高氮含量非調質鋼的組織與性能

穆相林, 晁月林, 馬 躍, 孫齊松, 程四華, 劉 錕

(首鋼集團有限公司技術研究院, 北京 100041)

鋼鐵工業作為中國第二大能源消耗及碳排放工業,降低能源消耗是鋼鐵工業低碳轉型的重要發展路徑[1-3],對推進“雙碳”目標具有重要意義。非調質鋼與調質鋼相比,取消了調質處理工序,在縮短生產周期、降低加工難度的同時大幅度降低了能源消耗[4-5]。

有研究發現[6],非調質鋼中V含量的提升可以縮小珠光體片層間距,提高析出物數量、減小尺寸;文獻[7]研究了Nb、V、N、Ti的微合金化,發現V的碳氮化物可以減小網狀鐵素體尺寸,增加晶內鐵素體的體積分數;周蕾等[4]利用鋁、釩、鈦復合微合金化成功開發出30MnVS非調質圓鋼,屈服強度大于600 MPa,伸長率大于18%,沖擊吸收能量大于190 J;陳佳榮[8]研究發現,V含量對離子滲氮非調質鋼基體的力學性能無明顯影響,只是改善了耐磨性和抗疲勞性,當V含量較低時,隨著針狀氮化物生成,脆性提高。由于農用機械具有面向農民的特點,造就了農機用鋼對于成本要求極高。關于農機用非調質鋼的研究鮮有報道,本研究響應《農機裝備發展行動方案(2016—2025)》號召,為推進我國農機工業轉型升級,增強農業機械有效供給能力,提升我國現代農業生產水平。農機用非調質鋼替代調質鋼,實現低成本性能的提升是本文研究的主要目標。對于非調質鋼的性能提升,國內外學者的主要研究方向在于控制Nb、V、Ti等微合金元素的析出、優化控軋控冷過程,最終通過析出強化以及晶粒細化,獲得要求的力學性能。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

本文以Mn-V-S體系為研究對象,使用50 kg真空爐,冶煉了3種成分的試驗鋼,如表1所示。1號鋼為常規45MnVS成分的原型鋼,2號為V含量0.080%的增釩鋼,3號為N含量0.01%的增氮鋼。

表1 試驗鋼的化學成分(質量分數,%)Table 1 Chemical compositions of the tested steels (mass fraction, %)

1.2 試驗方法

試驗鋼的加熱溫度選擇在1150 ℃,保溫時間60 min。在控軋控冷工藝設計方面,采用兩階段控制軋制,開軋溫度1000 ℃,終軋溫度900 ℃。

從熱軋態鋼板上切取金相試樣,垂直于軋向研磨和拋光,用4%HNO3+96%C2H5OH(體積分數,下同)溶液侵蝕10～15 s,利用DMI5000M型金相顯微鏡對組織進行觀察。

將金相試樣在5%HClO4+95%C2H5OH溶液中進行電解拋光,電壓20 V,電解時間11 s;最后采用JSM-7001F型SEM附帶的電子背散射衍射(Electron back-scatter diffraction,EBSD)進行晶粒尺寸測量和晶粒取向分析,晶粒取向<15°為小角度晶界,晶粒取向≥15°為大角度晶界,掃描步長為0.5 μm。

根據GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗 第1部分:室溫試驗方法》,在熱軋鋼板上沿軋向切取拉伸試樣,用MTS810型萬能拉伸試驗機在室溫下進行拉伸試驗,拉伸速率為2 mm/min。根據GB/T 229—2020《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗方法》,在熱軋鋼板上沿軋向切取10 mm×10 mm×55 mm的U形沖擊缺口試樣,用Zwick/RoellRKP450沖擊試驗機在室溫進行沖擊試驗。

將熱軋態試樣制備成碳萃取復型試樣和金屬薄膜試樣對析出物進行觀察。其中碳萃取復型試樣制備方法為:將試樣打磨拋光后在4%HNO3+96%C2H5OH溶液中浸蝕,用噴涂儀在其表面沉積一層碳膜,將碳膜劃分為3 mm×3 mm的小格,然后將其放入盛有10%HNO3+90%C2H5OH溶液中,待碳膜與試樣分離后,將碳膜放入去離子水中,用銅網撈起干燥。金屬薄膜試樣制備方法為:將試樣機械減薄至50 μm,將薄片放置在直徑為φ3 mm的打孔機上沖下圓片,最后電解雙噴至穿孔,電解液為5%HCl4+95%C2H5OH溶液,雙噴工作電壓為35～45 V。最后再用JEM-2000FX型透射電鏡(TEM)對析出物進行觀察和分析。利用圖像處理軟件選擇多個視場進行析出物尺寸和體積分數的測定。

2 試驗結果與分析

2.1 力學性能

圖1為試驗鋼的力學性能測試結果。可見,1號鋼的屈服強度和抗拉強度分別為470和855 MPa,沖擊吸收能量為42 J;2號鋼的屈服強度和抗拉強度達到了522和868 MPa,沖擊吸收能量為51 J,屈服強度提升了52 MPa,抗拉強度提升了13 MPa,沖擊吸收能量提升了9 J;3號鋼的屈服強度和抗拉強度分別為580和892 MPa,沖擊吸收能量為57 J,對比1號鋼,屈服強度提升了110 MPa,抗拉強度提升了37 MPa,沖擊吸收能量提升了15 J,對比2號鋼,屈服強度提升了58 MPa,抗拉強度提升了24 MPa,沖擊吸收能量提升了6 J。可見在試驗成分范圍內,提高V、N含量均有利于提高材料的性能,提高N含量的作用更加有效。

圖1 試驗鋼的力學性能(a)屈服強度;(b)抗拉強度;(c)沖擊吸收能量Fig.1 Mechanical properties of the tested steels(a) yield strength; (b) tensile strength; (c) impact absorbed energy

2.2 顯微組織

圖2給出了3種試驗鋼的顯微組織,可以看出軋后組織均為P+F(珠光體+鐵素體),組織均勻,P為多邊形,F分布在P周圍的晶界處,1號鋼的P晶粒尺寸明顯較大,且形狀更接近圓形,而提升了V含量及N含量后,晶粒尺寸變得細小,且P晶粒的邊緣變得不規則。

圖2 試驗鋼的顯微組織(a)1號鋼;(b)2號鋼;(c)3號鋼Fig.2 Microstructure of the tested steels(a) No.1 steel; (b) No.2 steel; (c) No.3 steel

3 分析討論

3.1 氮含量對析出物的影響

有文獻[9]指出,隨試驗鋼中N含量提升,V的碳氮化物數量增加,尺寸更加細小,分布更加均勻彌散,通過TEM觀察分析發現,析出物對位錯線的釘扎作用,促進了珠光體的轉變并降低了珠光體片層間距,從而起到了顯著的細晶強化作用。文獻[10]提到,N在鋼中具有明顯的細化晶粒的作用,隨N含量增加,可以顯著提高相變比率,N的增加可以增加V(C, N)在奧氏體-鐵素體相界面的析出,起到細化鐵素體晶粒尺寸的作用,V(C, N)比碳化物有更高的穩定性,且分布更細小彌散,因此具有更顯著的強化效果;同時V的碳氮化物可以減小網狀鐵素體尺寸,增加晶內鐵素體的體積分數。另有文獻[11]指出,提升N含量與提升V含量的目的相同,但是作用方式不同,在C含量為0.18%左右時,提升V含量,主要增加V的碳化物;提升N含量,V主要以V(C, N)以及部分VN的形式析出[12];通過對晶格平面點陣錯配度的計算發現,奧氏體內的V(C, N)以及VN是鐵素體的最有利形核位置,提升N含量后,N元素的增加會增加V(C, N)的析出驅動力,降低V在鋼中的溶解度,提高析出溫度,V(C, N)在1100 ℃析出隨后促進鐵素體的晶內形核,使得最終的組織細化,從而提升了韌性。

由于取心直徑已有要求，因此，根據式(1)通過減小巖樣層與取樣筒內壁間的摩擦系數延遲產生“樁效應”的時間來增加取樣長度，從而達到提高取心率的目的。因此，采用耐磨減阻鍍層防堵取樣內筒[4]，該內筒內壁光滑(表面粗糙度≤0.4 μm)，其硬度接近硬質合金的硬度，可以同時滿足減少巖樣堵塞提高巖心采取率及增加取樣內筒使用壽命的要求。

圖3為3種試驗鋼析出物分布的TEM圖像,從圖3可以看出,3種試驗鋼中V的析出物的形貌主要為橢球形和長方形,試驗鋼中V析出物的尺寸在15～40 μm之間;相較于1號鋼,提升V和N含量,V的析出物數量明顯增加,而N含量提升后析出物分布更加彌散,晶粒尺寸更加細小。

圖3 試驗鋼中V析出物的TEM圖像(a)1號鋼;(b)2號鋼;(c)3號鋼Fig.3 TEM images of vanadium precipitate in the tested steels(a) No.1 steel; (b) No.2 steel; (c) No.3 steel

對試驗鋼中的典型析出物進行成分分析,結果如表2所示。在1、2號鋼中,析出物以V的碳化物析出為主,同時含有少量的V(C, N),而3號鋼中,析出物的N含量增加,V(C, N)數量也大幅度增加。

表2 試驗鋼中析出物的成分(質量分數,%)Table 2 Chemical composition of precipitates in the tested steels (mass fraction, %)

3.2 氮含量對組織的影響

圖4～圖6分別為3種試驗鋼的反極圖(IPF)、晶粒尺寸分布和晶粒尺寸分布對比圖。可以清楚地看出,提升V含量以及N含量,晶粒尺寸對比后,1號鋼出現明顯細化,相同面積下≤5 μm的晶粒數量,1～3號鋼中分別為279、348和589個。5～10 μm之間的晶粒數量1～3號鋼分別為140、169和311個;10～20 μm之間的晶粒數量1～3號鋼分別為71、72和163個。提升N含量,晶粒尺寸的細化效果更加顯著。試驗鋼的晶粒尺寸發生了明顯改變,這是試驗鋼力學性能存在顯著差異的原因之一。

圖4 試驗鋼的反極圖(a)1號鋼;(b)2號鋼;(c)3號鋼Fig.4 IPF of the tested steels(a) No.1 steel; (b) No.2 steel; (c) No.3 steel

圖5 試驗鋼的晶粒尺寸分布(a)1號鋼;(b)2號鋼;(c)3號鋼Fig.5 Grain size distributions of the tested steels(a) No.1 steel; (b) No.2 steel; (c) No.3 steel

圖6 試驗鋼的晶粒尺寸分布對比Fig.6 Comparison of grain size distributions of the tested steels

通過數據統計,結合圖6可知,相同面積下20 μm以內的晶粒數量,1～3號鋼中分別為515、635和1078個,對于細化晶粒的效果,提升N含量遠高于提升V含量,對比1號鋼增加109.32%,對比2號鋼增加69.76%。

結合TEM統計分析得出,N含量的提升,增加了V(C, N)的析出驅動力,促進了在1000 ℃開軋溫度下V(C, N)的析出,同時析出一定量的VN,大量細小彌散的析出物一方面作為形核位置促進了珠光體轉變,一方面起到了釘扎晶界的作用,從而獲得了顯著的晶粒細化效果。

N含量對力學性能的影響,主要通過固溶強化,析出強化及細晶強化的方式[13],由于固溶強化的主要元素含量基本相同,所以主要考慮細晶強化及析出強化的作用,而對于熱軋態V-N鋼,細晶強化的作用要遠大于析出強化,通過對比可以發現,增氮鋼的細晶效果要遠高于增釩鋼以及原型鋼,因此獲得了更好的韌性和塑性。

4 結論

1) 高氮非調質鋼相比常規非調質鋼可以獲得良好的強韌性匹配,屈服強度提升了110 MPa,抗拉強度提升了37 MPa,沖擊吸收能量提升了15 J。

2) 氮可顯著細化晶粒尺寸,促進了V(C, N)以及VN的析出,大量細小彌散的析出物一方面作為形核位置促進了珠光體轉變,一方面起到了釘扎晶界的作用,從而獲得了顯著的晶粒細化效果。