直接凍黃G的綠色制備工藝研究*

劉晨義，路朝陽，王柏楠，王延花，霍二福（.平頂山市銘源化工有限公司，河南 平頂山 467000；2.河南省化工研究所有限責任公司，河南 鄭州 450052；3.河南省科學院 質量檢驗與分析測試研究中心，河南 鄭州 450008；4.河南省精細化工中間體工程技術研究中心，河南 鄭州 450052）

直接凍黃G（又名直接黃12、直接菊黃、直接凍黃GX、直接黃G）是一種直接染料，橘黃色粉末，能直接溶解于水呈金黃色至黃色溶液，水溶液低于15℃時有凍狀沉淀物析出，故稱凍黃[1]。其染色力強、耐曬，在紡織領域應用非常廣泛的黃色染料，對纖維素、纖維有較高的直接性，無需使用有關化學方法使纖維及其他材料著色的染料，直接染料能在弱酸性或中性溶液中對蛋白纖維（如羊毛、蠶絲）上色，還應用于棉、毛、麻、布、人造絲、人造棉、聚酰胺纖維、皮革、紙張和生物等染色[2]。移染性和均染性均好，上染率高，色譜齊全、價格低廉、操作方便[3]。

在制備直接凍黃G的重氮化和偶合工序，現用生產工藝均采用水為反應溶劑，經過鹽析、酸析等工序，產生大量高鹽、高COD廢水，生產1t直接凍黃G，產生15t的廢水[4]，因含鹽量高而難處理，且隨廢水損失2%～2.5%的直接凍黃G產品，降低產品收率，增加生產和廢水處理成本。現用生產工藝制備的直接凍黃G的收率低（65%～66%）[1]、含鹽量高、色力低、色光亮度低、溶解度低、上色牢度和上色率低，產品在市場上缺乏競爭力。因此，開發直接凍黃G的綠色制備工藝具有重要的經濟、社會和環境效益。

本文采用乙醇為反應溶劑，應用于制備直接凍黃G的重氮化、偶合和醚化工序，反應結束后回收、循環使用，避免采用大量水為反應溶劑產生大量的高鹽、高COD廢水，從源頭上解決了制備直接凍黃G的高污染問題。……