褐煤工業分析樣品的穩定性分析研究

代新英 何欽政 王彩云 蔣曉光 王嬌

摘 要：本文研究了褐煤工業分析樣品在不同保存方式下（常溫、真空、冷藏和除氧）保存的穩定性，研究表明，無論是常溫下保存的瓶裝樣品、不同包裝方式獨立的小包裝樣品，還是低溫冷藏保存的瓶裝樣品，其在360天保存期間內的特性值灰分、全硫和發熱量測定結果沒有發生統計學意義的變化。

關鍵詞：褐煤，穩定性，灰分，發熱量

DOI編碼：10.3969/j.issn.1674-5698.2023.08.019

褐煤在我國能源資源生產和消費結構中一直居于主導地位。它既是工農業和人民生活的主要燃料，也是冶金、化工、醫藥的重要原料[1]。特別在石油緊缺的情況下有效合理地利用煤礦資源關系我國國民經濟的大局。褐煤是煤化程度最低的煤種，褐煤價格低、反應性高，但熱值低、含水量高。

我國已建立了比較完備的煤炭檢驗檢測標準體系，煤標準樣品或標準物質僅涉及無煙煤和煙煤，未涉及褐煤。目前，國內僅有歐盟的褐煤標準樣品，價格昂貴，不利于推廣應用。因此研究褐煤樣品穩定性，為制備褐煤標準樣品提供數據參考，具有重要的意義。

1 試驗方法

1.1 樣品

選擇標識分別為HM 001、HM 002和HM 003的3個水平的褐煤樣品，按照GB/T 474-2008[2]制備成0.2 mm一般分析試驗煤樣，并按照表1要求進行包裝和保存。

1.2 試驗方法

灰分的測定：按照GB/T 212-2008[3]第4.1條進行；

全硫的測定：按照GB/T 214-2008[4]第4條進行；

發熱量的測定：按照GB/T 213-2008[5]第8.4條進行。

獨立進行兩次測定，取其算術平均值。

2 結果和討論

2.1 灰分

按照1.2對選擇的樣品進行灰分測定，測定結果見表2和圖1～圖3。

由表2可知，保存時間不同的樣品測定結果的變異系數符合GB/ T 27417-2017[6]規定要求，并且格拉布斯檢驗的統計量Gmax、Gmin小于GB/T 4883-20 08[ 7 ]給出的臨界值C0.01、C0.05，沒有出現離群值和歧離值，表明樣品在保存期間內的灰分（特性量值）沒有發生統計學意義的變化。

由圖1～圖3可知，保存時間不同的樣品測定結果未見方向性變化。

2.2 全硫

由表3可知，保存時間不同的樣品測定結果的變異系數符合GB/T 27417-2017規定要求，并且格拉布斯檢驗的統計量Gmax、Gmin小于GB/T 4883-2008給出的臨界值C0 . 01、C0 . 0 5，沒有出現離群值和歧離值，表明樣品在保存期間內的全硫（特性量值）沒有發生統計學意義的變化。

由圖4 ～圖6可知，保存時間不同的樣品測定結果未見方向性變化。

2.3 發熱量

由表4可知，保存時間不同的樣品測定結果的變異系數符合GB/T 27417-2017規定要求，并且格拉布斯檢驗的統計量Gm a x、Gm i n小于GB/ T 4883-2008給出的臨界值C0.01，沒有出現離群值；C0.05出現2個歧離值，樣品HM 001〔常溫（大）〕出現1個歧離值19.52，樣品HM 003〔冷藏（小）〕出現1個歧離值26.68。表明樣品在保存期間內的發熱量（特性量值）沒有發生統計學意義的變化。

由圖7～圖9可知，保存時間不同的樣品測定結果未見方向性變化。

3 結 論

無論常溫下保存的50 g（200 g）瓶裝樣品〔常溫（大）〕和1次性使用的10 g（30 g）小包裝樣品〔常溫（小）、常溫+真空（小）、常溫+真空+干燥（小）〕，還是低溫冷藏保存的50 g（200 g）瓶裝樣品〔冷藏（大）〕和1次性使用的10 g（30 g）小包裝樣品〔冷藏（小）〕，樣品在360d保存期間內的特性值灰分、全硫和發熱量沒有發生統計學意義的變化，測定結果未見方向性變化。此結果可對褐煤存儲穩定性研究提供參考借鑒。

參考文獻

[1]朱訓．中國礦情（第一卷 總論·能源礦產）[Ｍ]. 北京：科學出版社，1999：27．

[2]GB/T 474-2008，煤樣的制備方法[S].

[3]GB/T 212-2008，煤的工業分析方法[S].

[4]GB/T 214-2008，煤中全硫的測定方法[S].

[5]GB/T 213-2008，煤的發熱量測定方法[S].

[6]GB/T 27417-2017，合格評定化學分析方法確認和驗證指南[S].

[7]GB/T 4883-2008，數據的統計處理和解釋正態樣本離群值的判斷和處理[S].