基于JC-Z05石英的薄膜電路基板工藝適用性研究

張楠 王平 何凱晨 王婷婷 趙煒 任聯(lián)鋒

（1 中國(guó)空間技術(shù)研究院西安分院，西安 710000）

（2 中國(guó)空間技術(shù)研究院，北京 100094）

0 引言

太赫茲頻段微波組件，能夠在300 GHz頻段以上實(shí)現(xiàn)超高速率的無(wú)線數(shù)據(jù)傳輸，或者利用其傳感優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)金屬危險(xiǎn)物品的檢測(cè)以及精細(xì)的醫(yī)療成像，還能在太赫茲頻段干涉儀上實(shí)現(xiàn)微米級(jí)的分辨率，達(dá)到工業(yè)上高精準(zhǔn)度的平整度檢測(cè)和缺陷檢測(cè)。而要實(shí)現(xiàn)上述這些目標(biāo)，作為核心太赫茲芯片的安裝載體和信號(hào)傳輸途徑的重要組成部分——電路基板，必須具有穩(wěn)定的介電常數(shù)、極低的介質(zhì)損耗以及良好的化學(xué)穩(wěn)定性［1］。在這幾方面，熔融石英基板的優(yōu)勢(shì)顯著，因此成為太赫茲產(chǎn)品優(yōu)選的基板材料。

熔融石英基板國(guó)內(nèi)外已廣泛應(yīng)用于毫米波和太赫茲頻段微波單機(jī)產(chǎn)品，許多技術(shù)人員利用石英基板制造的微帶電路質(zhì)地堅(jiān)硬不易變形、損耗低、主模截止頻率高、電路精度高、易于大規(guī)模集成的特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了440 GHz串聯(lián)式寬帶二倍頻器、二毫米波段二次諧波混頻器、190 GHz 三倍頻器、300～360 GHz 低噪聲分諧波混頻器、340 GHz四次諧波混頻器等太赫茲產(chǎn)品［2-7］。在這些產(chǎn)品中，進(jìn)口石英基板發(fā)揮出了其介電常數(shù)穩(wěn)定、介質(zhì)損耗低的優(yōu)勢(shì)。除了石英基板材料自身固有的電性能等指標(biāo)以外，應(yīng)用者更關(guān)注其工藝適用性。石英屬于高硬度（莫氏硬度7.5）、低彎曲強(qiáng)度（67 MPa）、低熱導(dǎo)率、高熔點(diǎn)（≥1 780 ℃）脆性透明材料，高頻應(yīng)用要求基板很薄，經(jīng)歷清洗、劃切等過(guò)程超薄石英基板易碎，加工難度很大；低粗糙度表面（Ra≤0.01 μm）使得牢固沉積膜層難度極大，而激光切割石英薄板如激光光束參數(shù)與材料之間的匹配不當(dāng)也會(huì)存在裂紋、切割面粗糙、切割精度不足等問(wèn)題［8］。一些技術(shù)人員也對(duì)更優(yōu)的石英基板電路制造方法進(jìn)行了研究，如使用有機(jī)清洗石英基板后高溫煅燒去除表面污染，提升了膜層的附著力，使用剝離技術(shù)和干法刻蝕避免HF 酸對(duì)于石英基板的腐蝕［9］。采用新型多孔結(jié)構(gòu)的柔性砂輪可提高石英基板的磨削性能和加工精度［10］，對(duì)石英基板進(jìn)行異形加工可形成裝架槽固滿足微組裝要求［11］，也可通過(guò)對(duì)基板加熱，以及引入濺射過(guò)渡層等方面進(jìn)行入手改善石英基板上膜層附著力［12-13］等。

上述研究，并不涉及國(guó)產(chǎn)石英基板的整體工藝適用性的驗(yàn)證，國(guó)產(chǎn)石英基板性能是否滿足星載產(chǎn)品要求也并未得到確認(rèn)。與國(guó)外較成熟的制造工藝相比，國(guó)產(chǎn)石英材料之前多用于光學(xué)器件，在高頻段微電子元件制造工藝及應(yīng)用需求評(píng)價(jià)等方面的研究并不多。因此，國(guó)產(chǎn)熔融石英基板材料的工藝適用性是否適合星載薄膜電路制造和組裝工藝，電路產(chǎn)品性能指標(biāo)是否滿足星載太赫茲微波組件高性能、高可靠的應(yīng)用功能需求，亟待驗(yàn)證與確認(rèn)。

本文以JC-Z05 牌號(hào)熔融石英基板材料為典型研究對(duì)象，對(duì)該類型國(guó)產(chǎn)石英基板對(duì)現(xiàn)行薄膜電路制作工藝、模塊組裝工藝的適用性進(jìn)行研究和分析。

1 石英基板薄膜電路加工工藝可靠性影響分析

石英基板在微波電路制作中的應(yīng)用，主要涉及物理氣相沉積、圖形轉(zhuǎn)移（含光刻膠涂覆）、電鍍、砂輪劃切、激光打孔和切割等工藝過(guò)程。在組裝應(yīng)用階段，主要涉及金屬化的石英基板與不同載體的粘接及基板表面的絲、帶鍵合過(guò)程。高可靠的應(yīng)用，要求石英基板在這些工藝過(guò)程中不應(yīng)出現(xiàn)基材粗化、染色、基板碎裂、崩邊、膜層脫落、圖形精度不足、基板自粘接層脫落、切割精度差等不良現(xiàn)象。而基板表面的絲、帶鍵合工藝，主要在金層界面上進(jìn)行，與金層表面的清潔度、金層的致密程度直接相關(guān)，而與基板材料無(wú)直接關(guān)系。

根據(jù)薄膜電路制作與組裝的工藝過(guò)程，從下述幾個(gè)方面對(duì)石英基板薄膜電路加工進(jìn)行工藝可靠性影響分析。

1.1 膜層附著力

實(shí)踐證明，熔融石英基板表面的低粗糙度特性，使得在其表面難以形成牢固的膜層附著。而膜層附著不牢，則意味著后續(xù)的粘接、鍵合乃至環(huán)境試驗(yàn)過(guò)程，均有可能出現(xiàn)粘接面膜層脫落、鍵合絲脫落，傳輸線脫落等質(zhì)量問(wèn)題。為保證高頻微波信號(hào)石英基板上的高質(zhì)量傳輸，基于國(guó)產(chǎn)石英基板的電路膜層附著力指標(biāo)應(yīng)滿足鑒定需求。鑒于石英基板不同于陶瓷基板的表面狀態(tài)等特性，基于氧化鋁基板上開(kāi)發(fā)的薄膜集成電路制作工藝不能直接使用，需對(duì)濺射前處理、高溫灼燒等工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，并對(duì)石英基板上電路膜層附著力進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1.2 圖形制作

微帶電路圖形的最終寬度和偏差與電路設(shè)計(jì)的實(shí)現(xiàn)程度緊密相關(guān)，決定著能夠獲得最佳的阻抗匹配以得到最小的傳輸損耗。所以圖形制作的精度是工藝適用性的關(guān)鍵檢查點(diǎn)。采用標(biāo)準(zhǔn)的線寬精度測(cè)試板，通過(guò)制作設(shè)計(jì)寬度為100 μm 的線條，并對(duì)線條寬度使用線寬測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)量。若實(shí)物線條寬度精度滿足±10 μm，則判定圖形制作工藝精確性滿足檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和使用需求。

1.3 外形切割

石英基板材料質(zhì)脆且硬，外形切割中容易出現(xiàn)切割線兩側(cè)材料發(fā)生崩落或裂紋。在石英基板自身強(qiáng)度滿足要求的前提下，需要對(duì)現(xiàn)行切割方法進(jìn)行驗(yàn)證和優(yōu)化，并對(duì)切割質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)，按照檢驗(yàn)規(guī)范，若公差滿足-0.05～0 mm、邊緣筆直、無(wú)崩邊等缺陷發(fā)生則判定為切割工藝適用性佳。

1.4 粘接強(qiáng)度

在太赫茲等高頻組件的實(shí)現(xiàn)過(guò)程中，承擔(dān)高頻信號(hào)傳遞功能的石英電路基片，一般通過(guò)粘接方式固定于腔體內(nèi)側(cè)。粘接過(guò)程涉及2個(gè)界面，在烘烤升溫及降溫過(guò)程中，需注意石英基板本身、其背面膜層以及被粘接管殼的熱匹配問(wèn)題，是組件整體可靠性的重要驗(yàn)證環(huán)節(jié)。粘接質(zhì)量不佳的情況下，石英基板局部或全部有可能與粘接面脫離，造成電信號(hào)傳遞的失效。所以將依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)現(xiàn)行工藝參數(shù)下、針對(duì)多種基底材料的石英基片粘接可靠性進(jìn)行評(píng)價(jià)。

2 驗(yàn)證試驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果分析

2.1 膜層附著力

基板上的膜層附著力通常與基板的粗糙度相關(guān)。石英基板粗糙度（Ra）一般小于0.01 μm，遠(yuǎn)小于常規(guī)氧化鋁陶瓷的Ra0.05～0.08 μm，前期試驗(yàn)中，基于石英基板制作的膜層在275 ℃的高溫存儲(chǔ)及溫度循環(huán)試驗(yàn)后，膜層均出現(xiàn)了起泡、剝離等問(wèn)題。因此膜層附著力提升是石英基板鍍膜工藝及其可靠性的研究重點(diǎn)。在確定膜層附著力具體測(cè)試方法時(shí)，根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，并參考業(yè)界的一些通用方法，使用膠帶粘拉、金絲/帶鍵合拉力測(cè)試、高溫存儲(chǔ)以及溫度循環(huán)試驗(yàn)的方式，定性、定量綜合判定膜層的附著力是否達(dá)標(biāo)。

采用臺(tái)階式輪廓儀，對(duì)該石英基板表面的粗糙度進(jìn)行了測(cè)量，數(shù)據(jù)見(jiàn)圖1。

圖1 石英基板表面粗糙度測(cè)試結(jié)果曲線Fig.1 Test results curve of surface roughness of quartz substrate

測(cè)試結(jié)果顯示，石英基板表面Ra介于8～13 nm，Ra平均值為9.94 nm，離散系數(shù)11.625%，數(shù)據(jù)相對(duì)集中，表面狀態(tài)一致性較好。相比常用的流延型氧化鋁基板Ra值為0.05～0.08 μm的數(shù)據(jù)范圍，該石英基板的表面粗糙度明顯較小。在較光滑的基板表面，要確保膜層的沉積牢固度與圖形制作的可靠性，存在較大難度。圖2是石英基板表面膜層SEM圖。

圖2 不同倍數(shù)下石英基板表面膜層SEM圖Fig.2 SEM photos of films on quartz substrate with different magnifications

樣片準(zhǔn)備完成后，使用3M 250#膠帶，進(jìn)行膠帶粘拉法附著力測(cè)試，粘貼平整并穩(wěn)定適當(dāng)時(shí)間后，沿垂直于基板的方向迅速拉起。測(cè)試結(jié)果顯示，三個(gè)樣片上均有局部圖形出現(xiàn)膜層剝離現(xiàn)象，不滿足應(yīng)用需求；采用Φ25 μm 金絲在金層上進(jìn)行破壞性鍵合拉力測(cè)試，鍵合破壞性拉力值分布在3.1～4.3 g，不滿足應(yīng)用需求。由于基礎(chǔ)的附著力測(cè)試項(xiàng)目沒(méi)有通過(guò)，因此，未再進(jìn)行更嚴(yán)苛的350 ℃/30 min 的高溫存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)和溫度循環(huán)試驗(yàn)。為滿足應(yīng)用要求，針對(duì)國(guó)產(chǎn)石英基板開(kāi)展了附著力提升的工藝實(shí)驗(yàn)。

首先進(jìn)行石英基板表面處理方法的優(yōu)化。研究認(rèn)為，石英基片上吸附的水分子等因加熱內(nèi)能增大、熱運(yùn)動(dòng)加劇而從基片表面解吸附，從而暴露石英基板的“新鮮”表面，可以優(yōu)化膜層結(jié)合力；對(duì)基片進(jìn)行濺射沉積前加熱，可提高濺射原子在沉積表面的遷移能量，也可改善膜層與基板材料之間的附著力。也有研究認(rèn)為，使用氫氟酸、鹽酸按比例混合溶液預(yù)處理，可均勻粗化石英基板表面。結(jié)合業(yè)內(nèi)已有研究成果，設(shè)置了多項(xiàng)實(shí)驗(yàn)，包括SCl清洗液（NH4OH∶H2O2∶H2O=1∶1∶5）和SC2（HCl∶H2O2∶H2O=1∶1∶6）清洗液去除表面顆粒和金屬離子；分別使用40%HF原液和稀釋的HF溶液［HF（40%）（aq）∶H2O=4∶1］粗化石英基板表面；采用紫外激光微刻蝕石英基板表面；采用800＃精細(xì)砂紙和金剛石研磨膏打磨石英基板表面；采用800 ℃高溫煅燒石英基板。每一項(xiàng)表面處理實(shí)驗(yàn)結(jié)果均通過(guò)膠帶粘拉和金絲鍵合拉力測(cè)試來(lái)評(píng)判附著力改善效果。上述試驗(yàn)的結(jié)果匯總?cè)绫?所示。試驗(yàn)結(jié)果表明，適當(dāng)?shù)娜芤呵逑磿?huì)使基片表面因污漬被腐蝕而使清潔度改善，但濃度過(guò)高的酸性溶液會(huì)使基板表面出現(xiàn)反應(yīng)物沉積，而附著力并不會(huì)顯著提高，因此溶液清洗時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制溶液配比。激光微刻蝕表面會(huì)增大基片粗糙度促進(jìn)膜層附著力提高，但大范圍使用激光刻蝕易導(dǎo)致基板開(kāi)裂，影響材料的使用可靠性。機(jī)械打磨同樣會(huì)使基片表面粗糙度提升，但800＃砂紙打磨的基片表面出現(xiàn)不均勻嚴(yán)重劃痕，影響后續(xù)膜層外觀與可靠附著，而粒徑14 nm金剛石粉研磨膏拋磨無(wú)此問(wèn)題。800 ℃高溫灼燒對(duì)石英基板表明膜層附著力無(wú)顯著影響。

表1 鍍膜工藝改進(jìn)試驗(yàn)結(jié)果匯總Tab.1 Summary of improvement methods in sputtering

濺射工藝的另一重要內(nèi)容是附著層的選擇。不同基板材料和膜層材料其界面差異較大，分子結(jié)合鍵的類型不同，物質(zhì)原子或粒子之間的結(jié)合力也存在差異。為了驗(yàn)證更換附著層后，石英基板表面膜層的附著力是否得到改善，采用TiW 和Ni80Cr20 分別作為打底層制作膜層結(jié)構(gòu)進(jìn)行對(duì)比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，TiW 打底的膜層附著力略有增強(qiáng)，但這種改善并不呈現(xiàn)數(shù)量級(jí)的差異。

經(jīng)過(guò)評(píng)判分析，最終選取了高溫灼燒+溶液清洗+機(jī)械打磨的綜合處理方法對(duì)熔融石英基板進(jìn)行濺射前處理。高溫與溶液清洗可獲得更為清潔的界面，減少污染物對(duì)于膜層附著的影響。另配合研磨膏用研磨設(shè)備進(jìn)行打磨可獲得Ra約0.1 μm 的石英表面，且缺陷可控。在處理后的石英基板上沉積膜層，刻蝕圖形后進(jìn)行附著力測(cè)試，樣片準(zhǔn)備完成后，使用3M 250#膠帶，進(jìn)行膠帶粘拉法附著力測(cè)試，三次粘貼平整并穩(wěn)定適當(dāng)時(shí)間后，垂直后又迅速拉起，所有樣片未出現(xiàn)膜層脫落現(xiàn)象。采用金絲鍵合拉力測(cè)試，鍵合拉力值分布范圍為5.3～7.4 g，滿足了應(yīng)用需求。

之后開(kāi)展了350 ℃/30 min 的高溫存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)和溫度循環(huán)試驗(yàn)。雖然-55～125 ℃，110 次的溫度循環(huán)試驗(yàn)后，膜層沒(méi)有變色、起泡、脫落等現(xiàn)象。但275 ℃/6 h 的高溫存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)后，膜層表面雖未變色，但45 倍顯微鏡下觀察到金層有微小鼓泡，尚未達(dá)到氧化鋁基板表面的附著力水平。

綜上可知，通過(guò)打磨基板表面和優(yōu)化處理基板表面，對(duì)于國(guó)產(chǎn)某石英基板上的附著力提升有明顯改善，但還不能滿足全部環(huán)境條件，需要在應(yīng)用時(shí)予以注意。

2.2 圖形制作

依據(jù)現(xiàn)行膜層加厚與光刻工藝規(guī)范、使用常規(guī)工藝參數(shù)的前提下，基于JC-Z05 牌號(hào)的國(guó)產(chǎn)熔融石英基板，通過(guò)清洗、濺射、鍍金、勻膠、曝光、顯影、堅(jiān)膜、腐蝕、去膠的完整流程，制作出線寬為100 μm 的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試線條，對(duì)最終的微帶電路實(shí)際寬度進(jìn)行測(cè)量，考察線寬精度。經(jīng)過(guò)整理，被測(cè)量微帶電路的實(shí)測(cè)寬度與平均值分布如圖3所示。

圖3 微帶電路實(shí)測(cè)寬度與平均值的分布圖Fig.3 Bar graph of measured and average width of circuit lines

由圖中可知，5 組試片的批次內(nèi)、批次間的線條寬度均在90～95 μm，穩(wěn)定性較好。一方面說(shuō)明現(xiàn)行的圖形制作工藝適用于JC-Z05 牌號(hào)的國(guó)產(chǎn)熔融石英基板；另一方面說(shuō)明所驗(yàn)證的石英基板表面狀態(tài)一致性較好，缺陷分布不影響線條精度。

2.3 外形切割

針對(duì)石英基板質(zhì)脆、厚度薄、機(jī)械強(qiáng)度低的特點(diǎn)，為滿足產(chǎn)品應(yīng)用的高質(zhì)量切割邊緣要求，采用砂輪劃切工藝對(duì)石英基板的外形切割工藝性進(jìn)行驗(yàn)證，檢查劃切質(zhì)量指標(biāo)是否滿足外形邊緣是否平滑整齊、是否存在崩裂以及外形公差是否滿足裝配需求。刀具厚度越薄，金剛石粒徑越小，目數(shù)越高，劃切邊緣崩邊越小，可以得到更好的邊緣切割質(zhì)量，最終優(yōu)選了0.1 mm 厚、金剛石粒徑目數(shù)適中的樹(shù)脂刀。

基板在劃切臺(tái)上的固定方式也會(huì)影響劃片質(zhì)量。厚度小于0.127 mm 的石英基板，藍(lán)膜粘結(jié)后的劃切出現(xiàn)了較大比例的背面崩裂現(xiàn)象，其原因主要是石英基板與劃切臺(tái)之間的附著減弱導(dǎo)致切割部位微觀移位所致。經(jīng)對(duì)比試驗(yàn)，最終確定了采用低溫蠟將石英基片固定于玻璃板上。經(jīng)試驗(yàn)，此方式較大程度改善了石英基板背面崩裂的情況。

采用適當(dāng)?shù)臉?shù)脂刀和低溫蠟粘接，將該牌號(hào)石英基板切割為8 mm×4 mm 小片，在40 倍顯微鏡下觀察基片劃切邊緣外觀，并實(shí)測(cè)尺寸。從圖4 可看出，劃切后的基板邊緣平直、無(wú)崩裂。

圖4 砂輪切割后基片外觀Fig.4 Appearance of substrate after cutting

切割后小片實(shí)測(cè)邊長(zhǎng)公差數(shù)據(jù)分布見(jiàn)圖5，均符合-0.05～0 mm 的公差要求。從結(jié)果上證明了現(xiàn)用工藝，0.1 mm厚、金剛石粒徑目數(shù)適中的樹(shù)脂刀適用于石英基板的切割。

圖5 切割后外形尺寸實(shí)測(cè)Fig.5 Measured size after cutting

2.4 粘接強(qiáng)度

粘接強(qiáng)度的試驗(yàn)驗(yàn)證，一方面按照常規(guī)膠粘工藝條件進(jìn)行粘接并通過(guò)剪切力測(cè)試儀測(cè)試粘接強(qiáng)度，另一方面要針對(duì)粘接固化完成的樣件，施加產(chǎn)品應(yīng)用級(jí)別的環(huán)境試驗(yàn)條件。通過(guò)以上兩個(gè)方面的試驗(yàn)，全面評(píng)價(jià)和考核膠粘工藝可靠性，具體的考核流程見(jiàn)圖6。評(píng)價(jià)過(guò)程中的考核試驗(yàn)條件見(jiàn)表2。

表2 考核試驗(yàn)具體條件Tab.2 Specific conditions of the appraisal test

圖6 粘接強(qiáng)度考核流程Fig.6 Assessment process of bonding strength

試驗(yàn)開(kāi)始前及全部結(jié)束后，均對(duì)粘接石英基片進(jìn)行剪切力測(cè)試，測(cè)量粘接強(qiáng)度。所使用的石英基片規(guī)格為8 mm×4 mm、尺寸公差-0.05～0 mm。試驗(yàn)前后剪切力測(cè)試樣片外觀如圖7所示。

圖7 試驗(yàn)前后剪切力測(cè)試后粘接石英電路基板后外觀Fig.7 Appearance of quartz circuit before and after shear stress test

環(huán)境試驗(yàn)前、后的剪切力測(cè)試結(jié)果分布規(guī)律如圖8 所示。參考業(yè)界相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，基片粘接面積32 mm2、大于4.13 mm2，剪切強(qiáng)度應(yīng)最小承受25 N 的力或其倍數(shù)，按照MCM 使用要求選用50 N 作為評(píng)判數(shù)值。從粘接力測(cè)試結(jié)果可知，石英基片在可伐、硅鋁、鋁合金和黃銅等不同材質(zhì)管殼上的粘接強(qiáng)度均滿足50 N 要求，對(duì)比試驗(yàn)前后強(qiáng)度數(shù)據(jù)，粘接強(qiáng)度也無(wú)下降趨勢(shì)，證明了溫度、濕熱以及力學(xué)試驗(yàn)對(duì)于石英基片的粘接強(qiáng)度無(wú)顯著影響。根據(jù)粘接試驗(yàn)結(jié)果可知，石英基片在管殼上的粘接強(qiáng)度滿足使用需求，即現(xiàn)行粘接工藝適用于JC-Z05國(guó)產(chǎn)熔融石英基板。

圖8 粘接強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果分布圖Fig.8 Bar garph of bonding strenth test results

3 結(jié)論

鑒于熔融石英基板材料本身質(zhì)硬且脆導(dǎo)致其加工難度較大的材料特點(diǎn)，通過(guò)設(shè)計(jì)一套完整的工藝試驗(yàn)，對(duì)國(guó)產(chǎn)熔融石英基板對(duì)于電路制作工藝與組裝工藝的適用性程度進(jìn)行了驗(yàn)證，并針對(duì)一些工序進(jìn)行了工藝方法優(yōu)化研究，分析并解決了驗(yàn)證中的難點(diǎn)，獲得膜層附著力滿足需求、線寬公差穩(wěn)定、外形切割公差優(yōu)于-0.05～0 mm 以及粘接可靠性滿足復(fù)雜應(yīng)用環(huán)境的基于JZ-C05 的薄膜電路制作工藝方法。這些工作可為后續(xù)熔融石英電路基板在太赫茲領(lǐng)域的應(yīng)用提供參考。