EHD噴墨打印硅橡膠/碳納米管涂層織物的制備及性能研究

張曉鳳 馬萬彬 王之惠 李琦 吳霜 周彥粉 江亮 陳韶娟

摘要： 文章選用滌棉針織物為基材，將不同質量分數的硅橡膠（SR）/碳納米管（CNTs）溶液通過電流體動力（EHD）噴墨打印的方式噴涂于基材上，得到SR/CNTs涂層導電織物，并探討了CNTs質量分數對涂層織物性能的影響。隨著CNTs質量分數的增加，導電織物上沉積的CNTs變多，力學性能和導電性能得到改善。其中，用質量分數為9%的CNTs溶液沉積的導電織物，在平行于線圈方向上，拉伸強度最大為14.40 Mpa，導電織物的電學性能最佳，工作范圍可達111.10%，靈敏度系數最高為2.49。該導電織物具有優異的電學性能，在智能可穿戴領域具有廣泛的應用前景。

關鍵詞： 滌棉針織物;導電織物;應變傳感器;EHD噴墨打印;硅橡膠;碳納米管

中圖分類號： TS101.923; TB332

文獻標志碼： A

文章編號： 1001-7003（2023）05-0026-09

引用頁碼： 051104

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2023.05.004

基金項目：

國家自然科學基金項目（51703108，52003130）

作者簡介：

張曉鳳（1999），女，碩士研究生，研究方向為紡織工程。通信作者：江亮，副教授，liang.jiang@qdu.edu.cn。

隨著電子信息技術與計算機軟硬件設備的快速發展，各種各樣的多功能新型智能可穿戴產品，如智能手表［1］、智能手環［2］、智能腰帶［3］、智能眼鏡［4］和智能服裝［5］等，是利用現代發展迅速的科學技術對常見的可穿戴物進行智能化和多功能化設計而開發的設備，深受人們的喜歡，已被應用于人體健康、軍事、教育、醫療、日常生活和社交等領域。其中，應變傳感器［6］作為智能可穿戴設備的主要組成部分，在仿生機器人［7］、電子皮膚［8］、語音康復訓練系統［9］和人體健康監護系統［10］等領域應用廣泛。

以導電織物［11］為基材的柔性應變傳感器具有良好的力學性能、質量輕、可塑性強、透氣性好，可以實現多角度的彎曲、扭轉，適應人體的運動，廣泛應用于可穿戴產品領域。常見導電織物的制備方法包括：浸漬法、氣相沉積法、絲網印刷法、噴墨打印法和炭化法［12］。其中，噴墨打印法具有成本低廉、操作簡單、功能高效等優點，主要應用于柔性導電電極和柔性電子器件等領域［13-14］。Karim等［15］為了在粗糙多孔的紡織品表面得到連續的導電路徑，首先利用噴墨打印技術將有機納米粒子涂覆于織物表面，然后在織物表面打印石墨烯導電涂層。與未經有機納米粒子處理的紡織品相比，所得石墨烯基導電紡織品的方阻降低了三個數量級，從1.09×106 Ω/sq降至2.14×103 Ω/sq。Krykpayev等［16］利用噴墨打印技術在紡織品上打印完整的定位電路和天線，從而得到跟蹤裝置，佩戴在身上時，其通信距離可達55m，定位精度達到8m，并且該設備可以連接到服務器，利用支持互聯網的設備確定位置。電流體動力（Electro-hydro Dynamics，EHD）噴墨打印［17］是一種新興的噴墨打印技術，它是由傳統的靜電紡絲技術和靜電噴涂技術發展而來的［18］，具有打印精度高、適用范圍廣、材料利用率高等優點。EHD噴墨打印裝置［24］（圖1（a））主要有高壓電源、噴嘴和接收基板等，它的工作原理如圖1（b）所示。當液滴被擠入電場時，其在電場力的作用下，被牽伸成極細的射流，沉積到接收板上，進而形成特定的圖案［19］。Guo等［20］為探究墨水蒸發率對導電路徑成型性的影響，利用EHD噴墨打印技術在織物上打印導電路徑，結果表明，印刷在織物上導電路徑的形態可以由油墨中溶劑的含量精確控制。具體地，溶劑蒸發率與電阻及其變形穩定性呈顯著的反拋物線關系，打印的射頻識別天線最大讀取范圍為9.1 m。

如今，石墨烯（Graphene，Gr）［21］、碳納米管（Carbon Nanotube，CNTs）［22］、半導體納米線［23］和金屬納米線［24］等新型導電納米材料進一步推動了應變傳感器的發展。其中，CNTs可以被看成是彎曲圓柱形的石墨烯［25］薄片，主要分為單壁碳納米管和多壁碳納米管，具有優異的導電、導熱和機械性能，在應變傳感器的制備過程中擁有巨大的應用價值。傳統的導電織物是將導電紗或導電纖維用機織、編織與針織的方法制備而成，而這些方法對于纖維或紗線的線密度、強力和條干均勻度等性能的要求很高，且制備工藝復雜，得到的織物還需要后整理，裁剪等工序，其導電性能也與織物組織結構密切相關。與傳統的噴墨打印技術相比，EHD噴墨打印制備導電織物有很多優勢，打印材料廣泛，納米金屬復合溶液及聚合物金屬氧化物溶液都可以打印，拓寬了打印導電織物涂層的材料。穩定性好，打印過程不易堵塞，打印出的導電涂層均勻完整，厚度及形狀可控，對織物的柔韌性影響小。打印周期短，生產效率高，打印成本低，對環境污染少，對制備分辨率要求高的印刷電子、顯示器件、光學器件和微結構打印等方面更加精準、穩定、高效，是最具發展前景的技術之一。因此，本文采用導電性好、機械性能優良的CNTs作為導電填料，加入具有良好彈性的硅橡膠（Silicone Rubber，SR）中，得到SR/CNTs墨水。利用EHD噴墨打印技術在具有優異彈性的滌棉針織物表面進行打印，從而得到導電織物。通過研究導電涂層對織物微觀形貌、力學性能和導電性的影響，確定CNTs在墨水中的最佳質量分數。然后，對噴墨打印制得的導電織物的機電性能及工作穩定性能進行測試和研究，以期將其用作應變傳感器，并進一步應用到智能可穿戴領域。

1 實 驗

1.1 原 料

多壁碳納米管（相對分子質量12.01，管徑3～15 μm，管長15～30 μm，純度＞97%）（深圳市圖靈進化科技有限公司），正庚烷（分析純）（國藥集團化學試劑有限公司），E610A、E610B硅橡膠（深圳市紅葉杰科技有限公司），滌棉針織布（65%滌綸、35%棉，緯平針組織，平方米質量220 g/m2）（佛山市三梭紡織布行），一次性無菌注射器10 mL（江蘇華達醫療器械有限公司）。

1.2 儀 器

采用自主搭建的EHD噴墨打印設備進行打印，設備主要包括：HPS0620高壓電源（杭州藍儀電子有限公司），YH42BYJH60-401A微量注射泵（宇輝科技有限公司），噴頭20 G的BM 250藍模三維打印機（杭州藍儀電子有限公司），JT-820DP數碼超聲波清洗機（深圳市潔拓超聲波清洗設備有限公司），LQ-C20002電子天平（上海精密科學儀器有限公司），ST-2258C型多功能數字式四探針測試儀（蘇州晶格電子有限公司），FK-2A磁力攪拌器（方科儀器有限公司），Instron材料試驗機（美國英斯特朗公司），TESCAN VEGA3掃描電子顯微鏡（泰思肯貿易上海有限公司），GP-52高品顯微鏡（昆山高品精密儀器有限公司），DZF真空干燥烘箱（上海坤天實驗室儀器有限公司）。

1.3 SR/CNTs導電織物的制備方法

SR/CNTs墨水的配制：通過查閱文獻和實驗探索，將一定量的多壁碳納米管（CNTs）加入正庚烷溶劑中，分別得到質量分數為3%、5%和7%的CNTs分散液，超聲1 h，備用。將AB組分硅橡膠（SR）加入CNTs分散液中，AB組分的比例為1︰1，得到硅橡膠質量分數為30%的SR/X CNTs溶液（其中X表示CNTs的質量分數，如質量分數為5% CNTs的SR/CNTs溶液命名為SR/5% CNTs），攪拌1 h后，吸入注射器，設定打印參數，打印完畢后得到導電織物。設定打印電壓為4 500 V，打印速度10 mm/s，打印距離5 mm，微量擠出泵的推進速度為15 mm/h，濕度為40%，溫度為20 ℃。

1.4 測試與表征

1.4.1 導電織物形貌結構表征

使用電子顯微鏡觀察未處理和處理后織物的結構和表面形貌特征。首先將樣品剪成小塊，然后把樣品粘在樣品臺上，調節合適的放大倍數進行觀察。

1.4.2 SEM測試

使用掃描電子顯微鏡觀察導電織物表面的微觀形貌特征。首先將樣品剪成小塊，用導電膠把樣品粘在樣品臺上，然后對樣品進行噴金處理，噴金時間為1 min，噴金完成后放入電子顯微鏡中進行觀察。

1.4.3 方阻測試

使用數字式四探針測試儀，測量不同CNTs質量分數導電織物的方阻。首先將樣品剪成20 mm×20 mm的小塊，放入數字式四探針測試儀中，每個樣品隨機取3個位置進行測量，取結果的平均值。

1.4.4 水洗牢度測試

使用數碼超聲波清洗機對導電織物進行清洗，測試導電織物的水洗牢度，超聲波的功率為240 W，頻率為40 kHz。首先，將導電織物放入去離子水中，以10 min為間隔清洗80 min;然后，將清洗后的導電織物取出，放入70 ℃烘箱中烘干;最后，通過測量方阻來表征導電織物的水洗牢度。

1.4.5 力學拉伸測試

使用材料試驗機對裁剪后長度為15 mm的原針織布和SR/CNTs涂層織物進行力學拉伸測試。拉伸速率為100 mm/min，設置隔距10 mm，每個樣品測試5次，取平均值。

1.4.6 極限拉伸電阻測試

使用應變傳感器將應變迅速轉換為電阻信號，測試SR/CNTs導電織物的工作范圍。將樣品剪成10 mm×20 mm的長條，放入應變傳感器當中，拉伸速度為10 mm/min，每個樣品測試3次，取平均值。

1.4.7 循環拉伸電阻性測試

使用應變傳感器將應變迅速轉換為電阻信號，將導電織物在平行于線圈方向上拉伸，測試其工作的穩定性。將樣品剪成10 mm×20 mm的長條，放入應變傳感器當中，固定拉伸速度為10 mm/min，改變每次的拉伸應變分別改變為5%、10%、20%、50%、80%、100%。固定拉伸應變為50%，改變每次的拉伸速度改變為5、10、50、100、200 mm/min。同一試樣循環拉伸回復15次，取平均值。

2 結果與分析

2.1 表面形貌分析

圖2為EHD噴墨打印SR/CNTs滌棉針織物表面形貌。從圖2可以清晰地看到打印前后滌棉針織物的組織和結構。圖2（a）（b）分別是處理前后導電織物放大5倍時的表面形貌，圖2（c）（d）分別是處理前后導電織物放大20倍時的表面形貌。這說明EHD噴墨打印能夠將SR/CNTs比較均勻地噴涂在滌棉針織物的表面。

2.2 微觀形貌分析

圖3為EHD噴墨打印SR/CNTs涂層滌棉針織物表面形貌。其中，圖3（a）（b）（c）（d）分別為SR/0% CNTs、SR/5% CNTs、SR/7% CNTs和SR/9% CNTs的導電織物在100倍電鏡下的表面形貌，圖3（e）（f）（g）（h）分別是導電織物放大倍數500倍時的表面形貌。從圖3可以明顯看出，不含CNTs的硅橡膠涂層織物表面比較平滑，含CNTs的硅橡膠涂層織物表面有很多點狀顆粒，其中涂層中的點狀顆粒為CNTs的沉積，同時，隨著CNTs質量分數的增加，導電織物表面CNTs顆粒堆積的數量增多，這說明CNTs能夠在硅橡膠中形成了導電網絡，進而提高導電織物的導電性能。

2.3 導電性能分析

圖4為使用數字式四探針測試儀測得CNTsSR/CNTs導電織物的方阻。分析圖4可見，隨著導電墨水中CNTs質量分數從0%增至9%，經SR/0% CNTs墨水沉積后的織物，方阻為0 kΩ/sq;經SR/5% CNTs墨水沉積后的織物，方阻為96.2 kΩ/sq;經SR/7% CNTs墨水沉積后的織物，方阻為477 kΩ/sq;經SR/9% CNTs墨水沉積后的織物，方阻為2.5 kΩ/sq。因此，隨著導電墨水中CNTs質量分數的增多，方阻隨之減小，這主要是因為CNTs質量分數的增多，在硅橡膠涂層中更容易形成CNTs導電網絡，進而使SR/CNTs導電涂層的導電性能增強。

2.4 水洗牢度測試

將制備的SR/9% CNTs導電織物放入數碼超聲波清洗機中，測量不同超聲清洗時間對導電織物方阻的影響，進而評價出導電織物的水洗牢度。超聲清洗后的導電織物方阻如圖5所示，可以看到隨著時間的增加，導電織物的方阻緩慢上升，當時間增加到50 min后開始趨于平穩，大約在3.5 kΩ/sq，說明該導電織物具有較好的耐水洗牢度。

2.5 力學性能分析

圖6為使用材料試驗機對長度為15 mm的原針織物和SR/CNTs導電織物CNTs進行拉伸測試后得到的應力-應變曲線。圖6（a）為沿著平行于線圈方向的應力-應變曲線，SR/5% CNTs的導電織物能承受的最大應變為152.07%，最大應力為11.30 MPa。SR/7% CNTs的導電織物能承受的最大應變為155.60%，最大應力為13.55 MPa。SR/9% CNTs的導電織物能承受的最大應變為149.13%，最大應力為1440 MPa。隨著碳納米管CNTs質量分數的增加，SR/CNTs涂層的力學性能逐漸增強，所以導電織物的應力隨之增大，這主要是由于SR/CNTs涂層對織物的力學性能具有增強作用。

圖6（b）為沿著垂直于線圈方向拉伸織物，得到的應力-應變曲線。由于緯編針織物的基本結構為線圈，就線圈本身而言，它在縱橫向是不平衡的，縱向為二根較直的圈柱，橫向為一根彎曲的圈弧，這種結構上的差異導致了緯編針織物沿該方向拉伸織物具有較大的應變，但在該方向上織物所能夠承受的應力卻很小，SR/5% CNTs的導電織物能承受的最大應變為822.48%，最大應力為3.65 MPa。SR/7% CNTs的導電織物能承受的最大應變為581.82%，最大應力為3.75 MPa。SR/9% CNTs的導電織物能承受的最大應變為542.59%，最大應力為2.94 MPa。少量的碳納米管在SR中起到了物理交聯點的作用，因此隨著CNTs的增加，物理交聯點增加，拉伸強度增加。當CNTs在涂層中的質量分數增加到9%時，過多的CNTs阻礙了SR分子的纏結、交聯等，使分子間的作用力減弱，因此涂層的拉伸強度與5%、7%的相比有所減弱。

2.6 極限拉伸電阻

應變傳感器是將機械拉伸產生的應變迅速轉換為電阻信號，其工作應變范圍決定著傳感器的使用環境和條件，所以測試不同質量分數CNTs油墨沉積導電織物的工作范圍是表征傳感器機電性能的重要參數之一。

為了研究導電織物的機電性能，本文分別測試了導電織物在不同方向上拉伸的相對電阻（ΔR/R0，ΔRR—R0）和靈敏度系數Guage Factor（GF=（ΔR/R0）/ε）［26］。其中，R表示導電織物的實時電阻，R0表示初始電阻，ε表示應變。圖7測量的是其沿著平行于針織物線圈方向，拉伸應變隨相對電阻的變化曲線。

由圖7可見，隨著墨水中CNTs質量分數從5%增加到7%再增加到9%，導電織物的最大工作范圍從83.24%增加到92.11%再增加到111.10%。CNTs質量分數5%、7%、9%的導電織物靈敏度系數依次為6.74、5.50、2.49。

圖8是導電織物沿著垂直于針織物線圈方向上，拉伸應變隨相對電阻的變化曲線。由圖8可見，隨著CNTs質量分數從5%增加到7%再增加到9%，導電織物的最大工作范圍分別從18.65%增加到18.69%再增加至20.30%。CNTs質量分數5%、7%、9%的導電織物靈敏度系數依次為305.60、212.53、876.59。

綜上所述，對導電織物進行不同方向的拉伸，相對電阻隨應變的變化規律是不同的。平行于線圈方向拉伸時，導電織物具有良好的線性度和穩定性，工作范圍較大，但是靈敏度較低。這主要是由于平行于線圈方向拉伸時，織物因受力，內部紗線之間的距離會縮小，結構從松散變為緊湊，且導電網絡依然完整。因此，隨著應變的變化，電阻變化不大，靈敏度較低。而垂直于線圈方向拉伸時，織物因受力，其內部紗線之間的距離增加，結構松散，導電網絡受到破壞。因此，該方向拉伸的工作范圍小，但是電阻變化明顯，靈敏度較高。

2.7 循環拉伸電阻

當SR/9% CNTs導電織物質量分數在平行于線圈方向上拉伸時，具有較大的工作范圍和優異的線性度，能夠用來監測人體大應變的活動，因此選取該導電織物來測試其機電性能的穩定性。如圖9（a）（b）所示，均為同一試樣循環拉伸，回復15次測得的相對電阻與織物拉伸應變之間的關系。其中，圖9（a）的拉伸速度為10 mm/min，將每次的拉伸應變改變為5%、10%、20%、50%、80%、100%。結果發現，在10 mm/min的拉伸速度下，拉伸應變為5%、10%、20%時，導電織物的穩定性不足，呈現逐漸下降的趨勢;拉伸應變為50%、80%、100%時，導電織物具有優異的工作穩定性。圖9（b）為50%的定拉伸應變，將每次的拉伸速度改變為5、10、50、100、200 mm/min。結果發現，在50%的定拉伸應變下，此導電織物能在不同的拉伸速度下穩定的工作，具有優異的工作穩定性。

圖10為沿平行于線圈方向，拉伸100%應變前后，EHD噴墨打印導電織物表面形貌對比。其中，圖10（a）是拉伸前的表面形貌，圖10（b）是拉伸后的表面形貌，可以看到大變形后導電織物的形貌發生了改變，織物表面的SR/CNTs沉積層出現了裂紋，這極大地證明了變形后的導電網絡受到了破壞，電阻急劇增大。

3 結 論

本文通過EHD噴墨打印法制備出SR/CNTs沉積的導電滌棉針織物，研究了其電學性能，并探索了其在柔性應變傳感器領域的應用。通過對SR/0% CNTs、SR/5% CNTs、SR/7% CNTs和SR/9% CNTs的導電織物進行表面形貌分析，以及力學性能、機電性能等的研究，發現隨著CNTs質量分數的增加，方阻逐漸較小，從96.2 kΩ/sq減小到2.6 kΩ/sq;沿著平行于線圈方向的最大應力逐漸增加，從11.30 MPa增加到1440 MPa，最大應變基本沒有發生變化;沿著垂直于線圈方向的最大應力先增大后減小，從3.65 MPa增加到3.75 MPa再減小到2.94 MPa，最大應變逐漸減小，從822.48%減小到542.59%;沿著平行于線圈方向的最大工作范圍逐漸增加，從83.24%增加到111.10%，靈敏度系數逐漸減小，從6.74減小到2.49;沿著垂直于線圈方向最大工作范圍逐漸增加，從1865%增加至20.30%，靈敏度系數先減小后增大，從305.60減小到212.53再增加到876.59。可以說明CNTs質量分數的增加可以提高導電織物的力學性能和機電性。其中SR/9% CNTs導電織物表面沉積的CNTs顆粒最多，方阻最小，應力應變較大，工作范圍最大，而且有較好的水洗牢度。

由于針織物本身的線圈結構特性，該導電織物在垂直于針織物線圈方向上與平行于線圈方向的機電性能不同。平行于線圈方向的靈敏度系數較小，對應變不敏感，適合做柔性的導電材料;垂直于線圈方向的靈敏度系數較高，對應變響應靈敏，可以用作柔性應變傳感器，監測人體活動。基于這些性質，該導電織物在智能可穿戴領域有著廣泛的應用前景。

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Abstract： With the rapid development of electronic information technology and computer hardware and software equipment， a variety of multi-functional new intelligent wearable products， deeply loved by people， have been applied to human health， military， education， medical， daily life and social fields. As a major component of intelligent wearable devices， strain sensors are widely used in bionic robots， electronic skin， voice rehabilitation training systems and human health monitoring systems. The flexible strain sensor based on conductive fabrics has good mechanical properties， light weight， strong plasticity and good air permeability. It can realize multi-angle bending and torsion and adapt to the movement of human body， so it is widely used in the field of wearable products.

Traditional conductive fabrics are made of conductive yarns or conductive fibers by weaving and knitting. However， these methods have high requirements on the fineness， strength and evenness of the fiber or yarn， and the preparation process is complex. The obtained fabric also needs finishing， cutting and other processes. The electrical conductivity is also closely related to the fabric structure. The polyester/cotton knitted fabric was selected as the base material， and the SR/CNTs coated conductive fabric was obtained by spraying the solution of silicone rubber （SR）/carbon nanotubes （CNTs） with different mass fractions on the base material by electro-hydro dynamics （EHD） ink-jet printing. Compared with traditional ink-jet printing technology， preparing conductive fabrics with EHD ink-jet printing has many advantages like a wide range of printing materials， for nano-metal composite solution and polymer metal oxide solution can be printed， broadening the printing of conductive fabric coating materials. In addition， the stability is good， printing process is not easy to plug， the printed conductive coating is uniform and complete， the thickness and shape can be controlled， and there is little influence on the flexibility of the fabric. It is one of the most promising technologies with a short printing cycle， high production efficiency， low printing cost， little environmental pollution， and accurate， stable and efficient printing of printed electronics， display devices， optical devices and micro-structure printing with high resolution requirements. The effect of CNTs content on the properties of coated fabrics was investigated. With the increase of CNTs mass fraction， more CNTs were deposited on the conductive fabric， and the mechanical and conductive properties were improved. Specifically， the conductive fabric deposited with CNTs mass fraction solution of 9% has the highest tensile strength of 14.40 MPa in the direction parallel to the coil. The conductive fabric has the best electrical performance， the working range can reach 11110%， and the highest sensitivity coefficient is 2.49.

Because of the coil structure characteristics of the knitted fabric， the electromechanical properties of the conductive fabric are different in the direction perpendicular to the knitted fabric coil and in the direction parallel to the knitted fabric coil. The sensitivity coefficient parallel to the coil direction is small， indicating that the sensitivity to strain is low， and the fabric in such a direction is suitable to be used as flexible conductive materials. On the contrary， the sensitivity coefficient parallel to the coil direction is big， indicating that the sensitivity to strain is high， and the fabric in such a direction can be used as a flexible strain sensor to monitor human activities. Based on these properties， the conductive fabric has a wide application prospect in the field of smart wearables.

Key words： polyester-cotton knitted fabric; conductive fabric; strain sensor; EHD ink-jet printing; silicone rubber; carbon nanotubes