無機材料測試技術(shù)綜合性實驗研究

董超華 段曉蓉

摘 要：為能得到一種低介電性能的微波介質(zhì)陶瓷，本實驗首先以高純Al2O3、TiO2為主要原料，采用傳統(tǒng)的固相法制備了Al2O3-TiO2陶瓷。在確定了Al2O3-TiO2陶瓷配方后，以確定好的配方為基礎(chǔ)配方研究添加不同含量Nb2O5對Al2O3-TiO2陶瓷的介電性能及燒結(jié)的影響。用X射線衍射（XRD）分析Al2O3-TiO2陶瓷的物相組成，然后用X射線衍射（XRD）分析添加Nb2O5后的Al2O3-TiO2陶瓷的物相組成。XRD衍射分析結(jié)果表明，Al2O3-TiO2陶瓷主要是由Al2O3和TiO2組成，由兩張衍射圖比較可以得出，Nb2O5添加到陶瓷里后，會導(dǎo)致Al2O3和TiO2的衍射峰峰值減小，這說明Nb可能置換了Al2O3和TiO2中的Al和Ti從而導(dǎo)致其衍射峰值會減小。通過實驗表明，在Al2O3-TiO2陶瓷中，當(dāng)Nb2O5加入量為0.9wt%時，獲得了介電常數(shù)為εr為10.56，tanδ為6.8×10-4，τf為－130×10-6的陶瓷材料，故加入Nb2O5有望用于制造微波器件。

關(guān)鍵詞：微波陶瓷；對比介電性能； 介質(zhì)損耗；Nb2O5燒結(jié)助劑

1 前言

每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨一無二的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)，沒有任何兩種結(jié)晶物質(zhì)的晶胞大小、質(zhì)點的種類和質(zhì)點在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當(dāng)X射線通過晶體時，每一種結(jié)晶物質(zhì)對X射線所產(chǎn)生的獨特的衍射花樣都反映出晶體內(nèi)部的原子分布規(guī)律。一個衍射花樣的特征概括的講，可以由兩個方面組成：一方面是衍射線在空間的分布規(guī)律（稱之為衍射幾何，衍射面網(wǎng)的間距d），另一方面是衍射線束的強度Im。衍射線的分布規(guī)律是由晶胞的大小、形狀決定的，而衍射線的強度則取決于原子的種類及原子在晶胞中的位置。所以，任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和I都是晶體結(jié)構(gòu)的必然反映，因而可以根據(jù)它們來鑒別物相。這就是XRD分析法的工作原理。

通過對無機材料測試技術(shù)的學(xué)習(xí)，我們知道最基本的X射線衍射實驗方法有三種：粉末法、勞厄法和轉(zhuǎn)晶法。從布拉格方程可知，若晶體一定時，則d值就是一系列一定的值，因此只有連續(xù)改變λ或θ，才能使更多的面網(wǎng)有滿足布拉格衍射條件的機會，從而獲得所需要的數(shù)據(jù)。本實驗通過連續(xù)改變θ，得到一系列的數(shù)據(jù)，從而達到定性分析的目的。X射線物相定性鑒定程序，包括有通過實驗獲得的待測試樣的衍射花樣、從衍射花樣上列出d值和相對強度I/I1，然后根據(jù)三強線查索引并核對卡片上全部數(shù)據(jù)，最后綜合作出鑒定結(jié)果。

2實驗部分

2.1 樣品制備

以0.9-Al2O3--0.1TiO2陶瓷和添加了0.9%Nb2O5的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷，分別進行研磨，干燥，過200目篩，進一步干燥后即得到所需粉體試樣。

2.2 技術(shù)表征

XRD衍射圖譜

3? 實驗結(jié)果及分析

根據(jù)XRD衍射儀器測定該樣品，利用化學(xué)元素分析，主要對一定存在的元素O，Al，Si，Ti，Nb還有可能存在的元素Na，Mg，K，Ca， Fe等試樣進行測試，測得樣品在5度到70度時的d值，2-Theta的相應(yīng)位置比較，再利用origin做得圖1，圖2，再利用14峰d值，2-Theta查閱與pdf卡片進行對比發(fā)現(xiàn)，主要與Al2O3和TiO2還有Al2TiO5的pdf卡片進行匹配，得出結(jié)論可以確定：圖1，0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷試樣中含有Al2O3， TiO2晶相；圖2添加了Nb2O5后的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷試樣中含有Al2O3， TiO2 ，Al2TiO5晶相。

4 實驗結(jié)論

此實驗為兩次XRD測試對比得出結(jié)論，而由兩張XRD圖譜可知，圖1中的0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷中的主晶相是Al2O3，其卡片號是46-1212，另有少量TiO2晶相，卡片號65-1919。圖2中除了有Al2O3和TiO2晶相外另外生成了Al2TiO5晶相，其卡片號是26-0040。對比兩張XRD圖譜可以看出，圖二中各衍射峰明顯比圖一中各衍射峰強度要低，且Nb2O5添加到0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷中后，促進體系生成了第二相Al2TiO5晶相。并且由已經(jīng)測得的兩種陶瓷的介電性能數(shù)據(jù)可以得出，Nb2O5 可以減小0.9Al2O3-0.1TiO2陶瓷介電性，如果減小溫度系數(shù)，還可以促進燒結(jié)，降低燒結(jié)溫度等等。通過此實驗明白加入介電質(zhì)可以影響陶瓷的燒結(jié)溫度從而在生產(chǎn)過程中也能更好地利用此特點，降低燒結(jié)溫度從而達到節(jié)省能源、成本的目的。

參考文獻

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