逆相變退火時間對5%Mn冷軋中錳鋼顯微組織和力學性能的影響

樊立峰, 郭芷毓, 張志朋, 岳爾斌, 肖麗俊, 高 軍, 何建中

(1. 內蒙古工業大學 材料科學與工程學院, 內蒙古 呼和浩特 010051; 2. 內蒙古工業大學 稀土金屬材料工程研究中心, 內蒙古 呼和浩特 010051; 3. 江蘇冶金技術研究院, 江蘇 張家港 215600; 4. 鋼鐵研究總院有限公司, 北京 100081; 5. 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司, 內蒙古 包頭 014010)

汽車制造中以鋼鐵板材為主,而隨著“碳達峰、碳中和”工作的實施,汽車輕量化、節能減排以及安全性已經成為汽車鋼生產的重要指標。研究證明[1],整車質量降低10%,汽車油耗將降低8%,二氧化碳排放量下降6%,其他氣體排放減少4%。為了實現汽車輕量化,同時兼具安全性能的需求,汽車用先進高強鋼(Advanced high strength steel, AHSS)的研發應運而生。根據強塑積(抗拉強度與伸長率的乘積)的不同,汽車用先進高強鋼可分為第一代、第二代和第三代。因為第一代和第二代汽車鋼分別具有強塑積較低和成本較高、冶煉軋制困難的缺點,國內外諸多學者將精力放在了強塑積在20～50 GPa·%,且生產成本更低的第三代汽車鋼上。為了達到第三代汽車鋼的性能要求,核心技術是通過逆相變退火處理實現“多相(超細晶鐵素體、馬氏體和奧氏體)、亞穩(殘留奧氏體的形成及合金的固溶強化)、多尺寸(對晶粒尺寸、板條寬度和層錯等微觀組織的調控)的M3組織”調控[2-3]。

本研究工作以0.13%C-5%Mn低碳中錳鋼冷軋板為研究對象,基于團隊前期成果[4-7],進一步對不同時間逆相變退火后的組織以及力學性能進行分析,為試制出綜合力學性能優異的第三代汽車用鋼提供參考。

1 試驗材料及方法

試驗鋼的化學成分如表1所示。冶煉設備為50 kg真空冶煉爐,熔化后的鋼液在真空爐內直接澆注。鑄錠取出后在箱式保溫爐中加熱到1150 ℃進行均熱處理,然后使用高剛度二輥熱軋試驗軋機熱軋至4.5 mm,終軋溫度不低于800 ℃;冷軋借助四輥直拉式可逆冷軋機,冷軋板厚度為1.5 mm。

表1 試驗鋼的化學成分(質量分數,%)Table 1 Chemical composition of the tested steel (mass fraction, %)

通過DSC熱差分析儀測得試驗鋼相變溫度Ac1和Ac3分別為591 ℃和736 ℃。考慮合金元素含量較高,而溫度對擴散的影響要遠遠大于時間,故將試驗鋼奧氏體化溫度提高至930 ℃(超出相變點約200 ℃),保溫時間為20 min,得到完全奧氏體組織。完全奧氏體后進行水冷,得到馬氏體與少量殘留奧氏體。之后在675 ℃兩相區保溫5～40 min,得到奧氏體+鐵素體+低碳馬氏體,后空冷至室溫,得到奧氏體+鐵素體+馬氏體的多相組織。通過研究不同的保溫時間,獲得3相組織的最佳配比,使材料力學性能最佳。熱處理工藝如圖1所示。

圖1 熱處理工藝流程圖Fig.1 Heat treatment process flowchart

使用線切割沿軋制方向將試樣按GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗 第1部分:室溫試驗方法》切成標準拉伸試樣,其標距為50 mm,使用SHT-4605型微機控制電子萬能試驗機進行拉伸試驗,拉伸速度為2 mm·min-1。

將淬火以及逆相變退火后試樣進行機械拋光后,用4%(體積分數)的硝酸酒精溶液進行腐蝕,利用GX51F型光學顯微鏡和FEI QUANTA650型掃描電鏡(SEM)觀察微觀組織;利用X Pert PRO MPD型X射線衍射儀(XRD)分析鋼中的奧氏體含量,分別掃描(200)γ、(220)γ和(311)γ三條奧氏體衍射線以及(200)α、和(211)α兩條馬氏體衍射線,并測定對應的衍射角2θ和累積強度,利用式(1)計算殘留奧氏體的體積分數[8]。

(1)

式中:Vγ為奧氏體體積分數;Iγ為奧氏體晶面衍射峰的積分強度;Iα為鐵素體晶面衍射峰的積分強度。

2 試驗結果及分析

2.1 冷軋中錳鋼的顯微組織

圖2為冷軋中錳鋼的微觀形貌。從圖2(a)可以看出,冷軋中錳鋼的組織主要由白色鐵素體和黑色馬氏體組成,通過圖2(b)可以看到,組織中含有凹陷的條帶狀變形鐵素體和凸起的板條馬氏體。通過圖2(c)可以觀察到在板條馬氏體束界內存在位錯纏結,且在板條馬氏體周圍和鐵素體晶粒內有碳化物析出,尺寸為30～50 nm。

圖2 冷軋中錳鋼的顯微組織(a)OM圖;(b)SEM圖;(c)TEM圖Fig.2 Microstructure of the cold-rolled medium manganese steel(a) OM image; (b) SEM image; (c) TEM image

2.2 逆相變退火時間對顯微組織的影響

圖3為冷軋中錳鋼經930 ℃淬火20 min、675 ℃逆相變退火5 min后的微觀組織和XRD圖譜。當保溫時間為5 min時,淬火態板條馬氏體束內和板條束界析出的碳化物溶解,回溶到奧氏體中,但此時保溫時間較短,大部分組織仍保留淬火態的板條馬氏體,組織回復程度較低,位錯密度較高,阻礙C、Mn元素配分,兩相區退火過程中鐵素體內C、Mn元素不能向奧氏體中充分配分[9-10],奧氏體熱穩定性較低,因此冷卻到室溫后奧氏體體積分數只有8.5%,主要為馬氏體與鐵素體組織。

圖3 675 ℃×5 min逆相變退火后試驗鋼的微觀組織(a)和XRD圖譜(b)Fig.3 Microstructure(a) and XRD pattern(b) of the tested steel after reverse phase transformation annealing at 675 ℃ for 5 min

升溫過程中馬氏體發生分解,分解出F+(FeMn)3C,溫度超過Ac1就會在鐵素體+碳化物相界面形成奧氏體晶核,從而發生奧氏體轉變,C、Mn向奧氏體內擴散配分[11]。本研究中675 ℃處于兩相區,但保溫時間短,碳化物溶解量少,提供給奧氏體的形核長大量不足,導致在兩相區奧氏體含量較少,另外由于(FeMn)3C溶解少,奧氏體中穩定元素Mn含量低,奧氏體穩定性低,部分奧氏體冷卻過程重新轉化為馬氏體,保留至室溫的含量較低。

圖4為冷軋中錳鋼經930 ℃淬火20 min、675 ℃逆相變退火10 min后的微觀組織和XRD圖譜。隨著保溫時間的延長,除了凸出的馬氏體組織與凹陷的鐵素體組織,奧氏體在馬氏體板條間位錯缺陷處形核長大[12],含量增加至10.56%。

圖4 675 ℃×10 min逆相變退火后試驗鋼的微觀組織(a)和XRD圖譜(b)Fig.4 Microstructure(a) and XRD pattern(b) of the tested steel after reverse phase transformation annealing at 675 ℃ for 10 min

圖5為冷軋中錳鋼經930 ℃淬火20 min、675 ℃逆相變退火20 min后的微觀組織和XRD圖譜。保溫20 min時,組織回復程度隨保溫時間的增加而提高,位錯密度降低,對C、Mn元素配分阻礙變弱,元素擴散激活能增加,使其足以擺脫位錯線束縛,在退火過程中C、Mn元素可以從馬氏體、鐵素體向奧氏體中充分配分,奧氏體穩定性提高[13],在冷卻至室溫后有更多的奧氏體保留下來,奧氏體體積分數增加到19.70%。

圖5 675 ℃×20 min逆相變退火后試驗鋼的微觀組織(a)和XRD圖譜(b)Fig.5 Microstructure(a) and XRD pattern(b) of the tested steel after reverse phase transformation annealing at 675 ℃ for 20 min

圖6為冷軋中錳鋼經930 ℃淬火20 min、675 ℃逆相變退火30 min后的微觀組織和XRD圖譜。試驗鋼組織主要為超細晶鐵素體、馬氏體以及22.34%的奧氏體。此時板條馬氏體破裂程度進一步增加,塊狀鐵素體組織增加。675 ℃退火后,碳化物幾乎完全溶解,為奧氏體的形核提供了充足的能量,兩相區退火過程中C、Mn元素可以由鐵素體向奧氏體充分擴散富集穩定奧氏體[13],因此奧氏體穩定性增加,從而保留至室溫奧氏體含量增加。從圖6(b)可以看出,奧氏體呈條帶狀分布于鐵素體與馬氏體相界上。在退火過程中馬氏體破裂形成的鐵素體相變生成奧氏體,奧氏體沿原馬氏體板條生長呈條帶狀。

圖6 675 ℃×30 min逆相變退火后試驗鋼的微觀組織(a,b)和XRD圖譜(c)Fig.6 Microstructure(a, b) and XRD pattern(c) of the tested steel after reverse phase transformation annealing at 675 ℃ for 30 min

圖7為冷軋中錳鋼經930 ℃×20 min淬火后,在675 ℃保溫40 min后的微觀組織和XRD圖譜,試驗鋼組織主要為馬氏體、鐵素體、奧氏體三相組織。當保溫時間為40 min時,隨著保溫時間的增加,(FeMn)3C會溶解,C、Mn元素在退火過程中擴散更加充分,導致奧氏體中C、Mn元素總量增加,奧氏體穩定性增加。但是在高溫下奧氏體含量也增加,因此平均C、Mn含量未必增加;同時隨著保溫時間的增加,奧氏體晶粒尺寸粗化,導致奧氏體組織內C、Mn元素平均濃度降低,降低了奧氏體穩定性,大尺寸的塊狀奧氏體相變為新生馬氏體[14],兩方面綜合影響,導致長時間保溫奧氏體含量反而略有降低,室溫下奧氏體體積分數降低到20.53%[15]。從圖7與圖6的對比可以看出,圖7板條狀馬氏體增加,也驗證了奧氏體含量的減少。

圖7 675 ℃×40 min逆相變退火后試驗鋼的微觀組織(a)和XRD圖譜(b)Fig.7 Microstructure(a) and XRD pattern(b) of the tested steel after reverse phase transformation annealing at 675 ℃ for 40 min

奧氏體體積分數的變化與組織恢復程度、奧氏體熱穩定性密切相關,保溫時間為5～30 min時,隨著保溫時間的延長,組織回復程度增加,位錯密度降低,對C、Mn元素配分阻礙變弱,元素擴散激活能增加,在退火過程中從鐵素體向奧氏體中充分配分,使得奧氏體內C、Mn元素平均濃度增加,奧氏體熱穩定性提高[13],室溫下奧氏體體積分數增加。隨著保溫時間延長至40 min,奧氏體晶粒尺寸和體積分數增加,奧氏體組織內C、Mn元素平均濃度降低,奧氏體熱穩定性降低,室溫下奧氏體體積分數減少。

2.3 逆相變退火時間對力學性能的影響

圖8為冷軋中錳鋼經930 ℃淬火20 min、675 ℃逆相變退火不同時間的力學性能和奧氏體體積分數。由圖8(a)可知,隨保溫時間的增加,抗拉強度不斷升高,由保溫5 min時的867 MPa增加到40 min時的1170 MPa,伸長率由15.5%增加至20 min時22%后在保溫40 min時降低為18%。保溫時間為5、10 min時,由于保溫時間較短,奧氏體形核后無法充分長大,組織中奧氏體體積分數較少,材料強度較低[16];保溫時間增加到20、30 min時,C、Mn元素在兩相區保溫過程中從馬氏體、鐵素體向奧氏體配分,奧氏體充分形核長大,奧氏體組織內C、Mn元素平均濃度升高,熱穩定性增加,室溫下有更多的奧氏體保留下來,奧氏體體積分數增加到20%左右,使得TRIP效應持續發生[17-18],持續發生的TRIP效應使得試驗鋼的抗拉強度得以繼續提升從而達到1100 MPa。保溫時間為40 min時,試驗鋼晶粒尺寸增大導致奧氏體熱穩定性降低,部分穩定性較低的奧氏體在冷卻過程中發生相變,導致室溫下相變馬氏體體積分數增加,奧氏體體積分數降低,但此時試驗鋼內奧氏體體積分數仍能達到20.53%,因此在相變馬氏體強化和TRIP效應的雙重作用下使得抗拉強度繼續升高[19-21],達到1170 MPa。

圖8 試驗鋼經675 ℃逆相變退火不同時間后的奧氏體含量及力學性能(a)抗拉強度、屈服強度及伸長率;(b)強塑積及奧氏體體積分數Fig.8 Austenite content and mechanical properties of the tested steel after reverse phase transformation annealing at 675 ℃ for different time(a) tensile strength, yield strength and elongation; (b) product of strength and elongation and volume fraction of austenite

通過圖8(b)可以發現,強塑積與奧氏體體積分數變化趨于一致。保溫時間為5～30 min時,奧氏體體積分數隨著保溫時間的增加而增加,在拉伸變形過程中奧氏體發生相變轉變為馬氏體,頸縮位置轉移[22],強塑積增加。保溫時間增加到40 min時,奧氏體晶粒尺寸增加導致熱穩定性下降,保留到室溫下的殘留奧氏體體積分數減少而削弱TRIP效應,試驗鋼伸長率和強塑積降低,材料塑性變差。

圖9為冷軋中錳鋼經完全奧氏體化淬火、675 ℃逆相變退火不同時間后的拉伸斷口形貌。圖9(a)為保溫時間為5 min時的斷口形貌,發現保溫時間為5 min時斷口形貌幾乎沒有韌窩產生,接近脆性斷裂。當保溫時間增加到10 min時,韌窩數量變多,除部分較深的韌窩外,還有一定數量較淺的韌窩。當保溫時間為30、40 min時,韌窩數量和韌窩密度增加,韌窩分布更為均勻,塑性斷裂特征比較明顯。

圖9 試驗鋼經675 ℃逆相變退火不同時間后的拉伸斷口形貌Fig.9 Tensile fracture morphologies of the tested steel after reverse phase transformation annealing at 675 ℃ for different time(a) 5 min; (b) 10 min; (c) 30 min; (d) 40 min

3 結論

1) 冷軋中錳鋼的組織主要由白色鐵素體和黑色馬氏體組成,馬氏體束界內存在位錯纏結。

2) 不同逆相變退火時間下,均得到馬氏體、鐵素體、奧氏體三相組織,隨著逆相變退火時間的延長,奧氏體含量先增加后減少,在675 ℃保溫30 min時奧氏體含量達到最大,為22.34%。

3) 5%Mn冷軋中錳鋼經930 ℃×20 min淬火+675 ℃×30 min逆相變退火后,綜合力學性能達到最佳,此時抗拉強度為1100 MPa,伸長率為21%,強塑積為23.1 GPa·%。