納米材料改善高密度油基鉆完井液沉降穩定性的研究及應用

閆麗麗，倪曉驍，張家旗，王建華，史赫，高珊

(1.中國石油集團工程技術研究院有限公司，北京 102206；2.油氣鉆完井技術國家工程研究中心，北京 102206)

隨著勘探開發的不斷深入，高溫高壓深井逐年增加，油基鉆井液成為鉆探高溫深井的主體技術。但在井底的高溫高壓作用下，油基鉆井液處理劑會發生降解、固化等，導致體系分層堆積沉降和性能難以控制，從而引起井筒失穩、井漏、井控等問題[1-3]。此外，作業者為了減少混漿，通常直接將油基鉆井液轉換為完井液，且在整個完井過程中一直處于高溫(>150 ℃)長時間(10～15 d)靜止狀態，加重材料更易沉降，導致非生產時間延長和井下復雜增加[4]。為了確保高溫高壓井的鉆完井安全，本文研制了一種納米乳液穩定劑，可有效改善油基鉆井液的高溫高壓流變穩定性和沉降穩定性，并成功現場試驗。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

0#柴油；去離子水、主乳化劑、輔乳化劑、有機土、降濾失劑和納米乳液穩定劑均為實驗室自制；氯化鈣、氧化鈣均為分析純；重晶石(密度4.3 g/cm3)。

LA-950型激光粒度儀；日立8020型冷凍掃描電鏡；OFITE 高溫高壓流變儀；高溫高壓沉降穩定分析儀，自研(測試最高溫度可達200 ℃，控溫精度 ±1 ℃；最高壓力可達100 MPa，恒壓精度±0.1 MPa；通過程序自動控制溫度和壓力的升降)。

1.2 實驗方法

1.2.1 油基鉆井液配制 基于現場需求，配制了兩種不同密度(1.60 g/cm3和1.85 g/cm3)的油基鉆井液，共4個樣品，其中2#和4#樣品添加了納米乳液穩定劑，具體配方見表1。

表1 實驗所用油基鉆井液樣品Table 1 Oil-based drilling fluids used in the experiment

1.2.2 實驗方法 采用高溫高壓沉降穩定分析儀分別對4個油基鉆井液樣品進行了150 ℃/50 MPa靜置24 h、180 ℃/80 MPa靜置24 h的高溫高壓沉降穩定性實驗，實驗結束分別測鉆井液上下部密度，并用靜置沉降因子(SF)=下部密度/(上部密度+下部密度)來表示沉降穩定性的大小。采用OFITE 高溫高壓流變儀計評價4個油基鉆井液樣品的高溫高壓流變性。

2 結果與討論

2.1 納米材料的表征

現有的高密度鉆完井液在高溫條件下容易發生沉降，其主要原因包括：① 重力因素導致沉降。根據Stocks定律，假設體系中粒子之間無相互作用，懸浮固體(如加重劑) 顆粒的尺寸越粗，與基礎油的密度差越大，易在重力作用下發生沉降，則體系的沉降穩定性越差；同時體系的黏度增大，懸浮固相在介質中的下沉速度變小，則體系不易發生沉降[5]；②懸浮固相所處的流體環境不穩定導致沉降。油基鉆井液的油包水乳狀液是一種熱力學不穩定體系，具有大的表面自由能，有一種自動聚結并降低其表面自由能的傾向。因此，一般通過加入乳化劑，降低其表面自由能，提高分散穩定性，避免聚結和沉降現象。在實際的深井超深井鉆井過程中，井底溫度升高時，處理劑易發生高溫失效，一方面，體系破乳，引起沉降；另一方面，處理劑高溫失效會引起鉆井液流變性變差，黏度和切力降低，空間網絡結構被破壞，易發生加重材料沉降[6-10]。因此，一般通過減小懸浮固相顆粒尺寸或改善流體自身性能來避免沉降現象[5，8-10]。

為了克服流體自身不穩定導致鉆完井液高溫環境發生沉降的問題，室內研制了一種納米乳液懸浮穩定劑，其粒徑分布見圖1。

圖1 納米乳液穩定劑的粒徑分布圖Fig.1 Particle size distribution of nano-emulsion stabilizer

由圖1可知，該納米乳液的D10為72 nm，D90為102 nm，平均粒徑為92 nm。該納米乳液穩定劑加入油包水乳液(80%柴油+4%主乳化劑+4%輔乳化劑+20%氯化鈣水溶液(濃度為20%))后的分散情況見圖2。

圖2 油包水乳液加入納米乳液前后的二次電子形貌對比Fig.2 Comparison of secondary electron morphologies of water-in-oil emulsion before and after adding nano-emulsion

由圖2可知，納米乳液穩定劑加入油包水乳液后，仍能保持自身狀態分散于油包水乳液中，未出現絮凝團聚現象，表現出了良好的分散穩定性，同時有利于提高流體自身的穩定性。

2.2 高溫高壓對高密度油基鉆井液沉降穩定性的影響

分別對4個油基鉆井液樣品進行了150 ℃/50 MPa 靜置24 h、180 ℃/80 MPa靜置24 h高溫高壓沉降穩定性實驗，結果見圖3。

圖3 高溫高壓對高密度油基鉆井液沉降穩定性的影響Fig.3 Influence of high-temperature and high-pressure on sedimentation stability of the high-density OBMs

由圖3可知，4個樣品在150 ℃/50 MPa靜置24 h后仍然具有良好的沉降穩定性；1#樣品和3#樣品在180 ℃/80 MPa靜置24 h后，沉降穩定性變差，尤其是高密度油基鉆井液3#樣品在高溫高壓作用下更容易出現沉降現象；加入納米乳液穩定劑的2#和4#樣品，在180 ℃/80 MPa靜置24 h后，沉降指數分別為0.501和0.502，沒有發生沉降現象，表明納米乳液穩定劑可以改善高密度油基鉆井液的高溫高壓沉降穩定性。

2.3 高溫高壓對高密度油基鉆井液流變穩定性的影響

考慮到3#樣品在180 ℃/80 MPa靜置24 h后發生沉降現象，因此對180 ℃/80 MPa靜置24 h后的樣品3#和4#進行了高溫高壓流變實驗，在溫度為50，150，180 ℃時，分別測定其在壓力42，63，84 MPa下鉆井液的流變參數，每組測試選用600，300，200，100，6，3 r/min共6個轉速，根據各轉速時黏度計的讀數，計算鉆井液樣品的表觀黏度(AV)、塑性黏度(PV)和動切力(YP)，結果見圖4。

由圖4可知，兩種油基鉆井液的表觀黏度，塑性黏度和動切力均隨溫度的升高而減小，隨壓力的升高而增大；溫度一定時，兩種鉆井液的表觀黏度、塑性黏度和動切力均隨著壓力的升高而增大；壓力一定時，兩種鉆井液的表觀黏度、塑性黏度和動切力均隨著溫度的升高而降低。

圖4 3#和4#鉆井液樣品在高溫高壓 條件下的流變參數對比Fig.4 Comparison of rheological parameters between 3# and 4# OBMs under HTHP conditions

由圖4可知，4#樣品的表觀黏度、塑性黏度、動切力和6轉讀數在相同溫度和相同壓力條件下均高于3#樣品的流變參數，這與4#樣品中添加了納米乳液穩定劑有關。其中，3#樣品在低溫(<150 ℃)低壓(<63 MPa)作用下，動切力和6轉讀數均變化較小，具有較好的懸浮特性，因此，該體系在150 ℃/50 MPa 靜置24 h后的沉降指數為0.507(圖3)，沒有重晶石沉降發生。在84 MPa的高壓作用下，隨溫度的上升，3#樣品的動切力和6轉讀值大幅降低，180 ℃時，動切力小于1 Pa，6轉讀值為0，表明該體系在高溫高壓(180 ℃/84 MPa)作用下，懸浮穩定性變差，因此，易出現加重材料沉降，與圖3中3#樣品的沉降指數相吻合；4#樣品的動切力和6轉讀值在高溫高壓(180 ℃/84 MPa)條件下分別為10 Pa和8.5，保持了較高的數值，表明該體系在高溫高壓作用下仍然具有良好的懸浮穩定性，因此，該鉆井液樣品即使在高溫高壓(180 ℃/80 MPa)靜置24 h后，沉降指數為0.502(圖3)，沒有發生加重材料沉降現象；同時表明研發的納米乳液穩定劑可以通過自身的納米材料特性(圖1)很好地吸附在油水界面，防止顆粒聚并(圖2)，提高了該油基鉆井液體系的空間網架結構力，從而能夠起到改善高密度油基鉆井液的高溫高壓流變性和沉降穩定性的作用[8，10]。

2.4 模擬井下溫度和壓力的鉆井液特性

在實際鉆井過程中，溫度和壓力同時隨井深的增加而增大。為了更詳細模擬井下溫度和壓力的變化對鉆井液性能的影響，分別測定了2#鉆井液樣品和 4# 鉆井液樣品的高溫高壓流變特性。其中，2#樣品用于模擬西南深井地層的實驗。設定井深為 5 500 m，地面溫度為15 ℃，地溫梯度按3 ℃/100 m計算，地層壓力按鉆井液液柱壓力計算，模擬溫度和壓力為50 ℃/常壓、100 ℃/44 MPa、120 ℃/54 MPa、140 ℃/66 MPa、160 ℃/78 MPa、180 ℃/87 MPa；測試不同溫度壓力下的6轉讀數和初終切。2#樣品的流變參數隨溫度和壓力的變化曲線見圖5。

圖5 2#鉆井液樣品在高溫高壓條件下的流變參數Fig.5 Rheological parameters of 2# OBM under HTHP conditions

由圖5可知，在淺部地層低溫低壓下(<100 ℃/44 MPa)，表觀黏度、塑性黏度、動切力隨著地層的深入而呈增加趨勢，表明壓力對流變參數的影響占主導地位；當繼續鉆進至深部地層時，表觀黏度、塑性黏度、動切力呈降低趨勢，但降低較為平緩，表明此時井下高溫引起表觀黏度的降低會由于壓力增大使表觀黏度增加而得到部分補償，但整體前者降低的程度遠遠超過后者增加的程度[4]，因此，在深井地層，鉆井液的表觀黏度、塑性黏度、動切力是隨井深的增加而逐漸減小的，此時溫度對流變參數的影響大于壓力的影響。除此，由圖5可知，2#樣品即使在高溫高壓下(>160 ℃/78 MPa)，仍然保持一定的動切力和凝膠強度，表明其具有良好的懸浮穩定性，保持該體系在150 ℃/50 MPa靜置24 h和180 ℃/80 MPa靜置24 h后均無沉降現象(圖3)，進一步證明了研發的納米乳液穩定劑可以改善高密度油基鉆井液的高溫高壓沉降穩定性。

進一步模擬塔里木深井的井下溫度和壓力，測定了4#鉆井液樣品的高溫高壓流變特性。設定井深為9 000 m，地面溫度為15 ℃，地溫梯度按2 ℃/100 m計算，地層壓力按鉆井液液柱壓力計算，模擬溫度和壓力為50 ℃/常壓、100 ℃/78 MPa、120 ℃/97 MPa、140 ℃/115 MPa、160 ℃/133 MPa、180 ℃/150 MPa、200 ℃/170 MPa；測試不同溫度壓力下的6轉讀數和初終切。4#樣品的流變參數隨溫度和壓力的變化曲線見圖6。

由圖6可知，當溫度>185 ℃、壓力>156 MPa(模擬井深約8 500 m)時，4#樣品(密度1.85 g/cm3)的動切力和初終切降為0，表明體系有重晶石沉降風險。當溫度<185 ℃、壓力<156 MPa 時，體系的表觀黏度、塑性黏度、動切力和初終切均變化幅度較小，表明該體系能夠滿足井深8 500 m的鉆完井作業需求。

圖6 4#鉆井液樣品在高溫高壓條件下的流變參數Fig.6 Rheological parameters of 4# OBM under HTHP conditions

2.5 現場試驗

西南X高溫深井，井深設計約6 000 m，預測井底溫度190 ℃，無臨井參考，下部地層情況不明確。該井5 300 m以下井段使用抗高溫高密度油基鉆井液鉆進時面臨以下挑戰：高溫高密度條件下鉆井液性能的綜合穩定性差；在起下鉆、測井、完井下管柱等工況時，鉆井液在井筒內長時間靜止，疊加井底高溫高壓，因此加重材料沉降風險高。針對以上難題，以2#鉆井液體系為基礎，用白油替換柴油對體系進行優化并現場試驗，其配方組成和基本性能見表2、表3。

表2 抗高溫高密度油基鉆完井液室內配方Table 2 The formula of high-temperature and high-density oil-based drilling and completion fluids

表3 抗高溫高密度油基鉆完井液室內配方性能Table 3 The performances of high-temperature and high-density oil-based drilling and completion fluids

結果表明，該油基鉆井液在整個應用過程中，高溫高壓流變性、沉降穩定性良好，破乳電壓保持在800 V以上，鉆井過程順利，起下鉆及測井順暢，下套管一次到底。在試油近2個月的電測、等停過程中，未發生高溫沉降現象，未出現因鉆完井液性能引起的井下事故復雜。進一步表明了研發的納米乳液穩定劑改善的高密度油基鉆完井液具有良好的高溫高壓流變性和沉降穩定性，能夠滿足高溫深井、超深井的現場需求。

3 結論

(1)溫度一定時，油包水鉆井液的表觀黏度、塑性黏度和動切力均隨著壓力的升高而增大；壓力一定時，表觀黏度、塑性黏度和動切力均隨著溫度的升高而降低。在深部井段，溫度對油基鉆井液流變性的影響大于壓力的影響。

(2)研發了一種納米乳液穩定劑，能夠阻止油包水乳液中的液滴聚并，提高油包水鉆井液的高溫高壓流變穩定和沉降穩定性。該穩定劑改進的油基鉆完井液在西南X高溫深井成功應用，井底溫度高達190 ℃，體系的流變性能穩定，未發生重晶石沉降現象，能夠滿足高溫深井、超深井的鉆完井需求。