頁巖納米壓痕實驗力學參數的相關性研究

劉 子，王樹太

（中國礦業大學（北京）力學與建筑工程學院，北京 100083）

1 實驗背景

頁巖是一種具有紋層、礦物成分多樣的[1]沉積巖，紋層和礦物對頁巖的力學行為和破壞機理有重要影響。大量試驗研究表明，頁巖力學參數受紋層和礦物的影響[2]，但傳統的宏觀力學實驗屬于破壞性試驗，試驗后的試樣可重復性較差，而巖石力學領域新興的納米壓痕技術得到了廣泛的應用。

陳平等[3]通過卸載法微米壓痕實驗和宏觀力學實驗，發現宏觀、細觀尺度下頁巖力學參數之間的關系。QIANG 等[4]采用微壓痕測量技術分析了影響微壓痕測量的因素。張帆等[5]利用納米壓痕試驗對花崗巖進行力學參數分析，揭示了花崗巖不同礦物微觀力學參數隨溫度變化的機理，分析了云母、長石和石英的硬度和彈性模量分布規律。賈鎖剛等[6]研究發現不同的紋層理方向與納米尺度上的硬度和彈性模量具有一定關系。孫長倫等[7]通過納米壓痕實驗分析不同荷載下力學參數的變化規律，發現力學參數之間具有線性關系。孟筠青等[8]利用納米壓痕方法分別通過動態加載和靜態加載對趙莊煤樣進行微觀力學性質研究，研究發現動態加載下硬度和彈性模量結果偏高。

本文以鄂西地區下陡山沱組頁巖為研究對象，采用網格壓痕測試方法開展納米壓痕實驗，分析壓痕點荷載位移曲線變化情況，計算得到巖石彈性模量和硬度等力學參數，分析其壓痕點彈性模量和硬度力學參數的分布情況，分析力學參數之間的關系，實驗結果對揭示頁巖的力學性質具有一定的意義。

2 實驗方法和技術原理

2.1 試樣的制備與選取

本實驗巖樣選取來自湖北省宜昌市陡山沱組地區富有有機頁巖，試樣自呈黑灰色，質地均勻致密，表面可以觀測到紋層結構和微裂縫。將加工好的巖心切分成長25 mm、寬15 mm、高10 mm 的長方體塊體。納米壓痕測試對樣品表面的表面光滑程度要求較高，頁巖的微孔隙和粗糙度會影響測試結果，因此將長方體巖樣的上表面用不同粗糙程度的切砂紙在打磨機上進行打磨拋光，保證測試面光滑平整，納米壓痕實驗示意圖如圖1 所示。

圖1 納米壓痕實驗示意圖

2.2 實驗原理

納米壓痕實驗是通過計算機控制外部載荷的變化，利用壓頭對試樣材料的上表面逐漸壓入內部，材料發生彈性變形，隨著荷載的增加，試樣產生塑性變形，卸載后彈性變形得以恢復，而塑性變形則形成了永久壓痕區域。計算納米壓痕實驗頁巖試樣的硬度和彈性模可以采用Oliver-Pharr 方法，具體的推導過程如下：

式（1）—（3）中：E、v分別為壓痕點的彈性模量、泊松比；玻式壓頭參數β=1.034。

玻式壓頭的彈性模量和泊松比在本實驗中取值為Ei=1 140 GPa，vi=0.07。

2.3 技術內容

實驗時使用北京科技大學國家重點實驗室的Nano Indenter II 納米壓痕儀（如圖1 所示）。該儀器測試的最大荷載為700 mN，位移精確度為0.04 nm，載荷精確度為75 nN，光學顯微鏡可放大的倍數為50～1 500 倍。該儀器可以通過納米級分辨率進行動態和靜態連續加載，并測量載荷、位移等數據，通過數據結合物理方法可以計算出某一特定壓痕區域的硬度和彈性模量分布和數值。

2.4 實驗步驟

納米壓痕實驗主要分為以下幾個步驟：①試樣處理。將小塊體頁巖用砂紙對四周邊角進行打磨放入載物臺內。用乙醇清洗干凈并與底座膠結牢固。②確定位置。調節好焦距觀察微觀結構，在表面光滑平整區域選取壓痕點，確定好起始壓痕點位置，根據點陣壓痕法標記全部壓痕點位置，根據紋層的特點選取8 個紋層，每個紋層選取3 個壓痕點圖。③加載過程。選好壓痕點位之后，以5 mN/s 加載速率垂直壓入試樣，達到峰值荷載后保持最大荷載10 s，保持5 mN/s 卸載速率遠離頁巖試樣表面至完全卸載。

3 實驗結果與分析

3.1 實驗結果

納米壓痕實驗結果如圖2 所示。通過不同紋層的點陣壓痕試驗可知，隨著荷載的增加，壓痕點深度迅速增加，然后緩慢增加；在荷載保持階段，保持最大荷載10 s 壓痕深度增加，頁巖試樣表面發生蠕變變形；在卸載階段，頁巖試樣的彈性變形恢復，完全卸載后剩余一定的塑性變形。紋層的平均峰值深度分別為3 290.59 nm、3 731.25 nm、3 811.20 nm、3 712.17 nm、3 779.43 nm、3 721.05 nm、3 590.21 nm 和3 647.63 nm，可以看出頁巖不同紋層對整體壓痕深度變化影響不大，說明不同的壓痕點力學參數具有一定差異，產生差異的原因可能和礦物的成分有關。

通過公式計算出試樣每個壓痕點的彈性模量和硬度，其分布圖如圖2（b）所示，從分布圖可知硬度的總體分布范圍在1～3 GPa 之間，彈性模量分布范圍在40～65 GPa 之間，其力學參數分布較為集中，但某些特殊壓痕點數值會偏高，例如壓痕點4。其原因可能是該點的礦物與其他點的礦物差異較大，整體的彈性模量和硬度平均值的計算結果分別為47.025 GPa 和1.373 GPa。

圖2 納米壓痕實驗結果

3.2 參數分析

為進一步分析力學參數之間的關系，對硬度和彈性模量進行線性擬合分析，分別給出A—H 這8 個不同紋層條件下納米壓痕實驗得到的彈性模量和硬度之間的關系擬合參數，發現硬度和彈性模量之間具有正相關關系。根據表1 給出的擬合數據，實驗測試驗證了硬度和彈性模量具有很好的線性關系。A—H 紋層擬合度R2分別為0.886 7、0.793 2、0.7923、0.947 2、0.917 4、0.858 0、0.937 4 和0.901 4。過原點線性關系能夠很好地擬合頁巖試樣硬度和彈性模量之間的關系，因此硬度與彈性模量之間的線性關系可能受紋層的作用，不同紋層之間力學參數之間的相關性具有一定差異，C 紋層力學參數相關性較差，D 紋層力學參數相關性較好。

表1 硬度與彈性模量的擬合參數

4 結論

本文采用納米壓痕測試技術，根據頁巖紋層特點，利用網格化壓痕試驗方法，研究了頁巖細觀的硬度、彈性模量分布關系，討論了力學性質與頁巖紋層的關系，得到以下結論：納米壓痕實驗可以方便準確測得壓痕點的力學參數，頁巖紋層對壓痕深度變化影響較小；頁巖硬度和彈性模量力學參數分布范圍較為集中，整體的彈性模量和硬度平均值的計算結果分別為47.02 GPa 和1.37 GPa；頁巖的硬度和彈性模量具有很好的線性關系，不同紋層之間力學參數之間的相關性具有一定差異，C 紋層力學參數相關性較差，D 紋層力學參數相關性較好。