新型捕收劑浮選石英型低品位螢石礦試驗(yàn)研究

黃 健 彭 偉 李武斌 王振杰 劉安榮

(1.貴州省新材料研究開發(fā)基地,貴州 貴陽(yáng) 550016;2.戰(zhàn)略含鈣礦物資源清潔高效利用湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南 長(zhǎng)沙 410083;3.貴州省冶金化工研究所,貴州 貴陽(yáng) 550016;4.貴州省輕工業(yè)科學(xué)研究所,貴州 貴陽(yáng) 550016)

螢石是重要的非金屬戰(zhàn)略資源,主要用于冶金、化工、國(guó)防建設(shè)等領(lǐng)域。我國(guó)螢石礦資源較為豐富,現(xiàn)已探明的螢石儲(chǔ)量約為2.6億t[1-3]。隨著螢石礦的長(zhǎng)期開發(fā)利用,優(yōu)質(zhì)螢石礦逐漸枯竭,對(duì)低品位螢石進(jìn)行選礦研究迫在眉睫。

低品位螢石的選礦方法主要為浮選法,而針對(duì)浮選法研究最多的則為浮選藥劑。目前,螢石浮選最常用的捕收劑是脂肪酸類油酸,其價(jià)格低廉、捕收性能好,長(zhǎng)期被應(yīng)用于螢石的浮選,但油酸的水溶性較差,在低溫環(huán)境下分散性極差,導(dǎo)致在低溫環(huán)境下的捕收能力降低。為解決這一問題,研究人員進(jìn)行了組合捕收劑和新型捕收劑方面的研究[4-9]。康博文等[10]將油酸鈉和石油磺酸鈉按一定比例配制成組合捕收劑,以增強(qiáng)螢石捕收劑的捕收效果,獲得了螢石精礦CaF2品位97.32%、回收率78.08%的浮選指標(biāo);張凌燕等[11]利用新型低溫改性捕收劑浮選螢石,低溫條件下可獲得CaF2品位為98.34%的螢石浮選精礦。大量研究表明[12-13],利用不同捕收劑之間的協(xié)同作用和改性處理后的新型捕收劑對(duì)螢石浮選具有顯著效果。

本研究將石油磺酸鈉和油酸鈉先按一定比例配制后再進(jìn)行改性處理得到新型捕收劑LY13,并將其應(yīng)用于貴州某石英型低品位螢石礦的浮選,重點(diǎn)考察磨礦細(xì)度、捕收劑種類及用量、調(diào)整劑用量及抑制劑用量對(duì)浮選效果的影響。研究結(jié)果可為此類螢石的有效利用提供可靠依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 原礦性質(zhì)

本試驗(yàn)所用螢石礦取自貴州某螢石礦廠,經(jīng)工藝礦物學(xué)分析,主要有用礦物為螢石,其CaF2含量為27.36%,品位較低,脈石礦物主要為石英、長(zhǎng)石、云母、方解石等,屬于石英型低品位螢石礦。有用礦物螢石主要呈長(zhǎng)條狀或塊狀分布,粒度大于0.3 mm,少部分則與石英、云母、黃鐵礦伴生或被脈石礦物包裹。表1為原礦化學(xué)多元素分析結(jié)果。

表1 原礦化學(xué)多元素分析結(jié)果Table 1 Results of chemical multi-element analysis for the raw ores %

1.2 試驗(yàn)設(shè)備及藥劑

試驗(yàn)設(shè)備:XFD型單槽浮選機(jī)(1.5、0.75、0.5 L);電子天平(型號(hào)MTB500);濕式棒磨機(jī)(型號(hào)XMB-φ200×240X);盤式真空過濾機(jī)(型號(hào)DL-5C);數(shù)顯恒溫鼓風(fēng)干燥箱(型號(hào)DHG-101-2A)。

試驗(yàn)藥劑:碳酸鈉(Na2CO3),分析純;水玻璃(Na2SiO3),工業(yè)級(jí);捕收劑為油酸鈉、石油磺酸鈉、LY13,其中LY13為筆者所在課題組自主研制的新型螢石礦捕收劑,由烷基磺酸鹽及油酸改性配制而成,具有選擇性好、捕收能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。

1.3 試驗(yàn)方法

圖1 粗選試驗(yàn)流程Fig.1 Flow chart of roughing test

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 磨礦細(xì)度試驗(yàn)

螢石礦硬度較小,屬于易磨礦物,磨礦時(shí)間過長(zhǎng)容易產(chǎn)生過磨現(xiàn)象影響浮選指標(biāo)。為獲得理想的浮選效果,適宜的磨礦細(xì)度顯得十分重要。在粗選Na2CO3用量300 g/t、Na2SiO3用量600 g/t、捕收劑油酸鈉用量500 g/t的藥劑制度下,考察磨礦細(xì)度對(duì)浮選指標(biāo)的影響,結(jié)果見圖2。

圖2 磨礦細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果Fig.2 Results of grinding fineness test

由圖2可知:提高磨礦細(xì)度,螢石粗精礦中CaF2品位逐漸升高,而CaF2回收率逐漸降低。綜合考慮,確定浮選磨礦細(xì)度為-0.074 mm占83.21%,此時(shí)粗精礦CaF2品位56.34%、CaF2回收率79.81%。

2.2 捕收劑種類試驗(yàn)

為得到適合該螢石礦的浮選捕收劑,選擇油酸鈉、LY13、石油磺酸鈉3種捕收劑進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)[14-15]。試驗(yàn)所用Na2CO3用量為300 g/t,Na2SiO3用量為600 g/t,油酸鈉、石油磺酸鈉、LY13用量均為500 g/t,試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

圖3 捕收劑種類試驗(yàn)結(jié)果Fig.3 Results of collector type test

由圖3可知:在相同的試驗(yàn)條件下,石油磺酸鈉、LY13、油酸鈉為捕收劑,獲得的螢石精礦CaF2品位分別為63.28%、62.65%、56.35%,CaF2回收率分別為75.74%、78.35%、79.29%。綜合比較3種藥劑,選用新型捕收劑LY13浮選螢石時(shí),其回收率比油酸鈉低0.94個(gè)百分點(diǎn),但品位比油酸鈉高6.30個(gè)百分點(diǎn),而對(duì)比石油磺酸鈉,其品位比石油磺酸鈉低0.63個(gè)百分點(diǎn),但回收率比石油磺酸鈉高2.61個(gè)百分點(diǎn)。綜合考慮,確定選用新型捕收劑LY13為該螢石礦浮選的捕收劑。

2.3 LY13用量試驗(yàn)

為確定新型捕收劑LY13的適宜用量,在Na2CO3用量為300 g/t、Na2SiO3用量為600 g/t的條件下,考察LY13用量對(duì)浮選指標(biāo)的影響,結(jié)果見圖4。

圖4 LY13用量試驗(yàn)結(jié)果Fig.4 Results of LY13 dosage test

由圖4可知:隨著捕收劑LY13用量的增加,粗精礦CaF2品位逐漸降低,CaF2回收率先大幅增加后趨于穩(wěn)定。當(dāng)LY13用量大于600 g/t時(shí),CaF2回收率增長(zhǎng)較慢,CaF2品位下降較快。因此,確定捕收劑LY13用量為600 g/t,此時(shí)粗精礦CaF2品位59.58%、CaF2回收率81.67%。

2.4 Na2CO3用量試驗(yàn)

在螢石浮選過程中,常采用Na2CO3作為礦漿調(diào)整劑。在Na2SiO3用量為600 g/t,捕收劑LY13用量為600 g/t的條件下,考察Na2CO3用量對(duì)浮選指標(biāo)的影響,結(jié)果見圖5。

圖5 Na2CO3用量試驗(yàn)結(jié)果Fig.5 Test results of sodium carbonate dosage

由圖5可知:隨著Na2CO3用量的增加,粗精礦CaF2品位逐漸升高,而CaF2回收率則逐漸降低。當(dāng)Na2CO3用量為100～300 g/t時(shí),CaF2回收率降低幅度相對(duì)較低,當(dāng)Na2CO3用量大于300 g/t時(shí),CaF2回收率大幅降低。綜合考慮,確定Na2CO3用量為300 g/t,此時(shí)粗精礦CaF2品位56.73%、CaF2回收率79.89%。

髖膝關(guān)節(jié)置換是迄今為止最成功的外科手術(shù)之一［1，2］，而隨著關(guān)節(jié)置換數(shù)量的劇增，作為其術(shù)后常見并發(fā)癥之一的假體周圍感染（periprosthetic joint in?fection,PJI）也引起了人們的持續(xù)關(guān)注。PJI發(fā)生率約0.5%～2%，但卻是關(guān)節(jié)置換術(shù)后災(zāi)難性并發(fā)癥。因PJI而行髖關(guān)節(jié)翻修的比例為14.8%，而在膝關(guān)節(jié)更高達(dá) 25.2%［1，3，4］。PJI的發(fā)生往往意味著關(guān)節(jié)置換術(shù)的失敗，嚴(yán)重影響患者日常生活及身心健康，加重個(gè)人和社會(huì)負(fù)擔(dān)，是患者、醫(yī)生及社會(huì)需共同面對(duì)的關(guān)節(jié)置換難題之一。

2.5 Na2SiO3用量試驗(yàn)

水玻璃能有效地抑制脈石礦物中的石英、硅酸鹽和鋁硅酸鹽,價(jià)格便宜。在Na2CO3用量為300 g/t、捕收劑LY13用量為600 g/t的條件下,考察Na2SiO3用量對(duì)浮選指標(biāo)的影響,結(jié)果見圖6。

圖6 Na2SiO3用量試驗(yàn)結(jié)果Fig.6 Results of Na2SiO3 dosage test

由圖6可知:隨著Na2SiO3的用量增加,粗精礦CaF2品位和回收率先升高后降低。當(dāng)Na2SiO3用量從100 g/t加到600 g/t時(shí),粗精礦CaF2品位和回收率先緩慢升高后急劇升高,在600 g/t時(shí)均達(dá)到最大值。此時(shí),粗精礦CaF2品位和回收率分別為60.83%、81.67%。綜合考慮,確定水玻璃用量為600 g/t。

2.6 開路試驗(yàn)

通過上述條件試驗(yàn)獲得的最優(yōu)工藝條件,采用“1粗6精”流程進(jìn)行開路試驗(yàn),試驗(yàn)流程及藥劑制度見圖7,試驗(yàn)結(jié)果見表2。

圖7 開路試驗(yàn)流程Fig.7 Flow chart of open-circuit test

表2 開路試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Results of open-circuit test %

由表2可知:經(jīng)過“1粗6精”開路試驗(yàn),可獲得螢石精礦CaF2品位95.37%、CaF2回收率63.30%;尾礦中CaF2品位為10.82%,損失量為26.15%。因此,考慮閉路試驗(yàn)時(shí)對(duì)尾礦增加1次掃選處理。

2.7 閉路試驗(yàn)

在條件試驗(yàn)和開路試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行“1粗6精1掃”閉路試驗(yàn),試驗(yàn)流程及藥劑制度見圖8,試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 閉路試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of closed-circuit test %

圖8 閉路試驗(yàn)流程Fig.8 Flow chart of closed-circuit test

由表3可知:該石英型低品位螢石礦,原礦CaF2品位27.34%,經(jīng)過“1粗6精1掃”閉路流程浮選,獲得了CaF2品位98.46%、CaF2回收率80.75%的螢石精礦,指標(biāo)良好。

3 結(jié) 論

(1)貴州某螢石礦為石英型低品位螢石礦,CaF2品位為27.36%,脈石礦物主要為石英、云母、長(zhǎng)石等。

(2)通過條件試驗(yàn)獲得該石英型低品位螢石礦最適宜浮選藥劑制度為:Na2CO3用量300 g/t,抑制劑水玻璃用量600 g/t,新型捕收劑LY13用量600 g/t,選用新型捕收劑LY13浮選螢石時(shí),其粗精礦CaF2品位比油酸鈉高6.30個(gè)百分點(diǎn),粗精礦CaF2回收率比石油磺酸鈉高2.61個(gè)百分點(diǎn)。

(3)在適宜的藥劑制度條件下進(jìn)行全流程閉路試驗(yàn),經(jīng)過“1粗6精1掃”閉路流程,獲得了CaF2品位98.46%、CaF2回收率80.75%的螢石精礦,較好地實(shí)現(xiàn)了螢石的回收。