熱等靜壓對鐵基非晶納米晶合金軟磁性能的影響

楊元政，時俊磊，肖貴華，徐 佳,2，陳 脈，羅 廳

(1. 廣東工業大學 材料與能源學院，廣東 廣州 510006； 2. 廣東省科學院 材料與加工研究所，廣東 廣州 510651)

一般地，在加熱過程中非晶態金屬會經歷多次結晶，可能導致形成不同的結晶相。Fe基非晶納米晶合金是比較重要的軟磁材料，提高其軟磁性能的方法是獲得細小均勻的第一晶化相。而高溫退火形成的納米晶合金可以從非晶基體中析出均勻的α-Fe相[1]，可以有效地提高軟磁性能，磁導率高達100 000[2]。目前，Fe基納米晶的熱處理主要有普通熱處理[3]和磁場熱處理[4]。普通熱處理具備晶化和去應力的作用，但退火后組織不夠均勻化，磁損耗也有待進一步降低；應力熱處理可以降低飽和磁致伸縮，但會產生單軸感生各向異性；磁場熱處理可以調整磁疇磁化機制，降低矯頑力，但增加了感生各向異性Ku。采用合適的工藝來降低磁各向異性和獲得均勻的組織結構，可以改善Fe基非晶納米晶的軟磁性能。

熱等靜壓主要應用于粉末冶金[5]，同時具備冷等靜壓和燒結的重要優點，可細化晶粒、降低樣品孔隙度和磁晶各向異性[6]，提高鐵鎳合金的軟磁性能[7]。在熱處理技術中，鮮有報道熱等靜壓處理對Fe基非晶納米晶合金軟磁性能的影響。本文主要探討了熱等靜壓處理對微調Ni代替部分Fe元素的Finemet合金的軟磁性能的影響，與普通氮氣保護熱處理比較了有效磁導率和磁損耗等軟磁性能數據，重點分析了熱等靜壓對高頻有效磁導率的影響。

1 試驗材料與方法

本試驗采用厚度為(18±1) μm的Ni代替部分Fe元素的Finemet合金帶材，其密度為7.2 g/cm3。將帶材繞成φ25 mm×φ15 mm×10 mm的磁環，其疊片系數均為0.84。對磁環進行兩種退火處理工藝，分別為普通熱處理(Nitrogen annealing heat treatment，NA)和熱等靜壓(Hot isostatic pressing，HIP)，通過對比兩種熱處理方式，從物相結構、軟磁性能等方面分析熱等靜壓對晶粒細化、應力釋放的影響。

1)普通熱處理工藝：將制備好的磁芯放在管式爐中，對石英管進行抽真空和洗氣，然后在200 mL/min的流動氮氣下進行熱處理。具體溫度曲線為：從室溫以20 ℃/min升至480 ℃保溫0.5 h；然后以2 ℃/min升至510 ℃保溫0.5 h；預處理結束后繼續以1 ℃/min升至最佳退火溫度Ta=560 ℃進行保溫1 h退火處理；保溫結束后空冷至150 ℃取樣[8]。

2)熱等靜壓工藝：在普通熱處理工藝的退火處理時，通入氮氣并將壓強保持在20 MPa，進行Ta=560 ℃退火處理，保溫1 h，保溫結束后空冷至150 ℃取樣。

磁芯損耗和矯頑力用FE-2010SA軟磁交流設備測量，測試頻率為10～100 kHz，最大磁通量密度值Bm=0.1 T。磁芯的有效磁導率由測試的電感計算所得。樣品的電感用3260B型精密磁性元件測試儀在匝數為1匝的情況下測試所得，經過推導后的有效磁導率μe為[9]：

(1)

式中：L為電感量；N為線圈測試時的匝數；μ0為真空磁導率，μ0=4π×10-7；A為磁芯的有效橫截面積；l為磁芯的有效磁路長度。

2 試驗結果與討論

2.1 XRD分析

圖1為樣品經過HIP處理和NA處理后的XRD圖譜。由圖1發現，Fe基非晶合金分別經過熱等靜壓與普通熱處理退火后，兩者的物相基本一致。為了更清晰地了解其內在變化，通過測量退火后α-Fe晶粒沿(110)面的取向θ半高寬，根據謝樂公式來估算晶粒的平均尺寸[10]，通過計算可知普通氮氣熱處理的晶粒的平均尺寸為13.1 nm，經過熱等靜壓處理的晶粒的平均尺寸為11.9 nm，這說明經過熱等靜壓處理可以達到細化晶粒的效果。

圖1 Fe基合金帶材分別在560 ℃經熱等靜壓和普通熱處理退火后的XRD譜Fig.1 XRD patterns of the Fe-based alloy strips after hot isostatic pressed and nitrogen annealed at 560 ℃, respectively

2.2 熱等靜壓對Fe基非晶納米晶合金軟磁性能的影響

圖2為樣品經過HIP處理和NA處理后的磁性能隨頻率的變化曲線。為了方便比較兩種熱處理方式對磁芯高頻性能的影響，表1給出了兩種樣品在100 kHz時的磁性能數據。

矯頑力(Hc)可以反映出合金磁化的難易程度,只與磁疇壁的不可逆移動有關[11]。結合圖2(a)和表1可以看出，在10～100 kHz頻段中，經過HIP處理的樣品的矯頑力均比經過NA處理的樣品要低。經過NA處理的樣品在100 kHz的矯頑力為2.04 A/m，而經過HIP處理后矯頑力降低到1.33 A/m，減小了53.4%，說明熱等靜壓處理進一步降低了矯頑力。

圖2 HIP處理和NA處理樣品的磁性能隨頻率的變化Fig.2 Magnetic property variation of the specimens after HIP and NA treatment with frequency (a) Hc; (b) μe; (c) Ps; (d) Q

磁導率(μe)表征著磁芯的導磁能力，其數值的高低直接影響著線圈的設計。在氣氛保護熱處理工藝中，由于磁疇排布的非均勻性，磁疇壁移動是影響磁導率的主要因素。結合圖2(b)和表1可以看出，分別經過HIP和NA處理的樣品的磁導率隨頻率的變化曲線在大約20 kHz處的頻率有交點。在低頻段，經過NA處理的樣品的有效磁導率更高；而在高頻，結果則相反。這說明熱等靜壓能提高高頻的有效磁導率。NA樣品在100 kHz的有效磁導率為11 579，然而HIP樣品的有效磁導率為15 980，增加了38.0%。在熱等靜壓處理時，由于退火過程中施加20 MPa的壓強，導致Fe基帶材磁芯的應力釋放，同時影響晶粒的長大以及降低磁各向異性常數，有利于磁疇壁移動。普通熱處理時在交變頻率下經氣氛保護退火的Fe基納米晶合金磁導率主要受fc(與磁疇阻尼運動有關的頻率)影響，fc越大，高頻磁導率越高[12]。

在磁性合金材料中，矯頑力越低，其磁滯損耗(Ps)就越小[13]。結合圖2(c)和表1對比HIP和NA熱處理對Fe基非晶納米晶合金磁損耗的影響。在最大磁感應強度Bm=0.1 T時，經過NA處理的樣品在10 kHz和100 kHz的磁損耗分別為0.16 W/kg和10.10 W/kg，而經過HIP處理的樣品在10～100 kHz頻段有著更低的磁損耗，在10 kHz時為0.11 W/kg，在100 kHz時為6.58 W/kg，分別比NA處理時降低了34.9%和34.1%。

磁芯在交變磁場作用下，其動態磁化與能量轉換過程中會伴隨著能量的儲存和消耗。品質因數Q可以作為衡量磁芯性能的一個重要指標，其數值越高，性能越好。由圖2(d)和表1可以看出，在f=100 kHz，經過NA處理的樣品的品質因數為0.46，而經過熱等靜壓處理后，樣品的品質因數提高到0.70，增加了52.2%，說明HIP處理改善了Fe基非晶納米晶合金的高頻性能。

表1 HIP處理和NA處理樣品的晶粒尺寸和磁性能(100 kHz)對比

3 結論

1) 在100 kHz的高頻下，Fe基非晶納米晶合金經普通熱處理后的矯頑力和磁損耗(Bm=0.1 T)分別為2.04 A/m和10.10 W/kg，而經熱等靜壓處理后的矯頑力和磁損耗(Bm=0.1 T)分別為1.33 A/m和6.58 W/kg，與普通熱處理相比，分別降低了53.4%和34.9%。

2) Fe基非晶納米晶合金經普通熱處理后的有效磁導率和品質因數分別為11 579和0.46，而經熱等靜壓處理后的有效磁導率和品質因數分別為15 980和0.70，與普通熱處理相比分別增加了38.0%和52.2%。

3) Fe基非晶納米晶合金經熱等靜壓處理后的高頻軟磁性能更優。