界面層對(duì)三維機(jī)織角聯(lián)鎖SiCf/SiC復(fù)合材料斷裂韌性的影響

段亞弟，謝巍杰，邱海鵬，王曉猛，王 嶺，張典堂，錢(qián) 坤

(1.生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(江南大學(xué))，江蘇 無(wú)錫 214122；2.航空工業(yè)復(fù)合材料技術(shù)中心，北京 101300)

連續(xù)碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅基體(SiCf/SiC)復(fù)合材料具有耐高溫、低密度、長(zhǎng)壽命等優(yōu)點(diǎn)，是一種具有重要戰(zhàn)略意義的先進(jìn)熱結(jié)構(gòu)材料[1-3]。其中，SiCf/SiC復(fù)合材料中纖維與基體之間的界面相是關(guān)鍵微結(jié)構(gòu)，不僅可以通過(guò)平衡載荷傳遞和應(yīng)力分散之間的關(guān)系控制強(qiáng)韌性，還可以通過(guò)調(diào)控纖維和基體熱膨脹失配來(lái)有效降低制造和服役過(guò)程對(duì)復(fù)合材料強(qiáng)韌性的影響[4-6]。因此，SiCf/SiC復(fù)合材料界面層的設(shè)計(jì)、制備及性能研究是目前的熱點(diǎn)問(wèn)題，這也將有助于確保構(gòu)件在應(yīng)用中的高安全性。

界面層作為陶瓷基復(fù)合材料中的決定性組分材料，具有多重作用。理想的界面層具有修飾纖維表面缺陷、偏轉(zhuǎn)裂紋以及阻擋裂紋和傳遞載荷等作用[2]，而界面結(jié)合強(qiáng)度過(guò)強(qiáng)或過(guò)弱，都會(huì)導(dǎo)致SiCf/SiC復(fù)合材料的脆性斷裂，只有強(qiáng)度適中的界面層有利于提高其斷裂韌性[7]。近年來(lái)，許多學(xué)者已對(duì)常溫及高溫條件下SiCf/SiC復(fù)合材料中的界面層和力學(xué)行為的關(guān)系進(jìn)行了大量研究[8-9]。其中，熱解碳(PyC)和氮化硼(BN)是SiCf/SiC復(fù)合材料中常見(jiàn)的2種層狀界面層[5,10]。除此之外，還包括交疊的(X/Y)n型復(fù)合界面層，如(PyC/SiC)n、(BN/SiC)n和(PyC/BN)n等。研究結(jié)果表明，SiC層的引入可以明顯提高材料的抗氧化性能[11]。在SiCf/SiC復(fù)合材料的常溫力學(xué)性能研究方面，于海蛟[12]研究了不同厚度的PyC、SiC單界面以及(PyC/SiC)n多層界面對(duì)三維KD-Ⅰ/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)以PyC為首層及其復(fù)合界面體系具有更好的裂紋偏轉(zhuǎn)作用。Yang等[13]研究了PyC界面層厚度對(duì)2D-SiCf/SiC復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度的影響，發(fā)現(xiàn)隨著PyC層厚度增加到100 nm，材料的強(qiáng)度增加，并且直至200 nm仍可以保持相似的水平，說(shuō)明存在合適的界面厚度使材料的彎曲性能達(dá)到最佳。蔣麗娟等[14]研究了三維編織結(jié)構(gòu)對(duì)SiCf/SiC復(fù)合材料拉伸性能的影響。結(jié)果表明，在三維五向SiCf/SiC復(fù)合材料中引入PyC/SiC界面層后，其拉伸強(qiáng)度、模量及斷裂應(yīng)變分別提高了21.7%、15.0%和11.0%。趙文青等[15]和呂曉旭等[16]研究了含BN和BN/SiC 2種界面層mini-碳化硅復(fù)合材料的拉伸性能；Dai等[17]研究了不同厚度BN層對(duì)含BN/SiC界面層SiCf/SiC復(fù)合材料拉伸性能的影響。結(jié)果表明，SiC層的引入保護(hù)了BN界面層的完整性，且當(dāng)BN界面層的厚度增加到500 nm時(shí)，基體裂紋在BN層的子層之間可以實(shí)現(xiàn)多次偏轉(zhuǎn)，進(jìn)而大大緩解微復(fù)合材料中的應(yīng)力集中現(xiàn)象。綜上，通過(guò)界面層厚度的合理設(shè)計(jì)，可以實(shí)現(xiàn)材料內(nèi)部裂紋的有效偏轉(zhuǎn)，使靠近裂紋尖端的纖維沿界面滑出，通過(guò)顯著的纖維拔出效應(yīng)提高復(fù)合材料的韌性[10]，防止SiCf/SiC復(fù)合材料的早期失效。

三維機(jī)織角聯(lián)鎖結(jié)構(gòu)通過(guò)層層角聯(lián)鎖交織，具有層間連接強(qiáng)度高和整體凈成形等優(yōu)點(diǎn)[18]，已成為航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室、尾噴管和渦輪導(dǎo)葉等高溫部件的理想骨架結(jié)構(gòu)。同時(shí)，SiC纖維的發(fā)展分為3個(gè)階段[19]：第1代無(wú)定形SiC纖維，高氧高碳型；第2代微晶SiC纖維，低氧高碳型；第3代多晶SiC纖維，低氧低碳型。目前對(duì)于SiCf/SiC復(fù)合材料的研究大都集中于第1、2代SiC纖維，而顯著提升抗氧化性的第3代SiC纖維及其三維機(jī)織角聯(lián)鎖SiCf/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能的研究鮮有報(bào)道。

基于此，本文選用國(guó)產(chǎn)第3代SiC纖維，以三維機(jī)織角聯(lián)鎖結(jié)構(gòu)為載體，設(shè)計(jì)并制備了含有PyC、PyC/SiC、BN和BN/SiC共4種界面層的三維機(jī)織角聯(lián)鎖SiCf/SiC復(fù)合材料，結(jié)合聲發(fā)射技術(shù)、常溫?cái)嗔秧g性法和掃描電鏡觀察法，進(jìn)行了三維機(jī)織角聯(lián)鎖SiCf/SiC復(fù)合材料的力學(xué)行為和損傷機(jī)制研究，揭示了界面層對(duì)三維機(jī)織角聯(lián)鎖SiCf/SiC復(fù)合材料斷裂韌性的影響，以期為航空飛行器熱端部件選材提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料制備

本文實(shí)驗(yàn)使用國(guó)產(chǎn)第3代SiC纖維(Cansas 330)，其直徑為12 μm，拉伸強(qiáng)度為3.78 GPa，拉伸模量為381.83 GPa。SiC纖維微觀形貌如圖1所示，其表面光滑且沒(méi)有明顯晶粒堆積，單絲之間規(guī)整排布且整體直徑均勻。Si、C、O、Al這4種元素沿纖維直徑方向分布均勻。纖維預(yù)制件的織造結(jié)構(gòu)為三維機(jī)織角聯(lián)鎖結(jié)構(gòu)，由江南大學(xué)先進(jìn)紡織復(fù)合材料研究所織造，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。其中，經(jīng)密為8 根/cm，緯密為5 根/cm。

圖1 SiC纖維的微觀形貌

圖2 三維機(jī)織角聯(lián)鎖預(yù)制件結(jié)構(gòu)

設(shè)計(jì)制備了PyC、PyC/SiC、BN和BN/SiC共4種界面層。單界面層PyC和BN層的制備采用化學(xué)氣相沉積法，具體工藝為：1)PyC層：將化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)抽真空，使用丙烷為碳先驅(qū)體，N2為載氣，在1 100 ℃沉積4 h。2)BN層：將化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)抽真空，通入三氯化硼和氨氣，在1 000 ℃沉積4 h。3)在沉積了PyC層和BN層的預(yù)制體上繼續(xù)通過(guò)化學(xué)氣相滲透法制備SiC界面層，具體工藝為：在升溫至1 200 ℃的真空化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，按比例分別通入三氯甲基硅烷、H2和Ar，沉積30 h。

將完成界面層制備的預(yù)制體采用先驅(qū)體浸漬裂解法制備SiCf/SiC復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)件。具體過(guò)程為：以液態(tài)的乙烯基全氫聚碳硅烷(VHPCS，中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所)為先驅(qū)體，將預(yù)制體真空浸漬液態(tài)先驅(qū)體10 h以上。隨后在100 ℃、1 MPa的條件下保壓0.5 h。然后在1 200 ℃真空裂解，重復(fù)浸漬—裂解工藝循環(huán)8～10次，直至復(fù)合材料裂解質(zhì)量增加小于2%，其中纖維體積含量為45%。含有界面層PyC、PyC/SiC、BN和BN/SiC的4種復(fù)合材料分別命名為P-SiCf/SiC、P/S-SiCf/SiC、B-SiCf/SiC和B/S-SiCf/SiC。

采用阿基米德浸漬法測(cè)得試樣的密度和孔隙率，結(jié)果如表1所示，界面層對(duì)材料密度和孔隙率的影響較小，其密度范圍為2.62～2.80 g/cm3。相比單界面層，復(fù)合界面層的試樣具有較高的孔隙率。

表1 三維機(jī)織角聯(lián)鎖SiCf/SiC復(fù)合材料的密度和孔隙率

1.2 力學(xué)性能測(cè)試

參考ASTM C1421—01b《室溫下先進(jìn)陶瓷斷裂韌性測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》，選用單邊切口梁法測(cè)試試樣的常溫?cái)嗔秧g性，測(cè)試尺寸為50 mm×6 mm×3 mm，如圖3所示。其中，試樣切口采用線切割加工，切口寬度為(200±10)μm，預(yù)置裂紋深度為1.2 mm。在試樣缺口處預(yù)埋絲并對(duì)其表面進(jìn)行涂層得到三維機(jī)織角聯(lián)鎖SiCf/SiC復(fù)合材料試樣，如圖4所示。

圖3 三維機(jī)織SiCf/SiC復(fù)合材料斷裂韌性測(cè)試

圖4 三維機(jī)織角聯(lián)鎖SiCf/SiC復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)件

采用Instron 3385H型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試力學(xué)性能，跨距為30 mm，加載速度為0.5 mm/min，每種試樣各測(cè)試3組。同時(shí)采用聲發(fā)射儀器(DS-2A)采集實(shí)驗(yàn)中的聲發(fā)射(AE)傳感器信號(hào)。2個(gè)聲發(fā)射傳感器(RS-54A)頻率范圍為100～900 kHz。將硅脂油作為聲發(fā)射傳感器與試件表面的偶聯(lián)劑，用膠帶安裝在實(shí)驗(yàn)件表面。閾值為40 dB，以減少電氣和機(jī)械噪聲的影響。采樣頻率為10 MHz，以監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)中所有聲發(fā)射事件。

采用單邊切口梁法測(cè)試SiCf/SiC復(fù)合材料試樣的斷裂韌性KIC，可按下式[20]進(jìn)行計(jì)算：

(1)

(2)

式中:α=a/H(a為預(yù)置裂紋深度，mm；H為試樣厚度，mm)；P為斷裂載荷，N；S為測(cè)試跨距，mm；W為試樣寬度，mm。

試樣的斷裂強(qiáng)度σ3b可由式(3)計(jì)算，彈性模量E可由式(4)計(jì)算。

(3)

(4)

式中，K為載荷-撓度曲線的斜率。

1.3 微觀性能表征

使用SU1510型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察試樣損傷形貌，采用其攜帶的能譜儀(EDS)對(duì)試樣表面元素成分含量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)采集。

使用D2PHASER型X射線衍射儀(XRD)對(duì)SiC纖維及界面層的物相組成進(jìn)行分析；提取譜圖中的半高寬，代入式(5)Scherrer公式中計(jì)算晶粒尺寸。

(5)

式中:L為晶粒尺寸，nm；λ為X射線波長(zhǎng)，其值為0.154 nm；θ為布拉格角，(°)；D為衍射峰半高寬，rad；K為常數(shù)，一般取0.89。

2 結(jié)果與討論

2.1 SiC纖維及界面層的微觀形貌

圖5示出SiC纖維的XRD圖譜，使用Jade軟件進(jìn)行分析。可以看出，SiC纖維在(111)、(200)、(220)、(222)、(311)面均有明顯的β-SiC晶體衍射峰，說(shuō)明其具有良好的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，計(jì)算得到其晶粒尺寸為8.42 nm，但圖譜中沒(méi)有觀察到明顯的石墨晶體衍射峰。

圖5 SiC纖維的XRD圖譜

沉積界面層后的XRD圖譜如圖6所示，PyC層中有微晶碳，而B(niǎo)N層里沒(méi)有明顯的BN晶體衍射峰，說(shuō)明BN層結(jié)晶性較差。引入SiC層后，可以觀察到SiC晶體的衍射峰強(qiáng)度相對(duì)較大，其晶粒尺寸為10.31 nm。

圖6 界面層的XRD圖譜

沉積界面層后纖維的顯微圖像如圖7所示，使用Image-J軟件提取各界面層制備厚度，如表2所示。PyC層和BN層的厚度分別為(188±14)、(634±20)nm，可以用來(lái)偏轉(zhuǎn)裂紋；而SiC層厚度為(1 504±22)nm，可以阻擋裂紋的拓展。PyC層(見(jiàn)圖7(a))表面呈現(xiàn)分散式小突起，而B(niǎo)N層(見(jiàn)圖7(c))表面比較平整。在完成SiC層制備后，纖維表面具有明顯的晶體“小島”堆積。這是由于SiC層的制備厚度較大，界面層生長(zhǎng)轉(zhuǎn)換為島狀生長(zhǎng)，形成明顯的島狀突起[12]。

圖7 制備界面后的纖維表面

表2 界面層制備參數(shù)

2.2 三維機(jī)織SiCf/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能

圖8示出4種SiCf/SiC復(fù)合材料的載荷-撓度曲線。可以看出，所有試樣均表現(xiàn)出“偽塑性斷裂”特征。具體包括3個(gè)階段。1)初始階段。所有曲線在初始階段有較短的左尾跡，之后曲線隨著載荷的增加均呈現(xiàn)線性變化。需要注意，線性階段載荷曲線有明顯的拐點(diǎn)，這是由試樣切口處預(yù)埋絲上的涂層損傷引起的。2)達(dá)到最大載荷。隨著加載的進(jìn)行，試樣均表現(xiàn)出一定程度的非線性特征或波動(dòng)，直至最大載荷。隨著載荷的持續(xù)增加，基體中的裂紋不斷連接和擴(kuò)展，損傷累積使復(fù)合材料的模量逐漸降低，具體表現(xiàn)為曲線斜率逐漸減小。其中：試樣P-SiCf/SiC在臨近最大載荷(227.06 N)前，出現(xiàn)曲線波動(dòng)；試樣B-SiCf/SiC具有最低承載載荷，僅為106.81 N；試樣P/S-SiCf/SiC在達(dá)到最大載荷(288.57 N)前有明顯的拐點(diǎn)；試樣B/S-SiCf/SiC在達(dá)到最大載荷(238.76 N)前，其模量表現(xiàn)出明顯的降低。3)試樣失效。每種試樣的載荷曲線在最大載荷后都表現(xiàn)出明顯的臺(tái)階狀或小幅度抖動(dòng)式下降，且曲線有較長(zhǎng)的右尾跡，說(shuō)明試樣的強(qiáng)度和韌性達(dá)到了很好的統(tǒng)一。在這個(gè)階段，纖維在載荷的作用下不斷發(fā)生斷裂，并且會(huì)通過(guò)脫黏或拔出實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料的偽塑性斷裂。

圖8 SiCf/SiC復(fù)合材料的載荷-撓度曲線

圖9示出4種SiCf/SiC復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量。可以看出，試樣P-SiCf/SiC，P/S-SiCf/SiC，B-SiCf/SiC和B/S-SiCf/SiC的彎曲模量平均值分別為33.86、33.36、32.03、31.37 GPa。可見(jiàn)，4種試樣之間的彎曲模量差異較小，表明界面層對(duì)三維機(jī)織角聯(lián)鎖SiCf/SiC復(fù)合材料的彎曲模量影響較小，而彎曲模量主要取決于纖維結(jié)構(gòu)和基體的剛度。試樣P-SiCf/SiC，P/S-SiCf/SiC，B-SiCf/SiC和B/S-SiCf/SiC的彎曲強(qiáng)度分別為193.36、233.97、89.43、218.49 MPa。不難看出，界面層對(duì)試樣的彎曲強(qiáng)度具有至關(guān)重要的影響，與含有單界面層的試樣相比，含有復(fù)合界面層的試樣具有較高的彎曲強(qiáng)度，說(shuō)明SiC層的引入增加了試樣內(nèi)部的耗能機(jī)制。

圖9 SiCf/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能

4種試樣的斷裂韌性如圖10所示。除了試樣B-SiCf/SiC具有最低斷裂韌性6.47 MPa·m1/2之外，其它試樣均具有較好的斷裂韌性。其中，試樣P-SiCf/SiC的斷裂韌性為13.99 MPa·m1/2，試樣P/S-SiCf/SiC和B/S-SiCf/SiC的斷裂韌性分別為16.93、15.81 MPa·m1/2，表明含有復(fù)合界面層試樣的斷裂韌性明顯提高。

圖10 SiCf/SiC復(fù)合材料的斷裂韌性

2.3 三維機(jī)織SiCf/SiC復(fù)合材料的損傷模式

圖11為SiCf/SiC復(fù)合材料的微觀損傷形貌圖。如圖11(a)所示，試樣P-SiCf/SiC斷口處的纖維拔出趨向于小聚集狀態(tài)，如較小的纖維簇，最終在載荷作用下逐漸發(fā)生斷裂。在區(qū)域Ⅱ中，PyC層的存在使纖維和基體之間發(fā)生了良好的脫黏，纖維脫黏拔出后發(fā)生不連續(xù)斷裂，纖維表面也黏附較多的界面材料碎屑。在區(qū)域Ⅲ中，纖維的斷口處有明顯的PyC層脫黏。

試樣P/S-SiCf/SiC的損傷形貌如圖11(b)所示，相比于試樣P-SiCf/SiC，其纖維拔出長(zhǎng)度明顯增長(zhǎng)。在區(qū)域Ⅱ中可觀察到纖維拔出后的殘殼及纖維表面殘留的界面材料碎屑。在區(qū)域Ⅲ中，纖維趨向于聚集拔出，且表面殘留了大量的片層狀碎屑。這說(shuō)明SiC層的引入可有效阻擋基體內(nèi)部裂紋的拓展[12]，極大消耗了裂紋的尖端應(yīng)力，使弱PyC層在裂紋拓展中被消耗，促進(jìn)了PyC層的裂紋偏轉(zhuǎn)作用，大大提高了試樣的強(qiáng)韌性。

試樣B-SiCf/SiC的斷口形貌如圖11(c)所示，纖維表現(xiàn)出連續(xù)斷裂的趨勢(shì)且拔出長(zhǎng)度明顯變短，這也導(dǎo)致其力學(xué)性能較弱。在區(qū)域Ⅱ中，纖維脫黏拔出后的殘殼上有傾斜拓展的裂紋，其拓展方向與纖維斷裂方向趨勢(shì)一致。在局部圖像中可觀察到纖維表面殘留不均勻的脫黏殘質(zhì)。這是因?yàn)閱蜝N層在高溫條件下進(jìn)行基體沉積時(shí)受到破壞，導(dǎo)致界面結(jié)合強(qiáng)度增強(qiáng)，從而在試樣承載過(guò)程中不能有效調(diào)節(jié)應(yīng)力分布[15]，致使試樣的強(qiáng)度和韌性嚴(yán)重降低。在區(qū)域Ⅲ中，只觀察到少量纖維單絲的拔出，但也有裂紋繞過(guò)纖維進(jìn)行擴(kuò)展。

試樣B/S-SiCf/SiC的斷口形貌如圖11(d)所示，與其它試樣相比，斷口處沒(méi)有明顯的纖維簇形式斷裂，纖維均是不連續(xù)分散式斷裂且拔出長(zhǎng)度較長(zhǎng)。在區(qū)域Ⅱ中，纖維脫黏拔出后殘留較多的界面材料碎屑，說(shuō)明纖維與基體發(fā)生了良好的脫黏。在區(qū)域Ⅲ中觀察到明顯的纖維拔出和界面脫黏，且殘留界面層上有裂紋的拓展。根據(jù)EDS的分析結(jié)果可知，此界面層為BN層。這是由于SiC基體與SiC界面層為同質(zhì)結(jié)合，結(jié)合力較強(qiáng)；而SiC層和BN層之間的異質(zhì)結(jié)合較弱，裂紋在拓展過(guò)程中使其發(fā)生脫黏。

圖11 SiCf/SiC復(fù)合材料的損傷形貌

綜上，P-SiCf/SiC，P/S-SiCf/SiC，B-SiCf/SiC和B/S-SiCf/SiC這4種試樣的細(xì)觀損傷均涵蓋基體斷裂、界面損傷、纖維與基體脫黏、纖維斷裂和纖維拔出等，但其主體損傷類(lèi)型卻呈現(xiàn)出明顯的不同。通常，在經(jīng)緯紗交織處、低能界面層處和孔隙尖端均易產(chǎn)生應(yīng)力集中，也是微裂紋的源頭[21]。微裂紋在拓展中，界面層可通過(guò)偏轉(zhuǎn)裂紋消耗裂紋的尖端應(yīng)力，提高試樣SiCf/SiC的強(qiáng)韌性。4種試樣內(nèi)部的裂紋拓展機(jī)制如圖12所示。對(duì)于主界面層為PyC的試樣，PyC層可有效傳遞載荷，改善復(fù)合材料的斷裂韌性，其消耗機(jī)制如圖12(a)所示，最終使纖維和基體間發(fā)生較好的脫黏。在PyC層的基礎(chǔ)上引入SiC層后，如圖12(b)所示，SiC層起到“阻擋”的作用，弱化裂紋的尖端應(yīng)力，使PyC層可更好地偏轉(zhuǎn)裂紋而被充分消耗，進(jìn)一步提高了材料的強(qiáng)韌性。

圖12 SiCf/SiC復(fù)合材料內(nèi)界面裂紋拓展機(jī)制

而對(duì)于主界面層為BN的試樣，試樣斷口的拔出纖維表面比較光滑，明顯不同于試樣P-SiCf/SiC、P/S-SiCf/SiC，說(shuō)明BN層相比于PyC層表現(xiàn)出一定的“脆性”，其耗能機(jī)制如圖12(c)所示。盡管試樣B-SiCf/SiC的斷裂韌性低于試樣P-SiCf/SiC，但引入SiC層后，試樣的斷裂韌性顯著提高。如圖12(d)所示，SiC層在弱化裂紋尖端應(yīng)力后與BN層發(fā)生良好的脫黏，最終試樣表現(xiàn)出良好的力學(xué)性能[17]。

2.4 SiCf/SiC復(fù)合材料的AE損傷

聲發(fā)射(AE)技術(shù)可以用來(lái)表征復(fù)合材料在加載過(guò)程中的實(shí)時(shí)損傷演化和積累，已成為常用的表征手段。在其特征參數(shù)中，聲發(fā)射能量值可以反映材料損傷的大小，而撞擊數(shù)與聲發(fā)射活動(dòng)的總量和頻度有關(guān)，本文選擇這2個(gè)特征參數(shù)來(lái)表征試樣的實(shí)時(shí)損傷過(guò)程。

4種試樣的載荷-時(shí)間和AE信號(hào)-時(shí)間曲線如圖13所示。可以看出：1)初始階段。所有試樣在加載初期由于載荷的作用，基體中的微裂紋逐漸發(fā)生擴(kuò)展并釋放出少量的AE信號(hào)[22]；曲線初期的拐點(diǎn)可以歸因?yàn)樵嚇忧锌谔庮A(yù)埋絲上界面層的損傷，這也產(chǎn)生了較高能量的AE事件。2)達(dá)到最大載荷。隨著載荷的持續(xù)作用，基體中的裂紋不斷拓展連接逐漸形成較大的損傷，導(dǎo)致載荷曲線斜率逐漸降低，這也伴隨著AE能量明顯的浮動(dòng)變化。隨著基體開(kāi)裂和界面脫黏等損傷逐漸達(dá)到飽和狀態(tài)，SiC纖維不斷發(fā)生斷裂，高能AE事件出現(xiàn)。同時(shí)可以觀察到，試樣P-SiCf/SiC和B-SiCf/SiC的AE累積撞擊數(shù)從試樣模量開(kāi)始降低時(shí)增長(zhǎng)速率明顯增大；而試樣P/S-SiCf/SiC和B/S-SiCf/SiC幾乎以恒定的速率增加。這說(shuō)明含有復(fù)合界面層的試樣在纖維大量斷裂失效前，由于SiC層的阻擋消耗作用，裂紋在拓展中產(chǎn)生了更多的界面損傷，對(duì)應(yīng)產(chǎn)生了較多的AE事件。3)試樣失效。在載荷的持續(xù)作用下，纖維逐根斷裂，并伴隨纖維脫黏、撥出及基體損傷[23-24]，導(dǎo)致載荷曲線小幅度抖動(dòng)下降，對(duì)應(yīng)的高能AE事件持續(xù)增加。

圖13 SiCf/SiC復(fù)合材料的載荷-時(shí)間及AE信號(hào)-時(shí)間曲線

結(jié)合圖11(a)和圖13(a)可以看出，對(duì)于試樣P-SiCf/SiC，纖維發(fā)生脫黏后以小聚集狀態(tài)不斷發(fā)生斷裂，這使高能AE事件在載荷明顯下降時(shí)持續(xù)產(chǎn)生，嚴(yán)重降低了試樣的承載能力。對(duì)于試樣P/S-SiCf/SiC(見(jiàn)圖11(b)、13(b))，纖維趨于聚集狀態(tài)后逐漸斷裂，這使高能AE事件間接不斷地發(fā)生。SiC層的引入增加了材料內(nèi)部的耗能機(jī)制，試樣內(nèi)部的應(yīng)力不斷重新分布。對(duì)于試樣B-SiCf/SiC(見(jiàn)圖11(c)、13(c))，由于界面的強(qiáng)結(jié)合作用，纖維斷口平齊，導(dǎo)致高能AE事件集中產(chǎn)生且持續(xù)時(shí)間很短。對(duì)于試樣B/S-SiCf/SiC(見(jiàn)圖11(d)、13(d))，SiC層的引入阻擋了部分裂紋，BN層進(jìn)一步使裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最終使纖維分散斷裂，這也導(dǎo)致在載荷曲線下降階段，高能AE事件間斷發(fā)生。

3 結(jié) 論

本文選用國(guó)產(chǎn)第3代SiC纖維織造三維機(jī)織角聯(lián)鎖結(jié)構(gòu)為載體，設(shè)計(jì)并制備了含有熱解碳(PyC)、PyC/SiC、氮化硼(BN)和BN/SiC這4種界面層的SiCf/SiC復(fù)合材料，采用單邊切口梁法和聲發(fā)射技術(shù)對(duì)三維機(jī)織角聯(lián)鎖SiCf/SiC復(fù)合材料的力學(xué)行為進(jìn)行研究，得到如下主要結(jié)論。

1)界面層可以有效阻擋和偏轉(zhuǎn)裂紋的拓展，從而對(duì)SiCf/SiC復(fù)合材料的強(qiáng)韌性有強(qiáng)決定性作用。具有復(fù)合界面層的試樣表現(xiàn)出更高的斷裂韌性。其中，試樣P/S-SiCf/SiC和B/S-SiCf/SiC的斷裂韌性分別為16.93、15.81 MPa·m1/2，試樣P-SiCf/SiC的斷裂韌性為13.99 MPa·m1/2，而試樣B-SiCf/SiC具有最低斷裂韌性6.47 MPa·m1/2。

2)SiC層的引入增強(qiáng)了界面的耗能機(jī)制，阻擋了基體內(nèi)的部分裂紋擴(kuò)展，從而使得PyC層和BN層可有效偏轉(zhuǎn)裂紋，提高了SiCf/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能。

3)聲發(fā)射能量和撞擊數(shù)可以完整描述SiCf/SiC復(fù)合材料的實(shí)時(shí)損傷過(guò)程。具有復(fù)合界面層的試樣在纖維失效前產(chǎn)生了較多的聲發(fā)射事件，這是由于SiC層對(duì)裂紋的阻擋作用，產(chǎn)生了更多的界面損傷。