氣相色譜質譜法同時測定土壤中氟蟲腈、啶蟲脒和溴蟲腈殘留

張文龍

（河南省信陽水文水資源勘測局，河南 信陽 464000）

氟蟲腈、啶蟲脒和溴蟲腈為低毒高效農藥，但在環境中半衰期長，流入水體會對水生生物具有較高毒性，在施用過程中會殘留在土壤系統中，可能存在對土壤、地下水和地表水環境的污染風險[1,2]。因此，對土壤環境中氟蟲腈、啶蟲脒和溴蟲腈等農藥的殘留分析對保護環境具有重要的現實的意義。土壤中農藥殘留檢測前處理方法常采用超聲提取法、振蕩提取法等，但操作過程中有機試劑用量較多，步驟繁瑣[3,4]。本實驗建立快速溶劑提取法對土壤中氟蟲腈、啶蟲脒和溴蟲腈進行提取，氣相色譜質譜法對其進行定量檢測的分析方法，此方法操作簡便快捷，檢測結果準確可靠[5-7]。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

7890B-5975C型氣相色譜質譜聯用儀（配HP-5MS色譜柱 美國安捷倫）；Aseeker-100Plus型加速溶劑萃取儀（上海科哲）；JC-D12型氮氣濃縮儀（青島聚創環保）。

氟蟲腈、啶蟲脒和溴蟲腈標準物質，濃度均為100μg·mL-1，農業部環境保護科研所；乙腈、丙酮、正己烷，均為分析級，南京化學試劑公司；無水Na2SO4、硅藻土，均為分析純，國藥化學試劑公司；硅酸鎂小柱（6mL/100m北京奧富森科技公司）。

1.2 儀器參數

色譜儀載氣為高純He（純度：99.999%），柱流量1.5mL·min-1；進樣口溫度250℃；不分流進樣，進樣量1μL。柱溫初始溫度40℃保持1min，以20℃·min-1速率升溫至180℃，再以10℃·min-1升溫速率升到280℃，保持5min。

質譜儀傳輸線溫度280℃；電子轟擊離子源（EI），離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；轟擊電子能量70eV；碰撞氣為高純Ar（純度：99.999%）；采用SIM掃描模式。各待測化合物質譜參數見表1。

表1 質譜參數……