基于溫變形耦合逆相變細化鐵素體制備

王志豪, 李紅斌, 劉立濤

(1. 華北理工大學 冶金與能源學院, 河北 唐山 063210;2. 河北津西鋼鐵集團股份有限公司, 河北 唐山 064302)

鋼鐵材料的晶粒細化可以在不損失塑性的前提下提升強度[1-3]。目前,晶粒細化的主要方法可分為兩類[4]:一類是大塑性變形,另一類是先進熱機械過程。大塑性變形處理的樣本量很小,其應用比先進機械熱處理有更多的限制。先進機械熱處理加工包括變形誘導相變[5]、冷軋和退火[6-7]、溫軋[8-9]等。在熱軋生產(chǎn)中,獲得奧氏體晶粒的關(guān)鍵是在熱軋過程中實現(xiàn)細小的奧氏體晶粒。目前,細化奧氏體晶粒的方法主要有3種:循環(huán)淬火加熱[10]、冷軋馬氏體的逆轉(zhuǎn)變[11-13]和變形過程中奧氏體的再結(jié)晶或回復。對于前兩種方法,如果必須獲得馬氏體,在目前普通鋼材的熱軋工藝中難以直接實現(xiàn)。通過再結(jié)晶以及回復來細化奧氏體雖然已經(jīng)廣泛應用,但是細晶效果難以滿足日益嚴苛的實際需求。

對于C-Mn鋼而言,再結(jié)晶等方式可以細化奧氏體至10 μm左右,在此基礎(chǔ)上,通過形變誘導鐵素體相變可以細化鐵素體至1.2 μm。相關(guān)文獻[14-15]提出,當奧氏體晶粒尺寸達到3～4 μm時,相變過程中鐵素體晶粒尺寸會達到亞微米,滲碳體以顆粒形式析出。然而,如何在現(xiàn)有工業(yè)條件下獲得3～4 μm奧氏體晶粒仍然是一個難題?；诖?本文結(jié)合文獻[16]的研究結(jié)果以及棒線材生產(chǎn)的精軋工序背景,提出并驗證了一種將變形與逆轉(zhuǎn)變奧氏體化相結(jié)合的細化奧氏體的方案,并對此進行試驗驗證。

1 試驗過程

試驗材料為45鋼,化學成分(質(zhì)量分數(shù),%)為0.46C、0.23Si、0.72Mn、0.03P、0.03S,Fe余量。試樣尺寸為10 mm×15 mm×20 mm,顯微組織為鐵素體和珠光體,鐵素體晶粒尺寸為20 μm。在Gleeble-3500熱模擬試驗機上進行熱壓縮變形試驗,方案如圖1、表1所示。650 ℃下多道次壓縮試驗(見圖1(a))總應變?yōu)?.6。為了測量680 ℃下奧氏體的屈服應力,根據(jù)圖1(b)所示的試驗方案進行壓縮試驗。屈服應力采用應變?yōu)?.2%的應力。此外,在650 ℃下進行了單道次熱壓縮變形試驗(如圖1(c)所示),應變速率分別為4.14 s-1和14.22 s-1。

圖1 試驗鋼試驗方案

表1 多道次壓縮變形試驗的應變路徑

壓縮變形后,將試件以10 ℃/s的冷卻速率冷卻至600 ℃,隨后空冷至室溫。用掃描電鏡(SEM)、電子背散射衍射(EBSD)和透射電鏡(TEM)觀察其微觀結(jié)構(gòu)。經(jīng)機械拋光和體積分數(shù)為4%的硝酸酒精溶液腐蝕后,用掃描電鏡對試樣中心部位進行組織分析。另外對試樣進行電解拋光后,利用EBSD對試樣進行顯微組織分析。小角度晶界的取向差在2°～15°之間,大角度晶界取向差大于15°。為避免碳化物對晶粒尺寸統(tǒng)計的影響,預設(shè)EBSD試驗相為體心立方相和面心立方相。將TEM試樣切割成0.5 mm厚度,機械磨削至30 μm左右,然后用離子束減薄至穿孔。采用飽和苦味酸混合溶液腐蝕,觀察奧氏體顯微組織。為了觀察原始奧氏體,在試樣第三道次變形后淬火,在55～75 ℃的苦味酸溶液中腐蝕10 min,用光學顯微鏡(OM)測量奧氏體晶粒尺寸。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 應力與溫度演變分析

圖2為試驗鋼的流變應力和奧氏體晶粒形貌。如圖2(a)所示,根據(jù)變形過程中的溫度變化,將變形分為兩個階段。在第一階段(1～2道次),大部分變形功轉(zhuǎn)化為熱,導致試樣溫度升高。特別是在間隔期間,溫度急劇上升。這主要是由于位錯的湮滅導致了畸變能的釋放,大量的畸變能轉(zhuǎn)化為熱能。由于時間較短,熱量不能及時釋放,導致道次間隙時間內(nèi)試樣溫度急劇升高。在第二階段(3～6道次),峰值應力相對穩(wěn)定,且小于第一階段,溫度范圍在680～690 ℃之間。可以發(fā)現(xiàn),第二階段的溫度變化與第一階段有顯著差異。首先,在第二階段,試樣溫度在第三和第四道次的間隙時間內(nèi)先急劇升高,但是幅度不大,隨后試樣溫度急劇下降;這表明可能產(chǎn)生了吸熱反應,發(fā)生奧氏體逆轉(zhuǎn)變。為驗證該設(shè)想,對試樣在第三道壓縮后立即淬火,進行苦味酸浸蝕和OM顯微組織觀察。結(jié)果表明,在第二階段的變形過程中確實發(fā)生了奧氏體逆轉(zhuǎn)變(奧氏體形貌見圖2(b, d)),奧氏體晶粒的平均尺寸約為3.4 μm,達到了組織要求[15]。由此可知,奧氏體逆轉(zhuǎn)變吸收了由變形產(chǎn)生的熱量,因此該階段試樣溫度沒有明顯的升高。

圖2 試驗鋼的流變應力和奧氏體晶粒形貌

2.2 動態(tài)逆轉(zhuǎn)變熱力學分析

(1)

同時,切變協(xié)調(diào)能和體積變化能可以用式(2)和(3)[19]表示:

(W/V)SA=m×σc×0.36

(2)

(W/V)S=λ×σc×0.03

(3)

因此,將式(2)和式(3)代入式(1),得到:

σc=(ΔGα-γ+σγ)/(1+0.36m+0.03λ)

(4)

1 MPa=1 MJ/m3=7.2 J/mol

(5)

(6)

應力與能量的關(guān)系可以用式(5)表示,根據(jù)過冷奧氏體的流變應力,在680 ℃時奧氏體的屈服應力(應變?yōu)?.2%時的應力)約為200 MPa(如圖2(c)所示)。通過FactSage軟件計算,ΔGα-γ的值大約為0.9 kJ/mol?；兡苄∮谧杂赡艿氖种?因此,變形能對相變的影響可以忽略,這與文獻[16-19]報道的結(jié)果一致。因此,基于式(4)和式(5)可得,σc的值為265.93 MPa。可見,多道次變形的峰值應力高于臨界值,這意味著達到了奧氏體動態(tài)逆轉(zhuǎn)變的熱力學條件。

2.3 亞微米鐵素體的形成

圖3為試驗鋼冷卻曲線及淬火形貌,經(jīng)過6道次壓縮后,以10 ℃/s的冷卻速率冷卻。當溫度降至O點時,由于設(shè)備冷卻能力不足,試樣溫度偏離設(shè)定冷速,高于設(shè)定溫度。但從圖3(a)中的試樣冷卻曲線可以明顯看出,試樣冷卻過程中的A點到B點的冷卻速率比設(shè)定冷速要大。眾所周知,試樣的冷卻速率隨著溫度的降低而減小。由此可以看出,自O(shè)點以下的試樣溫度偏離設(shè)置溫度是由附加熱源引起的。很明顯,附加熱源就是相變釋放的潛熱。所以可以初步推導出偏差的起點(O點)就是轉(zhuǎn)變的起始溫度。從A點到B點的冷卻過程中,由于潛熱釋放不足(相變即將完成),冷卻速率大于設(shè)定值。由此可以大致確定A點為相變終點。因此,相變開始和結(jié)束溫度分別約為654 ℃和633 ℃。在第二階段變形結(jié)束后的淬火組織構(gòu)成中以馬氏體為主,同時存在少量的鐵素體晶粒,如圖3(b)中箭頭所示。

圖3 試驗鋼冷卻曲線及淬火形貌

如圖4(a)所示,鐵素體基體中分布著大量的碳化物顆粒。碳化物顆粒由殘留的短棒狀滲碳體和析出的碳化物顆粒組成。在逆轉(zhuǎn)變奧氏體化之前,片層狀的滲碳體在變形過程中發(fā)生斷裂、扭曲和彎曲[20],一些滲碳體片層轉(zhuǎn)化為碳化物顆粒,另一些則轉(zhuǎn)化為短棒狀。在奧氏體逆轉(zhuǎn)變過程中,碳化物顆粒與鐵素體之間的大量界面作為形核位置,使奧氏體逆轉(zhuǎn)變形核速率增加。當碳化物粒子溶解時,碳原子溶解到鄰近區(qū)域[20],由于碳化物顆粒尺度較小,其溶解速度比棒狀滲碳體快,這就提升了附近鐵素體區(qū)域的碳含量,促進了奧氏體逆轉(zhuǎn)變的進行。

圖4 超細晶鐵素體微觀組織

由圖4(b～d)可知,鐵素體晶粒平均尺寸為0.64 μm。在第二階段,逆轉(zhuǎn)變奧氏體受到擠壓,由多邊形轉(zhuǎn)變?yōu)楸∑?晶界長度增加。同時,變形后的逆轉(zhuǎn)變奧氏體晶粒內(nèi)部的位錯滑移、纏結(jié)、聚集形成位錯壁和亞結(jié)構(gòu)界面。這些亞結(jié)構(gòu)為鐵素體相變提供了形核位置,提高了形核速率。此外,相變溫度較低,在過冷度和形核密度的作用下,相變驅(qū)動力提升,這也促進了超細晶鐵素體晶粒的形核。此外,較低的相變溫度抑制了超細晶鐵素體的長大。因此,這些亞微米尺度的超細晶鐵素體是在低溫、大驅(qū)動力條件下形成的,這一點與文獻[21]的研究相符。

在本文中,制備超細晶鐵素體顆粒的總應變約為2.6,而大塑性變形法制備超細晶一般需要的應變量大于4.0。雖然采用先進的機械熱處理技術(shù)制備超細晶鐵素體的總應變要小于大塑性變形法,但是其難以制備亞微米尺度的鐵素體。文獻[22]在應變?yōu)?.0的臨界變形條件下,制備了1.1 μm的低碳微合金鋼超細晶鐵素體晶粒。文獻[23]通過冷軋和620～655 ℃退火120 s得到亞微米鐵素體晶粒為0.49～0.85 μm(總應變?yōu)?.8),研究表明,抑制超細鐵素體晶粒粗化是制備亞微米鐵素體的關(guān)鍵,而本研究中鐵素體形成溫度相對較低,這也是獲得亞微米鐵素體的重要保障。

超細晶鐵素體和滲碳體粒子的TEM形貌如圖4(e, f)所示。由文獻[19]可得,由于滲碳體粒子的釘扎效應,鐵素體晶粒尺寸隨著碳含量的增加而減小。但是,對比圖4(e, f),兩個區(qū)域的晶粒尺寸幾乎沒有差異。這可能與低相變溫度抑制了超細鐵素體晶粒粗化有關(guān)。另外,圖4(f)表明,選擇區(qū)域的衍射圖樣為環(huán)狀。這說明鐵素體晶界多為大角度晶界,并且取向分布較為均勻。

鐵素體晶界形貌如圖4(g)所示,大多數(shù)超細晶鐵素體的晶界是大角度晶界,變形晶粒不明顯。但也存在一些變形的多邊形晶粒,如圖4(e, f)所示。第二階段變形后立即淬火得到的組織由馬氏體(馬氏體的出現(xiàn)可以證明動態(tài)逆轉(zhuǎn)變的發(fā)生)和少量的鐵素體組成,如圖3(b)所示(箭頭指向為鐵素體)。因此,可以推斷,在第二階段中,只有少量的形變奧氏體誘發(fā)鐵素體相變發(fā)生。一般而言,在高應變率下不利于形變誘發(fā)相變的發(fā)生,在第二階段變形過程中,應變速率約為 20～27 s-1,因此,形變誘發(fā)相變受到抑制。但是在道次間隙時間以及較低變形溫度的作用下,仍有部分形變奧氏體誘導相變鐵素體形成。通過以上分析可得:超細鐵素體晶粒的形成機制是由形變誘發(fā)鐵素體相變和逆轉(zhuǎn)變奧氏體在冷卻過程中的擴散轉(zhuǎn)變組成,其中后者起主導作用。

3 結(jié)論

1) 在高應變率的6道次溫變形過程中,由于變形能、應力和溫度的升高,發(fā)生了奧氏體動態(tài)逆轉(zhuǎn)變轉(zhuǎn)變。所得奧氏體晶粒的平均尺寸為3.4 μm。

2) 變形過程中道次間隔時間對逆轉(zhuǎn)變的發(fā)生起關(guān)鍵作用,這可能是由于變形道次間隙時間內(nèi)的組織演變所致。

3) 在冷卻過程中奧氏體晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)槠骄叽缂s為0.64 μm的超細鐵素體晶粒。超細鐵素體的形成機制包括變形過程中的奧氏體形變誘導鐵素體相變和冷卻過程中逆轉(zhuǎn)變奧氏體向鐵素體的轉(zhuǎn)變。冷卻過程中的鐵素體相變對超細晶鐵素體的形成起主導作用。