安乃近殘留溶劑甲醇氣相色譜檢測方法

張曉燦，康 倩，李煥君，王莉莉，王 麗，馬鳳霞，劉曉蓮，馬寧寧

（河北冀衡藥業股份有限公司，河北 衡水 053000）

0 引 言

安乃近（Metamizole sodium） 為老牌解熱鎮痛類原料藥，由于其療效好，使用方便，價格低廉，在醫學上發揮了重大作用。可用于頭痛、神經痛、偏頭痛、肌肉痛、關節痛和痛經等癥狀；如出現高熱，可用于解熱，安乃近極易溶于水，作用較為迅速，解熱鎮痛作用強而快，在解熱鎮痛類藥中是為數不多的既能口服又可注射的品種；還可以用于滴鼻，尤其小兒鼻腔內毛細血管豐富，藥液接觸面大，易于吸收，使用時藥效快，作用強。

安乃近合成工藝一般以吡唑酮為基礎原料，經甲基化反應制得安替比林，再經亞硝化還原成4-氨基安替比林，然后經甲酰化和甲基化得4-甲氨基安替比林，最后經縮合反應得到安乃近。生產過程中用到的甲醇會殘留到安乃近中，但各國藥典均沒有關于安乃近殘留溶劑甲醇的檢測方法的報道，按照國際制藥指南ICHQ3C，甲醇屬于對人體有害的有機溶劑，故應對殘留溶劑給予控制，本實驗開發了安乃近殘留溶劑甲醇的定量檢測方法，為安乃近生產提供重要的理論依據，同時也達到了提高安乃近質量的目的。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

1.1.1 儀 器

QUINIX124-1CN 分析天平，賽多利斯。

Clarus 580 氣相色譜儀，PE 氣相色譜儀。

SPN-300 高純度氮氣發生器，北京中惠普分析技術研究所。

SPH-300 高純度氫氣發生器，北京中惠普分析技術研究所。

SPB-3 全自動空氣源，北京中惠普分析技術研究所。

1.1.2 試 劑

N,N-二甲基甲酰胺，天津大茂。……