液氮洗冷箱阻力大原因分析

喬 飛

(湖北祥云集團云華安化工有限公司，湖北武穴 435400)

湖北祥云集團云華安化工有限公司采用煤為原料生產合成氨，包含空分、煤氣化、合成氨、硫回收等主要裝置及配套的公用工程。該項目采用新型多噴嘴水煤漿氣化、耐硫絕熱變換、低溫甲醇洗、液氮洗、卡薩利合成氨的經典工藝流程，年產液氨40萬t。

1 工藝概述

液氮洗裝置將來自酸性氣體脫除工序的凈化氣，先經分子篩吸附氣體中的CO2及微量的甲醇(CH3OH)，氣體中的有害物質(CO、Ar、CH4)在氮洗塔中被低溫液氮洗滌出來，保證出工段氣體中φ(CO)≤2×10-6、φ(CO2+CO+O2)≤10×10-6、φ(Ar)≤27×10-6、φ(CH4)≤10×10-6。洗滌后合成氣進行配氮(n(H2)∶n(N2)=3∶1)，送至氨合成工序，副產循環H2送往甲醇洗裝置回收有效氣，燃料氣送鍋爐裝置[1]。

2 工藝流程

2.1 分子篩純化系統

分子篩純化又稱預處理，其目的是將原料氣中的CO2、CH3OH等雜質除去。來自酸性氣體脫除工序的凈化氣(5.65 MPa、-56.48 ℃)先進入吸附器，將其中的微量CO2、CH3OH等雜質脫除，以免其在冷箱內凍結并引起低溫設備和管道的堵塞。

分子篩純化系統由2臺吸附器(內裝分子篩)組成，1臺吸附，1臺再生，切換周期為24 h。

2.2 冷箱系統

經吸附器處理后的凈化氣送入冷箱中的1號原料氣冷卻器和2號原料氣冷卻器，與合成氣、燃料氣和循環H2換熱后進入氮洗塔下部。其中所含的CO、Ar和CH4等在氮洗塔中被來自氮洗塔頂部的液氮吸收，凈化后的含有少量N2的精制氣從氮洗塔塔頂出來，經2號原料氣冷卻器復熱后配入中壓N2，基本達到氨合成要求的氫氮比(n(H2)∶n(N2)=3∶1)要求，再經過1號原料氣冷卻器復熱、配氮實現合理的氫氮氣化學配比后精制氣送入氨合成工序。

氮洗塔底部的液體經過減壓，在H2分離器中閃蒸，閃蒸汽作為循環H2，經過2號原料氣冷卻器、1號原料氣冷卻器和中壓N2冷卻器復熱后出冷箱。H2分離器底部排出的液體，經過2號原料氣冷卻器、1號原料氣冷卻器和中壓N2冷卻器復熱后出冷箱。另外，為了滿足開停車的需要，系統設置安全排放系統，緩沖罐將氣體精制工序中的冷液體收集起來，緩沖罐閃蒸的冷氣體和冷火炬氣采用火炬氣體加熱器復熱至常溫后送火炬。

3 冷箱堵塞的過程及現象

2021年10月11日 10:18：00液氮洗開洗滌氮閥門(FV04310)開始積液，10:58：00 FV04310開度為38%，冷箱進口中壓N2壓力為6.12 MPa，冷箱內FV04310前 N2壓力為3.32 MPa，中壓N2管線阻力過大。11:36:00 FV04310關至0，冷箱進口中壓N2壓力為6.12 MPa，冷箱內FV04310前N2壓力與N2管網壓力一致。再次嘗試依舊如此，判定中壓N2管線堵塞。

4 原因分析

該液氮洗裝置當時正處于開車過程，變換中壓N2盲板及酸脫中壓N2盲板仍處于“通”位，但其切斷閥均處于關閉狀態。對冷箱中壓N2分析發現有NH3存在，懷疑切斷閥內漏，變換工藝氣進入中壓N2系統，但分析未發現硫化氫等成分。

冷箱聯鎖停車后精配氮閥門(FV04305)關閉，前后切斷閥并未關閉；對FV04305進行試漏，發現閥門內漏(2022年7月檢修閥門拆檢時發現閥芯有明顯損傷)。對FV04305間倒淋取樣分析露點不合格，中壓N2外管網露點合格，排除了變換氣進入N2管線的可能[2]。

經過一段時間的分析和前后工段停車期間的數據查找發現，2021年10月7日10:03：00空分裝置跳車，10:07：00中壓N2壓力低低(5.7 MPa)液氮洗聯鎖停車，合成塔正處于升溫還原期間中期，為降水汽濃度，合成氣壓縮機繼續運行,進口壓力維持在1.5 MPa左右，各段防喘振閥開度較大。機組進口大閥是通知儀控解除聯鎖后才關閉的，時間間隔較長。在此期間冷箱出口合成氣管線壓力有明顯上漲現象(0.20～0.67 MPa)，后緩慢下降；2021年10月8日01:24:00合成氣管線壓力(0.53 MPa)又高于中壓N2管線壓力，進而確定造成中壓N2管線堵塞原因應該是合成塔升溫還原期間合成氣壓縮機未停車，同時未及時關閉進口閥門，含水汽的合成氣倒流至冷箱出口合成氣管線，冷箱內N2管線壓力又低于合成氣管線壓力后，水汽通過FV04305(內漏)進入冷箱，造成中壓N2管線阻力增加，形成凍堵。

5 冷箱堵塞的處理

5.1 冷箱復熱干燥

(1) 復熱初期由于冷箱內溫度低，通過燃料氣、合成氣復熱管線進行復熱。

(2) 冷箱內最低溫度大于-20 ℃后，改用再生系統N2加快復熱(再生N2量大)。

(3) 復熱主要以N2管線為主，關閉氫氮比調節閥(FV04309)、FV04310，通過冷排口(N10、N12、N14)接臨時N2管直接往中壓N2管線進低壓N2反吹。需要對所拆開的3個冷排口火炬側進行封堵，防止空氣進入。

(4) N2管線吹掃合格后，打開FV04309、FV04310，對原料氣、循環H2、燃料氣、合成氣、N2管線再次干燥并取樣進行露點分析。

5.2 復熱干燥合格標準

(1) 復熱需要覆蓋所有冷區通道，必須將所有液態和固態沉積物解凍復熱完全。

(2) 冷箱內最低點溫度≥10 ℃或接近干燥氣源N2溫度時吹掃12 h以上。

(3) 當排出的熱氣體的露點溫度與進入的氣體的露點溫度相同時，加熱過程結束。

(4) 排出熱氣中水體積分數應低于10 μL/L(露點小于-70 ℃)，并且要求所有出口的置換氣溫度達到環境溫度[3]。

6 解決措施及建議

(1) 完善《液氮洗緊急停車預案》，考慮調節閥可能內漏，停車后第一時間將前后切斷閥全部關閉。及時處理和更換內漏閥門。

(2) 液氮洗裝置停車先保壓，冷箱內循環H2、燃料氣、原料氣、中壓N2、合成氣管線壓力要高于外界壓力，留足夠的現場隔離時間。

(3) 裝置停車時間較長時，盡可能對冷箱進行復熱處理。

(4) 正常運行時，防止分子篩穿透。保證再生N2用量、溫度，冷吹峰值，分子篩運行時的進出口溫差、壓差；盡可能降低甲醇洗吸收塔出口CH3OH及CO2含量[4]。

7 結語

液氮洗冷箱復熱時間比較長，嚴重影響生產計劃的完成。在緊急停車狀態下，首先要將冷箱壓力維持高于外界其他介質壓力，同時要清楚液氮洗各調節閥門內漏情況，第一時間將其前后切斷閥關閉，與外界隔絕。通過以上操作，可很好地保護冷箱，保證裝置的穩定長周期運行。