熱處理工藝對(duì)3J53合金組織及性能的影響

李曉濤, 黃海堂, 楊靜遠(yuǎn), 何曲波, 李衛(wèi)民, 鄭雅文

(1. 中廣核工程有限公司, 廣東 深圳 518124; 2. 重慶材料研究院有限公司, 重慶 400707;3. 生態(tài)環(huán)境部核與輻射安全中心, 北京 100082;4. 上海洛丁森工業(yè)自動(dòng)化設(shè)備有限公司, 上海 210018)

核級(jí)壓力變送器廣泛應(yīng)用于核電站過(guò)程控制中壓力、流量及液位的測(cè)量,將過(guò)程工藝參數(shù)轉(zhuǎn)換為4～20 mA DC標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)輸出,并執(zhí)行核安全相關(guān)功能,相關(guān)的工藝測(cè)點(diǎn)多、分布廣泛,是保障核電機(jī)組安全可靠運(yùn)行的控制系統(tǒng)中最為關(guān)鍵的儀表之一[1-3]。

核級(jí)壓力變送器的傳感器多為電容式、電感式和機(jī)械式,但以金屬電容式原理為主,變送器部分則采用傳統(tǒng)的模擬電路[2]。過(guò)去我國(guó)針對(duì)核級(jí)壓力變送器進(jìn)行過(guò)國(guó)產(chǎn)化嘗試,但在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)產(chǎn)品還存在一系列的問(wèn)題,集中體現(xiàn)在其長(zhǎng)期穩(wěn)定性及可靠性較差[4]。導(dǎo)致這些問(wèn)題的影響因素較多,其中傳感器的穩(wěn)定性及可靠性與基礎(chǔ)材料相關(guān),特別是傳感器中關(guān)鍵的測(cè)量膜片,由于國(guó)產(chǎn)的恒彈性合金材料組織性能無(wú)法滿(mǎn)足要求,一直以來(lái)都依賴(lài)進(jìn)口[5-6]。

測(cè)量膜片是電容式核級(jí)壓力變送器中最重要的敏感材料,一般選用3J53鐵磁性恒彈性合金帶材,國(guó)產(chǎn)材料在實(shí)際應(yīng)用中還存在穩(wěn)定性和可靠性較差等問(wèn)題,限制了其國(guó)產(chǎn)化應(yīng)用。本文對(duì)電容式核級(jí)壓力變送器測(cè)量膜片材料3J53合金在不同熱處理狀態(tài)下的組織性能進(jìn)行了研究,完善了材料制造工藝,與國(guó)外成熟材料進(jìn)行了對(duì)比分析,通過(guò)了相應(yīng)的測(cè)試及驗(yàn)證,為測(cè)量膜片材料3J53合金批量生產(chǎn)和國(guó)產(chǎn)化應(yīng)用提供了技術(shù)和數(shù)據(jù)支撐。

1 試驗(yàn)材料及方法

3J53合金作為目前應(yīng)用最為廣泛的鐵磁性恒彈性合金,具有優(yōu)異的恒彈性性能[7]。本次試驗(yàn)所用材料為3J53合金帶材,執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為YB/T 5256—2011《彈性元件用合金3J1和3J53》,主要化學(xué)成分如表1所示。

表1 3J53合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

為確定材料熱處理工藝的技術(shù)路線,以冷軋后的3J53合金帶材(變形量為60%)為試驗(yàn)材料,研究固溶處理溫度、固溶處理時(shí)間、固溶處理+時(shí)效處理以及固溶處理+冷軋+時(shí)效處理對(duì)其組織和性能的影響。在固溶處理隨溫度變化制度中,所選固溶溫度范圍為800～1070 ℃,爐內(nèi)保溫時(shí)間為10 min,快冷。在固溶處理隨時(shí)間變化制度中,固溶溫度為980 ℃,保溫時(shí)間為3～20 min,快冷。在時(shí)效處理制度中,所選時(shí)效溫度范圍為650～700 ℃,爐內(nèi)保溫時(shí)間為5 h,空冷。在組織性能分析方面,采用OLYMPUS-GX51金相顯微鏡進(jìn)行顯微組織和晶粒度的觀察;采用FALCON顯微維氏硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)試,載荷砝碼為200 g,加載時(shí)間為10～15 s。

2 材料組織性能調(diào)控技術(shù)研究

2.1 固溶溫度對(duì)3J53合金組織性能的影響

為了獲得3J53合金的過(guò)飽和固溶體,為隨后的時(shí)效處理作組織準(zhǔn)備,需要對(duì)3J53合金進(jìn)行固溶處理,以獲得良好的工藝性能和使用性能。經(jīng)800～1070 ℃×10 min固溶后的3J53合金顯微組織如圖1所示,晶粒度和硬度的測(cè)試結(jié)果如表2所示。

表2 3J53合金冷軋態(tài)和800～1070 ℃固溶處理后的硬度與晶粒度

冷軋后,晶粒沿著加工方向被拉長(zhǎng)(如圖1(a)所示),呈現(xiàn)出明顯的加工流線,材料發(fā)生形變強(qiáng)化。800 ℃固溶處理后,試樣的顯微組織幾乎不發(fā)生變化(如圖1(b)所示),但硬度從冷軋態(tài)的337 HV0.2增加到413 HV0.2,可能是第二相析出導(dǎo)致的硬度升高超過(guò)了回復(fù)引起的硬度下降。隨著固溶溫度的升高,回復(fù)和再結(jié)晶逐漸占主導(dǎo),硬度持續(xù)下降。890 ℃固溶處理后,獲得了均勻的、完全再結(jié)晶的奧氏體組織(如圖1(e)所示),晶粒度達(dá)到了10級(jí),孿晶界的比例較大,與此同時(shí),硬度急劇降低至178 HV0.2,表明3J53合金試樣再結(jié)晶臨界溫度為890 ℃左右。隨著固溶溫度的進(jìn)一步升高,晶粒度逐漸減小,1010 ℃以上固溶處理晶粒度低于6級(jí);隨固溶溫度升高,硬度逐漸下降,920 ℃以上固溶處理硬度下降趨勢(shì)減弱。綜上所述,3J53合金試樣在920～1010 ℃進(jìn)行固溶處理可獲得均勻細(xì)小的顯微組織和較低的硬度,因此后續(xù)研究將在此溫度區(qū)間開(kāi)展。

圖1 3J53合金經(jīng)800～1070 ℃固溶處理后的顯微組織

2.2 固溶時(shí)間對(duì)3J53合金組織性能的影響

980 ℃不同保溫時(shí)間固溶處理后的顯微組織如圖2 所示,晶粒度和硬度的測(cè)試結(jié)果如表3所示。可以看出,3J53合金試樣均為奧氏體組織,晶粒尺寸均勻細(xì)小。隨著固溶保溫時(shí)間的增加,晶粒度逐漸減小,硬度逐漸降低,但變化不明顯[8]。所以,在條件允許的情況下,固溶時(shí)間選擇3～20 min均可。

表3 980 ℃固溶不同時(shí)間后3J53合金的硬度和晶粒度

圖2 980 ℃固溶處理不同時(shí)間后3J53合金的顯微組織

2.3 固溶溫度對(duì)時(shí)效后3J53合金組織性能的影響

為提高合金的力學(xué)性能,需對(duì)試樣進(jìn)行時(shí)效處理,通過(guò)析出彌散強(qiáng)化相γ′相提高強(qiáng)度和硬度。根據(jù)以往的研究報(bào)道,3J53帶材在650～700 ℃溫度區(qū)間進(jìn)行時(shí)效處理后具有良好的硬度以及恒彈性[9]。在此,為控制變量,本文選擇時(shí)效溫度為670 ℃,保溫時(shí)間為5 h,結(jié)合之前的最佳固溶處理溫度區(qū)間,對(duì)合金進(jìn)行920～1010 ℃固溶+670 ℃×5 h時(shí)效處理,其顯微組織如圖3所示,硬度如表4所示。由圖4可見(jiàn),3J53合金樣品固溶+時(shí)效處理后的顯微組織為奧氏體+細(xì)小析出相,析出相特征無(wú)法再分辨,結(jié)合文獻(xiàn)[10]可知,析出相為γ′相。由表4可知,時(shí)效后,3J53合金試樣硬度明顯提高,為302～346 HV0.2;隨著固溶溫度的升高,3J53合金試樣固溶+時(shí)效處理后的硬度逐漸下降,可能是因?yàn)闇囟壬呔ЯｉL(zhǎng)大導(dǎo)致細(xì)晶強(qiáng)化效果減弱。但是,固溶+時(shí)效后樣品硬度均未達(dá)到核級(jí)壓力變送器膜片材料的要求(≥420 HV0.2)。

圖3 不同溫度固溶處理10 min和670 ℃時(shí)效5 h后3J53合金的顯微組織

2.4 冷加工與時(shí)效工藝對(duì)3J53合金組織性能的影響

固溶+時(shí)效后,試樣的硬度并沒(méi)有滿(mǎn)足性能要求。眾所周知,時(shí)效前進(jìn)行冷變形,將使得γ′相彌散程度增加,從而提升強(qiáng)化效果[11]。由圖1和表4可知,920 ℃固溶后,樣品晶粒均勻細(xì)小且時(shí)效后的硬度最高。因此,選擇920 ℃固溶后對(duì)試樣進(jìn)行冷軋+650～700 ℃×5 h時(shí)效處理,其硬度如表5所示。所有樣品的硬度均大于420 HV0.2,且隨著時(shí)效溫度的升高,硬度先升高后降低,并在670 ℃達(dá)到峰值483 HV0.2,與武希哲[9]、郭衛(wèi)民等[12]的研究結(jié)果一致。觀察920 ℃固溶+冷軋+670 ℃×5 h時(shí)效處理后的顯微組織發(fā)現(xiàn)(如圖4所示),基體仍然為保持加工流線的變形奧氏體,但其硬度發(fā)生了顯著的變化。究其原因,主要是因?yàn)槔浼庸ず蠡w中產(chǎn)生大量的位錯(cuò)、層錯(cuò)和亞晶界等,促進(jìn)第二相析出形核[13]。可推測(cè),3J53合金試樣冷軋后,γ′相形核率增大、彌散程度增加,顯著增強(qiáng)時(shí)效強(qiáng)化效果。因此,為了獲得較高硬度,可采用固溶+冷軋+時(shí)效處理的方法。

表4 不同溫度固溶和時(shí)效處理后3J53合金的硬度

表5 3J53合金在650～700 ℃時(shí)效處理后的硬度

圖4 920 ℃固溶+冷軋+670 ℃時(shí)效處理后3J53合金的顯微組織

3 應(yīng)用試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果

通過(guò)對(duì)測(cè)量膜片材料組織性能調(diào)控技術(shù)研究,經(jīng)多批次樣品制備,材料工藝逐步摸索成熟,形成了高性能、多品種、小批量核級(jí)壓力變送器傳感器測(cè)量膜片材料制備的關(guān)鍵技術(shù)。制備的膜片材料試樣(厚度范圍δ=0.025～0.10 mm)交付應(yīng)用單位進(jìn)行驗(yàn)證,驗(yàn)證流程見(jiàn)圖5。針對(duì)膜片試樣規(guī)格,制作相應(yīng)規(guī)格的傳感器,以分析樣品傳感器的工藝過(guò)程參數(shù)及性能參數(shù)的工藝符合性,其中包括回差性能和原始量程溫度影響性能(70 ℃溫區(qū))等,并與應(yīng)用原渠道膜片(常規(guī)產(chǎn)品)的產(chǎn)品進(jìn)行對(duì)比。回差性能和原始量程溫度影響性能的對(duì)比結(jié)果見(jiàn)表6和表7。

圖5 測(cè)量膜片的加工工藝

表6 測(cè)量膜片的回差性能及比對(duì)結(jié)果

由表6和表7可知,采用研制的3J53合金膜片材料制備了7.5、40、100和150 kPa等量程的核級(jí)壓力變送器,其回差性能均符合工藝指標(biāo)要求,并遠(yuǎn)低于指標(biāo)極限值,并且原始量程溫度影響性能與常規(guī)產(chǎn)品無(wú)顯著差異。因此,經(jīng)性能驗(yàn)證試驗(yàn),3J53膜片性能滿(mǎn)足第三代核電工程用核級(jí)壓力變送器的技術(shù)指標(biāo)要求,與進(jìn)口材料的性能和使用效果相當(dāng)。

表7 測(cè)量膜片的原始量程溫度影響性能及比對(duì)結(jié)果

4 結(jié)論

采用熱處理工藝對(duì)核級(jí)壓力變送器3J53合金測(cè)量膜片材料進(jìn)行了性能調(diào)控,并對(duì)其國(guó)產(chǎn)化應(yīng)用進(jìn)行了分析,得到如下結(jié)論:

1) 對(duì)3J53合金800～1070 ℃固溶10 min的研究發(fā)現(xiàn),材料在920～1010 ℃溫度區(qū)間可獲得均勻細(xì)小的顯微組織和較低的硬度。與此同時(shí),在980 ℃溫度下,材料晶粒尺寸的大小隨固溶時(shí)間的增長(zhǎng)變化不明顯。

2) 經(jīng)920～1010 ℃×10 min固溶+670 ℃×5 h 時(shí)效后,3J53合金的硬度在920 ℃時(shí)最高,為346 HV0.2,但無(wú)法滿(mǎn)足測(cè)量膜片硬度性能要求。

3) 3J53合金經(jīng)920 ℃固溶+冷軋+650～700 ℃時(shí)效處理后,第二強(qiáng)化相形核率增加,時(shí)效強(qiáng)化效果顯著增強(qiáng),硬度明顯提高,達(dá)到核級(jí)壓力變送器測(cè)量膜片硬度性能要求,其中時(shí)效溫度為670 ℃時(shí),硬度達(dá)到峰值483 HV0.2。

4) 研制的測(cè)量膜片材料3J53合金經(jīng)應(yīng)用驗(yàn)證,滿(mǎn)足核級(jí)壓力變送器設(shè)計(jì)要求,可國(guó)產(chǎn)化應(yīng)用。