質含量偏低，按照國標方法推薦和實驗，鉛箔的用量以5-10g為宜。

包裹鉛箔后敲實是為了防止引入空氣，灰吹之前鎂砂灰皿一定要預熱20min以上，趕盡灰皿內的揮發性物質，否則灰皿中殘留氣體逸出，沖破融鉛液面，把小鉛滴拋出，產生飛濺現象，影響測定結果。

2.3 方法的精密度

用該方法對電解液1 號樣品及2 號樣品進行11次測定，結果如表2。測定電解液金含量的相對標準偏差為0.11%～0.47%，精密度較好。

表2 方法的精密度

2.4 加標回收實驗

對1 號和2 號電解液樣品進行加標回收試驗，結果如下表3：加標回收率為98.0%～102.2%，加標回收效果良好。

表3 加標回收試驗

2.5 分析方法的選擇

金的分析方法一般有火試金法、容量法和原子吸收檢測法。

鉛火試金法應用范圍廣泛，優點是能夠使試樣中的貴金屬進行富集，且形成的顆粒成分相對簡單，分析結果的準確度比較高，人為影響因素相對比較少；缺點是分析成本相對較高。而容量法和原子吸收檢測方法的應用范圍相對比較小，干擾元素多容易影響測定的結果，而且測定過程中人為影響因素較多，容易造成誤差，因而準確度不高，精密度差；優點是成本較低。

綜上可以看出，鉛火試金方法為最合適的方法。隨著將來針對火試金法的不足之處的不斷改進，相信火試金法可以得到更好的發展和應用。

3 實驗結論

通過以上試驗表明，用鹽酸處理金電解液試樣后，用水合肼還原試液中的金成為金粉，慢速定量濾紙干過濾，金粉進行灰化，高溫灰吹一定時間后取得金粒，進行稱重后再計算電解液中金的含量，該方法簡單易操作，精密度和準確度較高，為生產企業提供可靠的數據。