基于半固態(tài)等溫處理制備非枝晶鎂合金的研究進(jìn)展

摘 要：在半固態(tài)成形技術(shù)中，主要關(guān)注的是針對半固態(tài)漿料或坯料在制備過程中的成形機(jī)理的研究。與其他方法相比半固態(tài)等溫?zé)崽幚矸ǜ咻^好的發(fā)展前途，通過對金屬坯料的等溫?zé)崽幚恚辖鹩芍蚯驙罱M織轉(zhuǎn)變，準(zhǔn)備坯料提供給接下來半固態(tài)觸變成形的工序；在半固態(tài)成形前的二次加熱過程中，枝晶完成轉(zhuǎn)化，因而在半固態(tài)金屬漿料中獲得具有細(xì)小化的球形或非枝晶組織是它的關(guān)鍵和基礎(chǔ)。文章在非枝晶組織形成機(jī)理梳理的基礎(chǔ)上，綜合考察半固態(tài)等溫?zé)崽幚砬昂辖鹪冀M織、等溫處理的溫度、等溫處理的時(shí)間、加熱方式和加熱速率這些重要的因素，對比分析對非枝晶組織鎂合金組織的形成情況，用以尋找合適的參數(shù)來確定優(yōu)化工藝。

關(guān)鍵詞：等溫處理；鎂合金；半固態(tài)非枝晶組織

中圖分類號：TG146.2

1 引言

鎂合金是目前所應(yīng)用的材料中最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料之一，密度為鋁的2/3，是鋼的1/4，比強(qiáng)度超過鋁合金和鋼。鎂合金具以其所具有的有低密度、高比強(qiáng)度、良好的阻尼系數(shù)和電磁屏蔽性，以及較強(qiáng)的抗電磁干擾能力、較高的導(dǎo)熱性，易于回收等優(yōu)勢，廣泛被應(yīng)用于3C電子、汽車制造、航空航天等領(lǐng)域。目前，部分鎂合金產(chǎn)品在醫(yī)療器械的生產(chǎn)、武器制造等方面已經(jīng)開始應(yīng)用[1]。因而，鎂合金在現(xiàn)代工程應(yīng)用中具有廣闊的發(fā)展前景。在鎂合金生產(chǎn)中常采用的是直接壓鑄液態(tài)鎂合金以促使最終成形，由于受工藝因素的影響具有先天的不可避免的缺陷，如氣孔、疏松等。嚴(yán)重影響著最終產(chǎn)品的耐腐蝕性能和力學(xué)性能，而且鎂具有較活潑的化學(xué)性質(zhì)，使得其在熔煉過程和常規(guī)鑄造條件下極易氧化燃燒。在實(shí)際工程中，減少氧化燃燒的危險(xiǎn)性且可在低溫完成的成形作業(yè)，一直是有待攻克的難點(diǎn)。隨著半固態(tài)成形技術(shù)不斷的發(fā)展、難點(diǎn)不斷的解決，在液相比例小的區(qū)間實(shí)現(xiàn)鎂合金成形得以實(shí)現(xiàn)。

半固態(tài)金屬成形技術(shù)與以往的加工工藝不同的是，在半固態(tài)金屬成形過程中，金屬不僅具有較小收縮量、組織具有較小的偏析等優(yōu)勢，而且還具有生產(chǎn)過程中消耗較少的原材料、較少的能源耗費(fèi)以及所獲得產(chǎn)品具有較高的質(zhì)量等優(yōu)勢，被譽(yù)為21世紀(jì)新一代金屬成形技術(shù)[2]。

在半固態(tài)成形技術(shù)中，主要關(guān)注的是針對半固態(tài)漿料或坯料在制備過程中的成形機(jī)理的研究，在半固態(tài)金屬漿料中獲得具有細(xì)小化的球形或非枝晶組織的是它的關(guān)鍵和基礎(chǔ)。而在半固態(tài)漿料獲得非枝晶組織方法很多，如機(jī)械攪拌技術(shù)、電磁攪拌技術(shù)、應(yīng)變誘發(fā)熔體激活法（SIMA）、半固態(tài)等溫?zé)崽幚矸ǎ⊿SIT）等方法。其中半固態(tài)等溫?zé)崽幚矸ㄅc其他方法相比更具較好的發(fā)展前途。通過對金屬坯料進(jìn)行等溫?zé)崽幚恚购辖鹩芍蚯驙罱M織轉(zhuǎn)變，所準(zhǔn)備坯料提供給下面的半固態(tài)觸變成形的工序；在半固態(tài)成型前的二次加熱過程中，枝晶完成轉(zhuǎn)化。不僅具有較高的可操作性、簡單的工藝和設(shè)備，其關(guān)鍵是降低了鎂合金半固態(tài)坯料制備時(shí)的氧化，創(chuàng)新了鎂合金非枝晶錠料制備的新方法[3]。

2 非枝晶組織形成機(jī)理概述

隨著制備合金坯料方法的不同，形成非枝晶組織有著不同的形成機(jī)理。熔體機(jī)械攪拌法，是通過使合金液體產(chǎn)生相對的旋轉(zhuǎn)方式，以獲得剪切力來破碎枝晶以得到非枝晶組織，而旋轉(zhuǎn)是通過對合金液體施加電磁力或機(jī)械力實(shí)現(xiàn)的；應(yīng)變誘發(fā)熔體激合法，主要是對合金錠料預(yù)先加載使其塑性變形達(dá)到一定程度，使其內(nèi)部能量增加，在對其之后進(jìn)行等溫處理加熱過程中，非枝晶組織由再結(jié)晶轉(zhuǎn)變成等軸晶所形成。非枝晶組織的制備在采用半固態(tài)等溫?zé)崽幚淼姆椒〞r(shí)，由于其非枝晶組織是在加熱過程中得以實(shí)現(xiàn)晶體組織的轉(zhuǎn)變，故其非枝晶組織形成的機(jī)理，必然與非枝晶組織在其他工藝中形成的機(jī)理存在較大的差異。

通過對半固態(tài)等溫?zé)崽幚磉^程的分析與研究，認(rèn)為非枝晶組織的形成機(jī)制為：在對合金進(jìn)行半固態(tài)等溫?zé)崽幚頃r(shí)，在合金中不單單存在著原子擴(kuò)散，而且還存在著原子的能量起伏，這些因素的存在均會使合金成分向均勻方向發(fā)展，從而消除了枝晶分枝特征，促進(jìn)了團(tuán)狀枝晶的形成并發(fā)展。在團(tuán)狀枝晶間隙內(nèi)部組織中，會產(chǎn)生低熔點(diǎn)相偏聚的現(xiàn)象，在合金溫度達(dá)到并超過相圖固相線溫度時(shí)，低熔點(diǎn)必然會向液相發(fā)生轉(zhuǎn)變，團(tuán)塊狀枝晶產(chǎn)生游離[4]。

3 等溫處理的影響

半固態(tài)等溫?zé)崽幚淼倪^程。合金錠料經(jīng)變質(zhì)或細(xì)化處理后，將其加熱到固-液兩相共存的半固態(tài)溫度，通過適當(dāng)時(shí)間的保溫處理，使其微觀組織完成非枝晶狀態(tài)的轉(zhuǎn)化，這個(gè)經(jīng)過處理的合金錠料所具有的性能完全能夠滿足半固態(tài)合金觸變成形工藝的需求。半固態(tài)等溫處理過程中的合金組織形成與常規(guī)不同，合金半固態(tài)成形前需進(jìn)行二次加熱，在此過程中合金組織完成非枝晶的轉(zhuǎn)化。變質(zhì)處理包括細(xì)化處理、進(jìn)行等溫處理時(shí)所選定的時(shí)間、溫度范圍以及加熱的速率范圍，這些在原始錠料處理上所采用的參數(shù)等諸多因素，均為半固態(tài)等溫?zé)崽幚碇苽浞侵ЫM織坯料的關(guān)鍵工藝因素。所以，在對合金進(jìn)行半固態(tài)等溫處理時(shí)，如采取了不當(dāng)?shù)墓に噮?shù)，則直接影響著其非枝晶組織的形成，會使“象足”現(xiàn)象、晶粒粗化以及液相偏析等現(xiàn)象發(fā)生，對坯料后期的觸變成形性有著很大的影響，以至于直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量。

綜上所述，在研究工藝因素合金非枝晶組織形成的影響因素時(shí)，主要從如下幾個(gè)方面來進(jìn)行：一是要研究合金原始組織對其的影響；二是研究等溫的溫度及時(shí)間對其的影響；三是要研究加熱方式及速率的影響。

3.1 合金原始組織的影響

半固態(tài)等溫?zé)崽幚矸ㄅcSIMA法、機(jī)械攪拌和電磁攪拌法相比，具有一定的優(yōu)勢。半固態(tài)等溫?zé)崽幚淼倪^程為，合金錠料經(jīng)變質(zhì)或細(xì)化處理后，再將其加熱到固-液兩相共存的半固態(tài)溫度，通過適當(dāng)時(shí)間的保溫處理，使其微觀組織完成非枝結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化。這種處理方法，使得SIMA法的預(yù)變形步驟、機(jī)械攪拌和電磁攪拌法處理過程中制備非枝晶組織的步驟均被省略。非枝晶鎂合金組織最終過程轉(zhuǎn)化，是在合金坯料在半固態(tài)成形前，經(jīng)過二次加熱得以實(shí)現(xiàn)，這一特點(diǎn)使得在鎂合金半固態(tài)坯料制備工藝中的半固態(tài)等溫?zé)崽幚矸ǎ哂休^大的發(fā)展前途。將Ti、B等元素加入Al-Si合金后，經(jīng)過適當(dāng)保溫處理，能夠得到粒狀初生α-Al組織，但是所獲得的初生晶粒的圓整度并不太理想。通過實(shí)際研究現(xiàn)已得出，針對鎂合金半固態(tài)坯料的半固態(tài)等溫?zé)崽幚矸ǎ砑右欢ǖ腞E、Sn以及Zr鹽均可使晶粒得以細(xì)化。對于不同種類合金采用半固態(tài)等溫?zé)崽幚矸〞r(shí)，其半固態(tài)等溫處理的溫度、時(shí)間均是非常敏感的參數(shù)，因?yàn)榕髁现械墓滔喑煞值暮繉⑷Q于它們。

合金原始的組織形成受不同因素的影響非常大，如原始錠料變質(zhì)處理和冷卻速率等。在對鎂合金進(jìn)行半固態(tài)等溫?zé)崽幚頃r(shí)，其非枝晶組織的形成又會受到合金原始的組織的影響。在對AZ91D鎂合金經(jīng)過變質(zhì)處理之后，對合金鑄態(tài)組織和半固態(tài)等溫?zé)崽幚斫M織進(jìn)行分析，李元東等[5]得出：鎂合金球狀組織的非枝晶化不受變質(zhì)處理的影響，均可經(jīng)過半固態(tài)等溫?zé)崽幚磉^程實(shí)現(xiàn)，但組織的轉(zhuǎn)變規(guī)律在轉(zhuǎn)變過程中存在一定的差異，情況如下：

未經(jīng)過變質(zhì)處理過的鎂合金錠料組織演變過程如圖1所示。

經(jīng)過變質(zhì)處理后鎂合金錠料組織演變過程如圖2所示。

在這一同時(shí)還表現(xiàn)出，初始鎂合金錠料變質(zhì)效果越好的，半固態(tài)等溫?zé)崽幚頃r(shí)，演變在非枝晶組織中發(fā)展越迅速，球狀非枝晶組織向較為細(xì)小、均勻且圓整度較高的程度發(fā)展；與之相反，初始鎂合金錠料變質(zhì)效果不理想的，良好的非枝晶組織的充分獲得，等溫處理過程中，則需要更高溫度或更長等溫處理時(shí)間，或者這兩種因素均需適當(dāng)?shù)奶岣摺?/p>

3.2 半固態(tài)等溫溫度和等溫時(shí)間的影響

通過Mg-5Al-1.5Ca-0.4Zn、AZ91D和MB15等鎂合金的研究[6]，在非枝晶鎂合金組織的形成過程中，等溫處理溫度的提高可充分熔斷枝晶和相互的分離，而等溫處理時(shí)間的延長也實(shí)現(xiàn)這一目的。離散的枝晶，對初生相轉(zhuǎn)變?yōu)榍驙睢㈩w粒非枝晶組織起著很大的促進(jìn)作用。在一定溫度下保持不變的等溫時(shí)間，溫度的提高會促進(jìn)粒狀晶的圓整度、球化度的提高；但是已粒狀化的晶粒，因過長的保溫時(shí)間會使其非正常擴(kuò)展，向不規(guī)則形狀方向轉(zhuǎn)變。通過對以往的研究分析總結(jié)：種類相異的鎂合金，均存在一個(gè)比較合適的等溫溫度和等溫時(shí)間區(qū)域，在此區(qū)域可通過半固態(tài)等溫?zé)崽幚慝@得理想的非枝晶組織以滿足觸變成形所需。例如，已有的研究表明：在570 ℃+25～35 min或580 ℃+15～20 min的區(qū)域中，為AZ91D鎂合金比較合適的半固態(tài)等溫溫度和等溫時(shí)間。通過研究還可以得出，不同類型的合金在半固態(tài)等溫?zé)崽幚磉^程中，其枝晶組織的球化度也會存在不同的差異。閻峰云等[7]在MB15鎂合金研究時(shí)得出：在經(jīng)半固態(tài)等溫?zé)崽幚砗螅驙钪ЫM織即便可以轉(zhuǎn)化出來，但其與AZ91D合金比較來說，球狀化效果較差，其影響的因素，可能是Mg、Zn和Zr三種合金元素存在MB15鎂合金中，并且它們的晶體結(jié)構(gòu)都一樣，且晶粒的生長在保溫過程中取向性比較明顯。

3.3 加熱方式和加熱速率的影響

在半固態(tài)等溫?zé)崽幚磉^程中加熱方式和加熱速率對鎂合金非枝晶組織形成的影響研究，單步加熱方式在已有的研究中是大多數(shù)采用，即將合金錠料直接地加熱到半固態(tài)等溫區(qū)間，再通過一定的等溫處理，合金的非枝晶組織在此過程中可直接形成，這就是單步加熱方式的半固態(tài)等溫處理過程。

在工程中采用的兩步加熱方式的工藝，即第一步先將需處理的合金錠料加熱到液相線溫度后，先進(jìn)行短時(shí)間保溫處理；第二步再將合金錠料冷卻到半固態(tài)等溫溫度區(qū)間，再進(jìn)行較長時(shí)間保溫處理。通過研究可得出相關(guān)結(jié)論：合金錠料在經(jīng)過兩步加熱方式的半固態(tài)等溫處理過程，會更加容易獲得細(xì)小的非枝晶組織[8]。通過分析得出，在第一步液相線溫度短時(shí)保溫處理時(shí)，會更加促進(jìn)初生相枝晶組織的熔斷。非枝晶組織形成演化，在半固態(tài)等溫?zé)崽幚頃r(shí)，會受加熱速率的影響。通常認(rèn)為，加熱速率越快其合金組織粗化過程區(qū)間就越小，組織粗化過程就越不充分，所以合金組織球化程度就越高。在針對ZA101鋁合金半固態(tài)成型過程的研究中[9]，得到相關(guān)結(jié)果：加熱速率作為關(guān)鍵因素，制約平衡溫度實(shí)現(xiàn)的速度，要想處于時(shí)平衡溫度所需時(shí)間縮短需較大的加熱速率。同時(shí)，在相同的條件下，加熱速率的升高也會促使合金晶粒的圓整度、球化度隨著升高。

4 存在的問題及今后的發(fā)展方向

在鎂合金非枝晶組織坯料的半固態(tài)等溫?zé)崽幚碇苽渖希M管國內(nèi)外已做了一系列的研究，在非枝晶組織形成影響的工藝因素及其形成的機(jī)理等方面中，盡管取得一定的成績，但鎂合金半固態(tài)成型中的相關(guān)研究中，在非枝晶組織演變影響的因素中，工藝控制這一實(shí)際工程中所面對的因素研究中，深度仍存在一些不足，而且數(shù)值模擬方法在實(shí)際中的應(yīng)用，以及基于聯(lián)系實(shí)踐理論機(jī)理研究落后于實(shí)際工程。要想在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中完全應(yīng)用、推廣這項(xiàng)技術(shù)，還要對以下幾個(gè)方向進(jìn)行深入的研究。

（1）在鎂合金半固態(tài)成型中，應(yīng)加大工藝優(yōu)化控制的研究，著重點(diǎn)關(guān)注工藝控制因素對非枝晶的晶粒尺寸、固相分?jǐn)?shù)的影響；

（2）針對壓縮變形機(jī)制應(yīng)深入加大研究，重點(diǎn)關(guān)注坯料在真實(shí)的工程環(huán)境下觸變成形過程中，應(yīng)力-應(yīng)變這一對應(yīng)關(guān)系在坯料中體現(xiàn)的研究的深入以及液-固兩相區(qū)本構(gòu)方程的構(gòu)建；

（3）加大數(shù)值模擬方法的應(yīng)用，利用數(shù)值方法來模擬在等溫?zé)崽幚磉^程中非枝晶組織形成過程以及半固態(tài)坯料觸變成形的過程，以獲得數(shù)據(jù)指導(dǎo)實(shí)際的研究；

（4）通過上述目標(biāo)，加大鎂合金的非枝晶組織演變在不同類型零件實(shí)際成形過程中研究的深入。

通過上述方面深入研究，尋找到合適的參數(shù)來確定優(yōu)化的工藝，用以制備出合格的坯料，為半固態(tài)金屬成形技術(shù)在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中完全得到廣泛的推廣、應(yīng)用做好準(zhǔn)備。因此，該技術(shù)后續(xù)最重要的研究方向，是找到解決目前研究中存在問題的方法，使該項(xiàng)技術(shù)盡快在工程實(shí)際中得到推廣應(yīng)用。

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