瀝青路面綠色緩釋微膠囊自融冰劑的研究與測試

于國功 趙全勝 陳玉帥

摘 要：為了解決傳統氯鹽類道路融雪劑存在對道路腐蝕和環境危害的問題，開發一種綠色環保的緩釋微膠囊自融冰劑。利用從糠醛生物質內提取的有機物質制作自融冰劑芯材，利用固廢載體將融雪鹽芯材吸附至孔隙內，再在吸附芯材的載體表面進行高分子囊壁改性處理，形成微膠囊結構，以冰點和相對融冰化雪能力等為評價指標，開展室內性能試驗，并在京雄高速（K64+992）～（K65+193.641）路段進行現場中試試驗。結果表明，微膠囊摻入路面材料比例為4%時，室內融冰率達到46.9%，遠超規范要求；在5.5%緩釋微膠囊自融冰劑替代等量礦粉中試試驗中，路面的落雪完全融化，融冰效果良好。利用糠醛熱解廢液提取物研發的融冰劑芯材緩釋效果顯著，避免了傳統氯化物添加劑的腐蝕性，減少了對路面的腐蝕和環境污染，達到了綠色環保效果。

關鍵詞：天然產物有機化學；融冰劑；固廢利用；緩釋微膠囊；非氯鹽；綠色環保

Research and testing of green and slow release microencapsulated self melting ice agent for asphalt pavement

YU Guogong1，ZHAO Quansheng2，CHEN Yushuai2

（1.Hebei Expressway Jing-Xiong Management Center， Xiong′an New Area， Hebei， 071700， China; 2. School of Civil Engineering， Hebei University of Science and Technology， Shijiazhuang， Hebei 050018， China）

Abstract：In order to solve the problems of road corrosion and environmental damage caused by traditional chloride road snow melting agent， a green and environment-friendly slow release microencapsulated self melting ice agent was developed. The core material of self melting ice agent was made by extracting the organic substances in furfural. The core material of snow melting salt was adsorbed into the pores by using solid waste carrier， and the surface of the carrier of the adsorption core material was modified by the polymer capsule wall to form a microcapsule structure. Taking freezing point and relative ice-melting and snow-melting ability as indexes， the indoor performance test was carried out， and the field pilot test was carried out in section （K64+992）～（K65+193.641） of Jingxiong Expressway. The results show that the indoor ice-melting rate reaches 46.9% when the ratio of microcapsule to pavement material is 4%， which far exceeds the standard requirement. In the pilot test of 5.5% replacement of mineral powder， the snow on the road surface melted completely， which shows the good ice-melting effect. The ice-melting agent core developed by using furfural pyrolysis waste liquid extract has a remarkable slow-release effect， avoids the corrosiveness of the traditional chloride additive， reduces the corrosion to the road surface and the environmental pollution， and achieves the green environmental protection effect.

Keywords：organic chemistry of natural products; ice melting agent; solid waste utilization; slow release microcapsules; non-chlorine salts; green and environmental protection

一直以來，許多國家都非常重視路面積雪結冰的清除問題，經過長期研究和探索，已擁有多種清除路面積雪結冰的技術，按除冰雪方式可分為主動式與被動式2類^［1-2］。被動式除雪是指依靠外界力量施加于路面達到清除冰雪的方法^［3］，機械法、人工除雪和使用外撒融雪劑等方式均為被動式除雪。

主動式除雪則是指路面本身具有特殊的力學性能或構造，或利用太陽能、電能等能源，防止公路橋梁表面有雪滯留和產生堅冰。主動除冰雪技術中，目前常用的有路面自身應力鋪裝技術、蓄鹽路面技術、自融雪瀝青路面涂層技術和利用熱能融冰雪鋪裝技術^［4-5］。作為主動除冰雪技術的一種，蓄鹽路面技術的機理是當外部環境中（包括大氣的溫濕度）與路面層和路深層發生差異時，路面受到行駛車輛荷載的作用發生形變、振動與磨耗，此時蓄鹽瀝青路面中的抑冰融雪成分會通過路面內部的孔隙與毛細管緩慢遷移到路面層進行釋放，在路面吸收空氣中的水分發生潮解逐漸形成溶液^［6］。雖然蓄鹽路面技術取得了良好的除雪效果，但在經濟、環保與效能等諸多方面仍然存在不足，甚至會嚴重影響路面服役壽命及威脅道路周邊環境。因此，亟待研發出一種經濟、環保與高效的新型抑冰除雪方法。在國家“十四五”規劃綠色發展的理念下，本研究依托京雄高速某路段，利用糠醛生物質熱解廢液提取非氯鹽，以固廢高爐礦渣粉作為載體，結合微膠囊技術研發一種緩釋微膠囊自融冰劑，分別以溶液冰點、固體溶解速率、pH值和相對融冰化雪能力等指標對融雪材料的性能進行試驗評價。

1 主要材料及制備流程

本試驗所需主要原材料信息如表1所示，緩釋微膠囊自融冰劑由自融冰劑和囊壁及水按一定比例攪拌而成，詳細步驟見圖1，成品見圖2。

2 緩釋微膠囊自融冰劑微觀試驗

將緩釋微膠囊自融冰劑替代礦粉摻入瀝青混合料，抑冰融雪成分在毛細管作用、車輛行駛產生泵吸作用和環境的耦合作用下，逐漸向瀝青路面析出，吸收空氣中的水分形成溶液，溶液與冰雪之間存在蒸氣壓差，冰雪有蒸氣壓下降向液態蒸氣壓趨同的趨勢，接觸面冰雪融化降低了路面與冰層的黏結力，將路面冰點降低至-20 ℃。目前，國內外在蓄鹽瀝青路面方面的研究重點集中在材料研發、材料相關性能及對路用性能的影響方面，鮮見對材料微觀特性、微觀機理方面的研究^［7-10］。本文采用紅外光譜試驗，對自制緩釋微膠囊自融冰劑的作用機理與特性進行研究，緩釋微膠囊自融冰劑紅外光譜分析圖譜見圖3。

由試驗結果可知，2 952.45 cm^-1處為甲基的伸縮振動峰，甲基在有機聚合物中為最常見基團；1 734.14 cm^-1處為羰基伸縮振動峰，羰基的比例最大，且為非親水基，可見高分子囊壁中以非親水基團為主；1 448.33 cm^-1處為甲基面內變角振動峰，1 165.35 cm^-1處為碳氧碳反對稱伸縮振動峰，碳氧碳本身為酮基，聚合物中碳氧碳帶有羥基形成羧基，羧基為親水基團，在高分子囊壁材料中作為微膠囊表面通道，使水分可以滲透，釋放非氯鹽。

3 緩釋微膠囊自融冰劑材料融冰雪性能測試

3.1 冰點

瀝青混合料中摻入鹽化物融雪材料，會造成混合料表面冰點下降，故冰點是衡量蓄鹽路面鹽化物材料性能的重要指標之一。冰點是指冰雪在瀝青路面開始發生凍結、黏結強度≤0.1 MPa時對應的溫度，不同類型的路用融雪材料冰點不同，通常自融冰劑冰點越低意味著可以產生更顯著的抑冰融雪效果^［11］。本試驗對自制的緩釋微膠囊自融冰劑的冰點進行測定，試驗結果見圖4。

將緩釋微膠囊自融冰劑替代礦粉摻入瀝青混合料，分別以緩釋微膠囊在瀝青混合料中比例為0%，2%，4%，6%和8%進行試驗研究，結果見表2。

由表2可知，普通瀝青混合料冰點為-2.5 ℃，說明冬季冰雪天氣中，瀝青路面在存水或積雪情況下，極易發生結冰現象，造成瀝青路面的附著力下降，對行車安全造成威脅；緩釋微膠囊自融冰劑摻量比例為4%時，冰點達到-17.5 ℃；隨著自制緩釋微膠囊自融冰劑在瀝青混合料中摻量的增加，瀝青混合料的冰點呈現出下降趨勢，緩釋微膠囊自融冰劑摻入瀝青混合料較少時冰點下降速率較快，隨著摻加比例的增加，瀝青混合料冰點下降速率減緩且出現“收斂”趨勢。此現象是因為緩釋微膠囊自融冰劑的抑冰化雪成分為生物質提取物A，A溶液的冰點為-24.6 ℃，可見瀝青混合料冰點受此影響存在下限。所以在含量持續升高的情況下，冰點下降的趨勢開始減緩并趨于緩釋微膠囊核心材料的冰點。

3.2 融冰率

對于功能性抑冰融雪材料融雪化冰能力的測試，國內外評價方法與種類繁多，目前尚沒有固定的評價方法。按照中國目前現行的2個路用融雪材料標準，以融冰量作為評價指標測試抑冰融雪材料的融冰能力。由于篇幅所限，具體試驗步驟省略，試驗結果見表3及圖5。

由結果可知，緩釋微膠囊自融冰劑在瀝青混合料中的比例越高，非氯鹽瀝青混合料的融冰率也越高，規范中鹽化物瀝青混合料的融冰率要求大于20%；試驗過程中，普通瀝青混合料與冰塊共同恒溫2 h后，融冰率為0.51%，冰塊與混合料表面發生黏結難以分開，冰塊沒有融化的趨勢；加入非氯鹽瀝青混合料后沒有出現立即停止融化的趨勢，少量水在馬歇爾試件與冰塊接觸界面出現再次凍結現象；緩釋微膠囊自融冰劑比例為2%時，融冰率為19.7%，馬歇爾試件與冰接觸界面產生輕微凍結現象，用手稍微用力即可分離，可知自融冰劑已得到釋放并發揮作用，冰塊與馬歇爾試件接觸面已經發生融化，由于摻加量小，所以冰塊融化現象并不顯著；緩釋微膠囊自融冰劑比例為4%時，融冰率為46.9%，馬歇爾試件與冰塊未發生黏結，接觸界面有部分融化的液態水，可知自融冰劑已發揮作用，且有較優的抗凝結與融冰效果；緩釋微膠囊自融冰劑比例為6%時，融冰率達到71.6%，冰塊殘留量較少，自融冰劑釋放量足，非氯鹽瀝青混合料具有較低的冰點，冰塊融化速率較快。

3.3 鹽分釋出量

蓄鹽瀝青路面能否保持適當鹽分的釋放量，較大程度上影響著蓄鹽路面的使用壽命。鹽分釋放量過快，抑冰融雪效果優良，但會在一定程度上縮短路面的使用年限，同時增加了路面的維護成本；隨著鹽分的快速釋放，過量的鹽分不僅對路面產生負面影響，還會導致道路周邊土壤在一定程度上發生劣化，道路周邊的生物也會因過量鹽分的富集受到傷害，鹽分釋放量過慢時，達不到融雪抑冰的功能。依據現行路用融雪材料的規范要求，以鹽分釋出量為評價指標，可驗證自制緩釋微膠囊自融冰劑能夠保證適當的釋放速率。鹽分釋放量試驗及結果，見圖6和圖7。

由圖7可知，在相同自融冰劑摻量下，使用微膠囊囊壁改性處理過的自融冰劑成型的馬歇爾試件，其鹽分釋出量滿足規范要求（≤0.4%），而未經處理的自融冰劑成型的馬歇爾試件則釋放速率過快，不能滿足長效釋放的研究目標；不同摻量比例的馬歇爾試件在試驗中測得的鹽分釋出量數值不同，鹽分釋出量隨緩釋微膠囊自融冰劑在馬歇爾試件內所占比例的增加呈現出增加的趨勢。緩釋微膠囊自融冰劑比例為2%時，鹽分釋出量為0.10%；緩釋微膠囊自融冰劑比例為4%時，鹽分釋出量達到0.23%；當緩釋微膠囊自融冰劑比例為6%時，鹽分釋出量達到0.35%。由此可知，鹽分釋出量與緩釋微膠囊自融冰劑在馬歇爾試件中的含量呈正相關。由試驗結果可知，含量為4%～6%時，可兼顧鹽分釋出量與馬歇爾試件的水穩定性，在冰雪環境中使用可以達到較好的融冰雪效果，從而保障行車安全與路面的使用壽命。

3.4 pH值

拌和后的瀝青混合料，經過攤鋪碾壓后成型為瀝青路面。隨著溫度的冷卻，路面強度逐漸提高，在此過程中瀝青與混合料中的粗細集料形成界面，對于瀝青路面而言，有機物瀝青與無機礦料間的界面是強度最為薄弱的部分。根據以往試驗，堿性集料制備的瀝青混合料性能遠高于偏酸性集料制備的瀝青混合料，集料與

瀝青間形成的界面也更穩定。瀝青中含有酸酐，使得瀝青本身的pH值略低于7，弱酸性的瀝青與堿性集料制備混合料時，一定程度上會發生中和反應，集料與瀝青之間的黏結力得以加強，因此規范中要求瀝青混合料的pH值為7～9。試驗結果如表4所示。

由表4可知，普通SMA-13瀝青混合料的pH值為8.2；非氯鹽瀝青混合料的pH值略低為7.8。摻入4%緩釋微膠囊自融冰劑后，混合料pH值下降4.9%。2種試件均呈弱堿性，符合規范要求的7～9，說明材料對瀝青混合料pH值的影響在規范要求之內。

3.5 吸濕率

吸濕率是評價融雪材料潮解能力的重要指標，根據規范要求，吸濕率應≤0.7%。本試驗采用吸濕率對緩釋微膠囊自融冰劑進行評價，結果見圖8。

由圖8結果可知，在相同的自融冰劑摻量下，使用微膠囊囊壁改性處理過的自融冰劑成型的馬歇爾試件，其吸濕率滿足規范要求（≤0.7%），而未經處理的自融冰劑成型的馬歇爾試件則吸濕率過高，不滿足規范要求；不同摻量比例的馬歇爾試件在試驗中測得的鹽分釋出量數值不同，吸濕率隨緩釋微膠囊自融冰劑在馬歇爾試件內所占比例的增加呈現出增加的趨勢。緩釋微膠囊自融冰劑比例為2%時，吸濕率為0.29%；緩釋微膠囊自融冰劑比例為4%時，吸濕率為0.40%；緩釋微膠囊自融冰劑比例達到6%時，吸濕率為0.64%。由此可知，吸濕率與緩釋微膠囊自融冰劑在馬歇爾試件中的含量呈正相關。

4 蓄鹽瀝青路面路用性能研究

使用馬歇爾試驗確定最佳油石比為5.94%，進行SMA-13配合比設計檢驗，最優試驗結果見表5。

4.1 高溫穩定性測試

依據《公路瀝青路面施工技術規范》對瀝青路面相關路用性能的規定，采用車轍試驗，檢驗緩釋微膠囊自融冰劑瀝青混合料的高溫穩定性，碾輪法制備車轍試件及結果如圖9及表6所示。根據《瀝青路面使用性能氣候分區》確定為夏熱區，對瀝青混合料的高溫穩定性進行評價。車轍試驗環境為60 ℃，0.7 MPa，在試驗機上加載1 h，讀取45 min及60 min時的車轍形變量，車轍試驗測得結果能較好地反映出瀝青混合料路面抵抗車轍的能力。

由圖9和表6結果可知，在相同油石比情況下，隨著緩釋微膠囊自融冰劑比例的增加，瀝青混合料動穩定度所表現出來的主要趨勢為下降，但是下降幅度有限。根據規范要求，河北高速應用路段屬于夏季較炎熱地區，要求動穩定度≥3 000次/mm。試驗結果顯示，緩釋微膠囊自融冰劑以幾種比例摻入瀝青混合料制備的車轍試件，動穩定度均大于5 000次/mm，滿足規范要求。根據試驗結果，緩釋微膠囊自融冰劑比例為2%時，瀝青混合料動穩定度上升，這是由于緩釋微膠囊自融冰劑替代部分礦粉后，礦料合成級配發生變化，瀝青混合料高溫穩定性反而提高了1%；摻配比例為4%時，比普通瀝青混合料動穩定度下降0.86%；摻配比例為6%時，比普通瀝青混合料動穩定度下降18.7%，高溫穩定性受到影響較小，均滿足規范使用要求。

4.2 低溫抗裂性

溫縮裂縫是瀝青路面發生開裂的主要形式之一^［12］。試驗對非氯鹽瀝青混合料進行低溫穩定性評價，采用小梁彎曲試驗，以小梁破壞時最大應變作為低溫穩定性的評價指標，試驗環境溫度為-10 ℃，結果見表7。

由表7可知，與普通瀝青混合料相比，非氯鹽瀝青混合料的最大彎拉應變有所降低，在緩釋微膠囊自融冰劑比例為6%時，彎拉應變下降10.1%。根據中國對改性瀝青路面低溫抗裂性的規范要求：冬季氣候較寒冷但仍有較溫暖的地區，要求瀝青路面最大彎拉應變＞2 500 με；冬季寒冷地區，要求瀝青路面最大彎拉應變＞3 000 με。結果表明，幾種摻入比例下，瀝青混合料的低溫抗裂性能均滿足要求。其原因是，瀝青混合料中礦粉替換為緩釋微膠囊自融冰劑后，微膠囊高分子膜與瀝青之間的黏結力低于瀝青與礦粉之間的黏結力。混合料中集料間的黏結力下降，同時低溫情況下瀝青的抗剪切能力也會下降，導致非氯鹽瀝青混合料的強度略低于原瀝青礦料，瀝青混合料低溫抗裂性能降低。

4.3 水穩定性

水損害是瀝青路面重要的損害之一，瀝青路面積水或冬季出現水凍融循環時，在持續的行車荷載作用下，瀝青路面構造中和路面縫隙中存留的水會不斷產生動水壓力和負壓抽吸的循環作用，受此作用，自由水逐漸滲透至瀝青混合料內部，水滲透至瀝青與集料界面時會造成瀝青黏附性降低甚至消失。本研究從實際工程應用出發，結合現行規范，采用凍融劈裂試驗與浸水馬歇爾試驗^［13］，對自制非氯鹽瀝青混合料的水穩定性進行研究，結果見表8，凍融劈裂試驗結果見表9。

由表8和表9可知，非氯鹽瀝青混合料馬歇爾試件，水穩定性評價滿足應用要求，摻入自制緩釋微膠囊自融冰劑后，會造成瀝青混合料的浸水馬歇爾殘留穩定度下降，而凍融劈裂強度比則比普通瀝青混合料有所上升。

2種水穩定性檢驗方法，試驗得出相反的現象，其原因分析如下：以自制緩釋微膠囊自融冰劑作為填料，替換集料中的礦粉，60 ℃恒溫水浴浸泡后，瀝青混合料受到水侵害，穩定度下降；凍融劈裂試驗過程中，馬歇爾試件首先被抽成真空，先凍后融，比較貼近實際地模擬了瀝青路面在冬季的工作環境。融雪劑本身作為一種低冰點功能材料，摻入瀝青混合料后會對嚴寒環境有一定的抵抗能力，普通瀝青混合料在嚴寒環境中的抵抗能力略低于前者，導致自制非氯鹽瀝青混合料的凍融劈裂強度比上升。

由水穩定性試驗結果分析可知，自制微膠囊蓄鹽路面高溫抗水損害能力低于普通瀝青混合料，在緩釋微膠囊自融冰劑比例為6%時，仍滿足規范要求，且抵抗凍融損害的能力高于普通瀝青混合料。

4.4 抗動水沖刷穩定性

在路面服役期間，行車荷載作用下對瀝青路面表面的空隙內存水形成泵吸作用，加速路面的破壞速率，降低路面的使用壽命^［14-15］。以緩釋微膠囊自融冰劑作為填料，替換礦粉摻入瀝青混合料，隨著汽車荷載泵吸作用和毛細管作用反復循環，加速了融冰雪組分芯材的析出，甚至會造成瀝青混合料中的部分填料流失^［16-18］。因此設計動水沖刷試驗，對瀝青路面抗動水沖刷穩定性進行評價。

試驗過程中，動水以10 L/min的流量對馬歇爾試件進行沖刷，以殘留強度比作為評價指標。甲組以普通馬歇爾試件作為對照組，乙組為緩釋微膠囊自融冰劑比例為4%的馬歇爾試件。將甲乙組在25 ℃恒溫水箱中浸泡2 h，用動水進行10，20，30，60，90 min共5個沖刷時間的沖刷試驗，測定甲乙組馬歇爾試件的凍融劈裂強度比，試驗結果見圖10。

由圖10可知，甲乙組馬歇爾的殘留強度比均隨試驗時間的延長而降低，普通瀝青混合料殘留強度比減小速率低于自制非氯鹽瀝青混合料產品，根據規范對殘留強度比≥80%的要求，普通瀝青混合料沖刷時間60 min后不滿足規范要求，自制自融冰劑馬歇爾試件沖刷時間90 min后不滿足使用要求；沖刷時間為60 min時，緩釋微膠囊自融冰劑比例為4%的馬歇爾試件殘留強度比是未沖刷試件的90.3%，普通馬歇爾試件的殘留強度比是未沖刷試件的95.7%；60 min時蓄鹽馬歇爾試件TSR是普通馬歇爾試件的97.8%。說明瀝青路面在動水沖刷后加劇了對材料的破壞，自制非氯鹽瀝青路面的抗動水沖刷損害能力略低于普通瀝青路面，緩釋微膠囊自融冰劑對瀝青混合料抗動水沖刷穩定性能的影響在可控范圍內。

瀝青路面在緩釋微膠囊自融冰劑摻量不足的情況下，抑冰除雪效果不佳^［19-20］。經對自制緩釋微膠囊自融冰劑摻入瀝青混合料后融冰化雪能力進行檢驗，發現摻入比例為2%符合規范中對融冰化雪能力的要求，摻入比例達到4%時，非氯鹽瀝青混合料的融冰率為46.9%。經過路用性能試驗研究，發現6%以上摻量會導致道路路用性能下降，經濟性下降，所以需要兼顧融冰化雪性能、路用性能和經濟性確定一個適中的摻量。綜合考慮，確定在工程應用中緩釋微膠囊自融冰劑摻加比例的范圍在4%～6%。

依托北京至雄安高速公路，在泗莊收費站（K64+992）～（K65+193.641）交叉主匝道4 cm厚SMMA表層添加5.5%緩釋微膠囊自融冰劑，替代等量的礦粉。試驗路段于2021年5月鋪設，2021年底降雪。真實場景對比照片（見圖11）顯示融雪能力區別明顯。截至目前，該道路性能良好，對該路段后續性能的監測也在持續進行中。

5 結 語

1）自主開發出一種緩釋微膠囊自融冰劑，主料為糠醛有機提取物，通過固廢載體將融雪鹽芯材吸附至孔隙內，在吸附芯材的載體表面進行高分子囊壁改性處理，形成微膠囊結構，達到了緩釋效果，同時簡化了高分子膠囊壁的合成工藝，便于實現規模化生產。

2）對緩釋微膠囊自融冰劑進行了微觀測試和路用性能測試，在滿足規范要求的前提下，確定了其替換礦粉摻入瀝青混合料的最佳比例為4%～6%，在泗莊收費站（K64+992）～（K65+193.641）交叉主匝道進行的現場試驗表明融冰效果顯著。

3）緩釋微膠囊自融冰劑產品為非傳統氯鹽，避免了對路面結構的腐蝕和環境污染，達到了低碳環保的效果，為瀝青路面綠色環保防冰融雪劑的開發提供了新思路。

但是，緩釋微膠囊自融冰劑并不適用于水泥混凝土和既有瀝青混凝土路面，所研發的新材料通過載體和高聚物改性達到緩釋效果，芯材整年持續釋放，在冬季高于0 ℃時會選擇性釋放。因此，未來將針對智能溫感緩釋融雪涂層新材料進行更為深入的研究。

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