超聲波輔助提取黃蜀葵籽油脂及品質分析

楊雅新 宿時 錢志偉 劉欣

摘要：以黃蜀葵籽為原料，采用超聲波輔助提取黃蜀葵籽油脂，通過正交試驗優化提取工藝，并對油脂酸價、過氧化值、氧化穩定性以及脂肪酸組成進行分析。結果表明：黃蜀葵籽油脂最佳超聲提取工藝參數為：料液比（g/mL）1/10、超聲時間40 min、超聲溫度60℃，在此條件下，黃蜀葵籽油脂提取率為92.85%。黃蜀葵籽油主要脂肪酸由硬脂酸（11.21%）、油酸（50.67%）、亞油酸（34.05%）組成，是一種高油酸油脂；酸價和過氧化值分別為6.87 mgKOH/g、1.86 meq/kg；氧化誘導時間為15.12 h。

關鍵詞：黃蜀葵籽；油脂；超聲波輔助；正交分析法；品質分析

黃蜀葵[Abelmoschus Manihot （ L.）] 為錦葵科秋葵屬（Abelmoschus）的一年生至多年生草本植物[1]。黃蜀葵對生長環境要求溫和，分布廣泛，除西北、東北等地外，全國其他地區均有分布[2]。據《本草綱目》記載，黃蜀葵全身均可入藥[3]，在民間亦常作為食材，是一種藥食同源植物[4]。由于黃蜀葵具有很好的藥用價值并且亦可食用， 目前黃蜀葵在我國被廣泛進行人工種植，并且在很多地方已經形成了產業鏈[5]。

目前，國內外關于黃蜀葵的研究報道多集中于黃蜀葵花冠功能成分的研究與開發，而對于黃蜀葵種子的研究及開發卻鮮有報道，黃蜀葵種子含油量16.1％～22.0％，其中不飽和脂肪酸含量高達91.81％[6-7]。本研究采用超聲波輔助溶劑提取法優化黃蜀葵種子油脂提取工藝，并對油脂品質進行分析，探討黃蜀葵種子的利用價值，以期為我國黃蜀葵植物資源的進一步開發利用提供理論支撐。

一、材料與方法

（一） 材料與試劑

黃蜀葵種子購于鄭州某藥材市場；所用化學試劑均為分析純。

（二） 樣品測定方法

1、黃蜀葵籽含油量測定。參照 GB／T5009.6進行測定。

2、黃蜀葵籽油酸價、過氧化值測定。分別參照 GB／T 5530—2008、GB／T 5538—2005。

3、黃蜀葵籽油脂氧化穩定性測定。采用 Rancimat 氧化測定儀對油脂進行誘導時間測定，并和幾種常見食用油氧化穩定性進行對比。稱取5.00 g 油樣加入反應池，設置溫度110℃，通氣速率為20 L／h 。設置好樣品名稱等參數，加好樣品密封圈，打開通氣瓶并打開排氣閥。待溫度、壓力達到后關緊排氣閥。測定儀器持續記錄反應池電導率數據，由于持續通入的熱空氣會加快甘油三酯的氧化酸敗，而產生揮發性有機酸，從而改變反應池水的電導率，當反應池電導率突然上升時，此時的反應時間即為油脂的氧化誘導時間。

4、黃蜀葵籽油脂肪酸組成測定。參照 GB／T 17376—2008，色譜條件依據趙丹等[8]的方法。

5、超聲波提取油脂工藝流程。黃蜀葵種子洗凈→烘干→粉碎過80目篩→加入溶劑→超聲波提取→料液分離→減壓蒸餾→種子油脂。

6、超聲波提取方法。準確稱取粉碎過篩的樣品粉末5 g ，于錐形瓶中，按一定料液比加入石油醚，放入超聲波萃取儀中，在一定溫度下提取一定時間后過濾，濾液經減壓蒸餾回收溶劑得黃蜀葵籽油，計算得油率及提取率。

得油率＝黃蜀葵籽油質量／黃蜀葵籽粉末質量×100％

油脂提取率＝得油率／黃蜀葵籽油脂含量×100％

（三）試驗方法

1、油脂提取單因素試驗。在超聲波功率200W 條件下，分別選擇超聲時間、液料比、超聲溫度三個因素為自變量，以油脂提取率為因變量，進行單因素試驗。超聲時間（min）分別選擇10、20、30、40、50，料液比（g／mL ）分別選擇1／5、1／10、1／15、1／20、1／25，超聲溫度（℃）選擇30、40、50、60、70，以每一組試驗求得的最優值進行下一組試驗，探究三個因素對油脂提取率的影響。

2、正交試驗設計。在單因素試驗結果的基礎上，選取超聲時間（ A ）、液料比（ B ）、超聲溫度（ C ）3個因素，采用 SPSS13.0設計 L9（33）正交試驗表，并對實驗結果進行分析，以獲取最優超聲提取工藝參數。

3、數據處理分析。使用?SPSS13.0進行數據處理，?Ori? gin8.5作圖。

二、結果與分析

（一） 黃蜀葵籽含油量及籽油理化指標

試驗測得黃蜀葵籽含油量為19.25％。測得黃蜀葵籽油酸價、過氧化值分別為6.87 mgKOH／g ， 1.86 meq／kg ，均低于 GB2716中對于其他品種食用原油的限量標準。酸價和過氧化物含量低，說明黃蜀葵籽油脂酸敗程度低，油脂不易發生氧化裂解。

（二） 黃蜀葵籽油氧化穩定性

油脂氧化穩定性的強弱，代表著油脂的耐儲藏能力，關系著油脂貨架期的長短，是反映油脂品質的重要指標。油脂的氧化穩定性可通過油脂氧化誘導時間來反映，氧化誘導時間越長，說明油脂氧化穩定性越強，越不容易氧化變質[9]。黃蜀葵籽油以及幾種常見食用油的氧化誘導時間分別為：黃蜀葵籽油15.12 h，油葵籽油6.86 h，亞麻籽油0.48 h，紫蘇籽油0.18 h，說明黃蜀葵籽油的氧化穩定性要好于其他三種油脂，是一種氧化穩定性較高的油脂。

（三）黃蜀葵籽油脂肪酸組成

黃蜀葵籽油脂中脂肪防酸組成及相對含量如表1。由表1可知，黃蜀葵籽油脂中主要脂肪酸為油酸、亞油酸、硬脂酸、棕櫚油酸，其中單不飽和脂肪酸－油酸含量最高， 占總脂肪酸含量的50.67％，其次為亞油酸， 占總脂肪酸含量的34.05％，不飽和脂肪酸占總脂肪酸含量的84.72％。與倍受推崇的地中海式飲食結構中的橄欖油[10]相比，黃蜀葵籽油單不飽和脂肪酸含量與其相當，但所含亞油酸卻比橄欖油豐富，是一種具有較高營養價值的油脂。

（四）單因素實驗結果

1、超聲時間對油脂提取率的影響（見圖1）。由圖1可知，超聲時間在30 min 以前，隨著超聲時間的增加，黃蜀葵籽油脂提取率快速升高；超聲30 min 時，黃蜀葵籽油脂提取率為88.25％，當超聲時間達30 min后，隨著超聲時間的延長，黃蜀葵籽油脂提取率基本趨于平穩。表明油脂提取最佳超聲時間為30min。

圖1超聲時間對黃蜀葵籽油脂提取率的影響 ???2、料液比對油脂提取率的影響（見圖2）。由圖2可知，在選擇的料液比范圍內，當料液比（g／mL）高于1／15時，油脂提取率呈快速增加的趨勢；當料液比（g／mL）為1／15時，油脂提取率為91.23％，達到最大值；隨著溶劑的繼續增多，油脂提取率增長非常緩慢，并趨于平穩。因此，考慮到節約的原則，最佳料液比（g／mL）為1／15。

3、超聲溫度對油脂提取率的影響（見圖3）。由圖3可知，隨著超聲溫度升高，油脂提取率呈現先上升后下降的趨勢，當超聲溫度為60℃時，油脂提取率最高，此時的油脂提取率為85.52％；隨著超聲溫度繼續升高，油脂提取率開始出現下降的趨勢。因此，超聲溫度60℃最佳。

（五）正交試驗結果

根據單因素試驗結果，采用正交表 L9（33），進行正交試驗對超聲工藝進行優化。采用 SPSS13.0對正交試驗結果進行極差分析（結果見表2）。由表2極差分析結果可知，各因素對黃蜀葵籽油脂提取率的影響依次為料液比（ RB）＞超聲時間（ RA）＞超聲溫度（ RC）。再結合 K值，黃蜀葵籽油脂的最佳超聲提取條件為 C2A3B1， 即料液比（g／ mL ）1∶10、超聲時間40min、超聲溫度60℃。在此最優條件下進行3次驗證試驗，3次試驗油脂的提取率分別為92.88％、92.75％、92.92％，平均為92.85％；3次試驗誤差較小，穩定性較好，表明該超聲條件用于黃蜀葵籽油脂的提取是可靠的。

三、結論

采用超聲波輔助提取黃蜀葵籽油脂的最佳工藝條件為：料 液 比 （g／mL） 1∶ 10， 超 聲 時 間 40 min， 超 聲 溫 度60 ℃。在此條件下，黃蜀葵籽油脂的提取率為92.85％。黃蜀葵籽油脂的酸價、過氧化值均低于國標對于其他品種食用毛油的限量要求，氧化穩定性也較好。黃蜀葵籽油脂含有豐富不飽和脂肪酸的油脂，是一種具有很高開發價值的油脂，為黃蜀葵的進一步開發利用提供了理論支撐。

參考文獻：

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[10]Sofi F， Macchi C， Abbate R， etal. Mediterranean Diet and Health[J]．Biofactors， 2013， 39（04）：335-342.

基金項目：2019年度河南農業職業學院科研創新團隊資助項目“功能性食品活性因子綜合研究”，項目編號：HNACKT-2019-02；2020年度中原英才計劃-中原教學名師支持項目，項目編號：豫組通〔2020〕48號。

作者簡介：楊雅新 （1990-），女，河南舞陽人，碩士，研究方向：食品科學與工程；錢志偉 （1969-），男，河南嵩縣人，通信作者，教授，研究方向：食品分析與質量控制。

（責任編輯 曹雯梅）