酚試劑分光光度法測定室內空氣中甲醛含量的不確定度評定

王海娜 陳文 齊明陽

【摘要】本文使用酚試劑分光光度法對空氣中的甲醛含量進行測定，并對該方法的不確定度進行分析，計算樣品測量重復性、采樣體積、檢測設備、檢測過程中所使用的計量器具、標準溶液的配置所帶來的不確定，合并得出該方法的擴展不確定度。評定結果表明：某處住宅空氣中甲醛含量的不確定度報告為（0.055±0.002）mg/m3，k=2，方法不確定度主要來源于樣品重復測定與標準曲線的配置。

【關鍵詞】甲醛；分光光度法；不確定度評定

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.03.029

Phenol Reagent SpectrophotometryEvaluation of Uncertainty in Determination of Formaldehyde Content in Indoor Air

WANG Haina，CHEN Wen*，QI Mingyang

（Liaoning Institute of Product Quality Supervision and Inspection，Shenyang 110000，China，）

Abstract：Determination of Formaldehyde in the air using phenol reagent Spectrophotometer，the uncertainty of the method is analyzed. Calculation of sample measurement repeatability，sample volume，detection equipment， used in the detection process of measuring instruments， standard solution configuration caused by the uncertainty，the expanded uncertainty of the method is obtained.The result shows that the uncertainty report of Formaldehyde content of indoor Formaldehyde is（0.055±0.002）mg/m3，k=2. The uncertainty of the method mainly comes from the repeated determination of samples and the configuration of standard curve.

Key words：formaldehyde；spectrophotometer；evaluation of uncertainty

隨著新裝修住宅的增多，人們對室內空氣質量的關注也越來越高。甲醛作為室內空氣的主要污染源之一[1]，可以被人體呼吸道吸收。高濃度甲醛具有致癌和致突變的風險[2-4]，因此室內甲醛含量是業主最想要了解的檢測指標。本文基于酚試劑分光光度法對室內空氣中甲醛含量進行測定，分析測量過程中不確定度的主要來源，為出具科學有效的檢測數據提供依據，使檢測結果更具說服力。

1試驗部分

1.1試驗原理

空氣中的甲醛通過氣體采樣器采集，與酚試劑發生反應后可以生成嗪。嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色的化合物，使用分光光度計在吸收波長630 nm處測定吸光度，通過標準曲線計算得出甲醛含量。

1.2儀器設備與試劑

紫外可見分光光度計：Lambda35，珀金埃爾默股份有限公司；雙路恒流采樣器：BS-H2，湖北方圓；電子皂膜流量計：GL-103A，北京天創尚邦儀器設備有限公司；空盒氣壓表：DYM3，上海孟德儀器儀表有限公司，最大誤差±2.0 hPa；玻璃液體溫度計：0～100℃；甲醛標準溶液：批號104129，標準溶液濃度：100 mg/L，生態環境部環境發展中心環境標準樣品研究所；其他器具：100 mL容量瓶，5 mL移液管，10 mL移液管，1 mL移液管，10 mL比色管；酚試劑：分析純，純度≥98.0%，上海麥克林生化科技有限公司。

1.3試驗方法

1.3.1樣品采集

將5 mL酚試劑吸收液裝入氣泡吸收管中，將恒流采樣器通過軟管與氣泡吸收管相連，以0.5 L/min流量采樣，時間設置為20 min，采氣體積10 L，同時記錄采樣時的溫度和大氣壓力。累計采樣6次，將吸收液保存好帶回實驗室進行測定，樣品待測液應在24 h內測定完畢。

1.3.2制作甲醛溶液標準曲線

分別吸取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00 mL的甲醛標準溶液（1μg/mL），置于10 mL比色管中，用吸收液定容至5 mL，此時甲醛含量分別為：0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00μg。在比色管中加入0.4 mL的1%硫酸鐵銨溶液，搖勻，靜置15 min，用紫外可見分光光度計在波長630 nm處，以水作參比，使用1 cm比色皿測定其吸光度。以甲醛含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，制作標準曲線。

1.3.3樣品的測定

將采集到的吸收液全部轉移至10 mL比色管中，用少量的吸收液洗吸收管，合并洗液使其總體積為5 mL，按照標準曲線的操作步驟測定其吸光值（A），同時用5 mL未采樣的吸收液作為空白溶液，測定其吸光度（A0）。

2測量不確定度分析

2.1建立數學模型