高純氨生產工藝技術探討

尹建華，尹愛華，梁雄，王小波，凌磊，張健

(蘭州裕隆氣體股份有限公司，甘肅 蘭州 730060)

0 引言

高純氨是一種純度99.999 99%的強腐蝕性、無色有毒物質，標準大氣壓下，其熔點為-77.7 ℃，沸點為-33.4 ℃，最低自燃點為690 ℃，相對密度為0.597，具有中等火災危險。高純氨主要用途包括作為LED的氮源、與硅烷和高純氬氣用于薄膜太陽能電池制造等。現階段我國作為原料使用的氨大多數來自于再次加工，主要通過制造水煤氣，將其中存在的氫氣和空氣中的氮氣進行鐵觸媒催化合成反應，生成氨氣。生產高純氨需注重安全管理，由于其會對人體造成嚴重危害，若吸入過多高純氨，將導致血液氨濃度上升，引發三叉神經末梢反射作用并危及生命。因此針對高純氨生產工藝技術進行研究討論具有必要性和現實意義。

1 高純氨生產工藝技術

1.1 完全過濾吸附型工藝技術

生產階段需將粗氨利用動力裝置完好卸入生產原料存儲裝置，利用加熱處理使生產原料存儲裝置中的粗氨進行氣化反應，便于進入過濾設備有效去除多余雜質，以保障高純氨生產制造質量。經由過濾設備完成處理的初期氨氣需要進行純化處理，進入純化設備除去水分、油分，使氨氣再次提高純度。最后利用多組吸附設備將氨氣中的輕組分雜質除去，吸附除去的雜質氣體包括二氧化碳、氫氣、氧氣等。按照完全過濾吸附型工藝技術有效落實各個環節，可以將所生產的氨氣純度保持在99.999%以上，使高純氨產品質量得到可靠保障。

選用完全過濾吸附型工藝技術時，還要借助冷凝設備將符合純度要求的氨氣產品進行液化保存，并安全、可靠地存儲在臨時罐體。待檢測機構對存儲在臨時罐體中的高純氨進行檢測分析后，確保質量和屬性符合高純氨產品要求，方可通過管道將高純氨輸送至存儲成品的罐體。高純氨產品輸送需要借助槽車和鋼瓶，以保障高純氨運輸安全。完全過濾吸附型工藝技術中的純化設備需要按照初期氨氣雜質成分進行純化吸附處理設計，以確保純化處理效果，若是發現純化處理質量不符合高純氨產品質量要求，需及時更換純化設備。高純氨完全過濾吸附型工藝技術簡易流程如圖1所示。

圖1 高純氨完全過濾吸附型工藝技術簡易流程圖

1.2 完全精餾型工藝技術

高純氨生產階段選用完全精餾型工藝技術主要借助精餾塔完成。高純氨生產原料通過槽車或借助氨水提純、回收處理再卸裝至原料存儲罐體，在此期間生產原料主要以液態的形式予以保存管理，因而需要注重觀察罐體溫度，以此保障生產原料質量。生產高純氨期間主要利用動力設備和管道將生產原料，即液態氨傳輸至精餾塔并在塔內完成完全精餾生產。精餾塔可以將原料氨中的多種雜質有效除去，包括氫氣、氮氣、甲烷等，而沸點低于原料氨的輕組分如氧氣，可以通過分離器完成有效除去；余下的原料氨將主要通過精餾設備、冷凝設備進行液化而變成重組分并進入去除塔，最終使重組分的氨在去除塔底部進行加熱，使高純氨發生汽化反應并形成液態的氨。使氨氣發生汽化反應，可以將沸點高于氨氣的多余水分、油分以及其他雜質顆粒等符合重組分特點的物質利用分離器有效除去，確保高純氨生產質量符合產品要求。當前，在選用完全精餾型工藝技術生產高純氨的過程中，已有將輕組分去除塔和重組分除去塔分設多個獨立的小體量精餾塔進行雜質除去處理，也可以得到高純度的氨氣[1]。選用完全精餾型工藝技術需要注意冷凝設備運行效果，確保冷凝處理后，液化的氨氣質量和屬性符合高純氨產品要求，進而將純度99.999 9%的高純氨存儲在臨時罐體，后續環節與選用完全過濾吸附型工藝技術一致。高純氨完全精餾型工藝技術簡易流程如圖2所示。

圖2 高純氨完全精餾型工藝技術簡易流程圖

1.3 過濾吸附精餾型工藝技術

高純氨生產階段選用過濾吸附精餾型工藝技術，需要通過多組吸附設備、過濾設備、精餾設備等。生產原料粗氨需要借助動力設備有序卸入原料存儲罐體，并且利用加熱處理使生產原料存儲裝置中的粗氨進行氣化反應，便于進入過濾設備有效去除多余雜質，以保障高純氨生產制造質量。經過加熱處理的氨氣需要借助過濾設備除去多余雜質顆粒，以保障吸附處理效果。多組吸附設備中包括可以有效純化的設備，用以除去氨氣中的水分、油分，使氨氣純度和質量得到充分保障。其中，純化設備需要按照初期氨氣雜質成分進行純化吸附處理設計，以確保純化處理效果，若是發現純化處理質量不符合高純氨產品質量要求，需及時更換純化設備。完成吸附處理、純化處理隨后進入精餾設備進行化工精餾，使輕組分的雜質氣體有效除去，此環節可以與純化處理共同進行，即將純化設備設計在精餾設備，使其以純化塔的形式存在。換言之，在選用過濾吸附精餾型工藝技術時，應當遵循具體問題具體分析和因地制宜原則從實際出發，當高純氨質量和屬性得到保障時，純化處理可在吸附處理環節，也可以在精餾處理環節，此項設計需要考慮節能環保要求[2]。

2 高純氨生產工藝技術對比分析

2.1 純度對比分析

從生產高純氨的實際情況分析，依靠完全過濾吸附型工藝技術所生產制造的產品純度比其他兩種工藝技術的純度偏低，無法真正符合99.999 99%的高純氨純度要求，但完全過濾吸附型工藝技術較為簡單，未經精餾塔處理就可以生產制造符合99.999%以上純度的高純氨。因此，選用完全過濾吸附型工藝技術時，需要在純化處理中借助其他方法，例如，在產品從成本存儲罐體輸出的現場設置純化設備如純化塔，將槽車或鋼瓶中的成品氨氣進行二次純化處理，以確保交付合作方的高純度氨氣滿足客戶要求，為獲取穩定的經濟收益提供可靠支持。

同時，現階段可以有效支撐完全過濾吸附型工藝技術的過濾設備、吸附設備并不成熟，且多數過濾吸附設備只能有效過濾和吸附輕組分物質，而對于氨中的總碳氫無法起到十分有效的處理效果，這是由于總碳氫分子直徑相比氨分子偏大，而且更為穩定，不會被分子篩輕易吸附[3]。

相比之下，完全精餾型工藝技術和過濾吸附精餾型工藝技術因其中包括化工精餾工藝，所以選用這兩種工藝技術生產制造的高純氨質量和性能更為可靠，純度也能符合99.999 99%級別要求。

綜上，僅從高純氨產品純度的角度分析，完全過濾吸附型工藝技術具有工藝簡單的優勢，可以生產純度99.999%的高純度氨氣；完全精餾型工藝技術因其中包括化工精餾工藝，所生產的高純氨產品質量和屬性更為可靠；過濾吸附精餾型工藝技術融合了前述兩種工藝技術的多項處理環節，可以有效地生產出純度99.999 99%標準以上的高純氨，且產品質量和屬性可靠。

2.2 純化過程對比分析

包括化工精餾工藝的完全精餾型工藝技術和過濾吸附精餾型工藝技術需要借助精餾塔完成相應處理如加熱處理，以此實現化工精餾處理提純，因而純化過程更為繁瑣，但純化效果相比完全過濾吸附型工藝技術更具優勢。融合化工精餾工藝需要增加精餾塔設計、安裝、維護等環節，且生產高純氨對于精餾塔的性能要求較高，需要在前期設計和調試階段投入一定成本，尤其是完全精餾型工藝技術的成本投入更高。相比之下，完全過濾吸附型工藝技術的純化過程較為簡單，不包括借助精餾塔進行純化處理，因而此項技術在成本投入方面更具優勢。

2.3 充裝過程對比分析

完全精餾型工藝技術的高純氨充裝動力來源主要依靠空氣壓力差或是泵，過濾吸附精餾型工藝技術或是完全過濾吸附型工藝技術的高純氨充裝動力則主要依靠泵，這是由生產原料粗氨如何進入生產制作環節的動力條件而直接決定的。選用完全精餾型工藝技術的生產原料粗氨是依靠泵而進入生產制作環節，泵可以利用壓力差賦予粗氨更大壓力而更容易、有效地進入精餾塔，精餾塔到最終成品儲罐的壓力又降低了一些，但是一般情況下可以形成充足的壓差，即最終高純氨成品罐或鋼瓶與生產原料罐體或回收裝置之間的壓差，由此完成高純氨成品的充裝，若是出現壓差不足的情況，即壓差無法有效支撐充裝流量需求，應當及時利用泵組織實施高純氨充裝。

若是選用完全過濾吸附型工藝技術進行高純氨生產，則產品的壓力最高點主要集中在存儲粗氨的罐體內，可以借助對粗氨存儲罐體加熱處理的方法，使粗氨發生汽化反應，從而促使生產原料粗氨進入生產制作過程，而之后的每一項工藝技術都將逐漸降低壓力，由此導致充裝階段出現壓差不足的情況，使得高純氨成品充裝速度緩慢，因此才需要選用泵加壓對存儲成品的鋼瓶容器進行充裝。相比之下，僅依靠壓差進行高純氨成品充裝的速度會較慢，而依靠泵進行加壓的充裝方式會較快。但是選擇泵加壓充裝會有潛在風險，如泵發生漏油問題，且油分進入高純氨成品，則產品質量將受到污染。因此，選用高純氨生產工藝技術時，需要分析后期充裝可能出現的情況，以保障高純氨產品質量。

3 結語

綜上所述，完全過濾吸附型工藝技術的實際操作更為簡單，但此項工藝技術所生產的高純氨產品質量相對較低，若是選用性能更好的純化設備，則可以提高高純氨產品質量，故不建議選擇完全過濾吸附性工藝技術生產高純氨。完全精餾型工藝技術與過濾吸附精餾工藝技術相比，對于化工精餾工藝的要求更高、對于設備性能的要求也更好，且生產工藝比完全過濾吸附型工藝技術更為復雜。實際生產過程中需要從多方面、多角度控制高純氨生產制造參數，以此確保成品質量和屬性符合要求，主要依靠化工精餾工藝所生產的高純氨產品質量會更加可靠、穩定。盡管選用純化設備進行高純氨生產相比于增加過濾設備、吸附設備所投入的成本更低，但從長遠發展和產品質量的角度分析，一旦需要更換純化設備，后續投入的成本也會增加。