G50超高強度鋼大規格鍛件退火工藝優化

高 齊，楊卓越，丁雅莉

(鋼鐵研究總院有限公司 特殊鋼研究院，北京 100081)

G50等中合金超高強鋼完全退火無法獲得鐵素體/珠光體組織，工程上通常采用正火+退火的預備熱處理軟化工藝。眾所周知，超高強度鋼在淬火、回火(或時效)的最終熱處理之前，要求進行正火、退火等預備熱處理，其中正火可以改善組織均勻性，退火可以降低硬度，改善切削性能。目前已發布的超高強度鋼的熱處理規范未涉及到類似G50中合金超高強度鋼，AMS 2759/2《低合金鋼零件的熱處理(抗拉強度大于1517 MPa)》標準規范涉及到≥1517 MPa低合金和高合金超高強度鋼(表1)，可以看出4340、300M和D6AC低合金超高強度鋼預備熱處理可以完全退火，即在略高于Ac3溫度奧氏體化后緩慢冷卻獲得鐵素體/珠光體平衡組織；也可以正火后直接進行最終熱處理，或正火后附加退火處理，某些情況下進行正火處理后需在最終淬火加熱時預熱[1-3]。

表1 淬火加熱前的預備熱處理規范[1]

高合金二次硬化超高強度鋼不再采用完全退火，這類鋼奧氏體化后即使非常低的速度冷卻也無法獲得鐵素體/珠光體組織。除9Ni-4Co-30鋼進行兩次或一次退火外，表1所示AF1410、AeMert100和M54鋼采用正火+退火。然而，G50中合金超高強度鋼雖然強化和韌化的合金元素配置類似于低合金超高強度鋼，但其過冷奧氏體極其穩定，完全退火同樣無法獲得鐵素體/珠光體組織，只能得到馬氏體/貝氏體等非平衡組織，因此這類鋼預備熱處理也采用正火+退火的工藝，即在略低于Ac1溫度退火達到軟化目的[4-8]。

G50鋼研制期間曾經測試了典型爐號(0.28%C-1.94%Si-0.73%Mn-4.44%Ni-0.96%Cr-0.62%Mo-0.031%Nb)經400～700 ℃×2 h回火的硬度變化，從圖1的結果可以看出，550 ℃以上回火后的硬度急速下降，650 ℃接近最低值，但700 ℃回火后硬度上升。結合測定另一爐號(0.27%C-1.84%Si-0.74%Mn-4.39%Ni-1.01%Cr-0.62%Mo-0.04%Nb)連續冷卻相變CCT圖時獲得Ac1=690 ℃的結果，確定G50鋼正火后進行680 ℃退火，主要依據是650～700 ℃之間退火硬度最低，從馬氏體回火軟化考慮在亞臨界溫度(略低于Ac1溫度)退火，馬氏體基體回復軟化和碳化物析出最充分，因此選擇更接近于Ac1溫度退火似乎是合理的。

圖1 G50鋼典型爐號硬度隨回火溫度的變化Fig.1 Hardness of the typical G50 steel varying with tempering temperature

G50超高強度鋼多年的生產和應用發現按現有的正火、退火預處理后，多批次的材料硬度偏高，難以切削加工。出現這一現象的原因，一方面歸結為G50鋼研制期間硬度與退火溫度之間的關系研究不精確，未測試650～700 ℃之間退火的最低硬度值；其次多年的生產和應用證明，G50鋼的碳含量控制在0.26%～0.30%的上限強韌性最好，按現行的0.28%～0.30%C內控的Ac1溫度應低于0.27%～0.28%C 的Ac1溫度；另一方面，G50鋼成品規格越來越大，各種熱處理涉及更長時間的加熱，因此需考慮加熱時間的影響。

參照超高強度鋼預備熱處理工藝規范，結合G50鋼先前研究結果及生產和應用中發現的問題，計劃開展以下研究：①重新測試按0.28%～0.30%C內控冶煉G50鋼的Ac1等關鍵相變溫度,除用傳統的相變膨脹儀測試外，同時用金相方法測試，以與相變膨脹儀的結果對比；②用最小10 ℃間隔測試0.28%～0.30%C內控冶煉G50鋼硬度與退火溫度的關系；③研究典型成分G50鋼退火的相變，并與典型的傳統低合金高強度鋼30CrMnSiA對比；④研究不同溫度長時間(6 h)退火對硬度和相變的影響。

1 試驗用鋼及測試方法

試驗用G50鋼為按0.28%～0.30%C含量內控生產的φ440 mm鍛造棒材，真空自耗爐號LH19R2-117；對比鋼種30CrMnSiA鋼為某鋼廠按GJB 1951—1994《航空用優質結構鋼棒規范》標準“電爐+電渣重熔”冶煉，電渣重熔鋼錠鍛造成φ300 mm的棒材, 其化學成分見表2。從鍛造棒材切取30 mm厚的試片，G50鋼試片經過920 ℃×1 h空冷，30CrMnSiA鋼經過950 ℃×1 h 油冷，以得到類似的馬氏體初始組織。從經過正火或淬火的試片1/2半徑區域上切取熱膨脹試樣，用Formastor-F II全自動相變儀測定G50和30CrMnSiA鋼(初始組織為馬氏體)的相變溫度Ac1、Ac3、Ms和Mf；隨后從試片上切出20 mm×20 mm×30 mm 的試樣塊，G50鋼試樣塊分別在620、640、650、660、670、680、690、720、750、780、810、840和870 ℃保溫2 h，空冷；30CrMnSiA鋼試樣塊分別在720、740、750、760、780、810、850和890 ℃保溫2 h，水冷，系列熱處理的試樣塊切掉氧化脫碳層后測試洛氏硬度，其中30CrMnSiA鋼720～760 ℃加熱的試樣測定維氏硬度，再依據GB/T 1172—1999《黑色金屬硬度及強度換算值》換算成洛氏硬度；最后將試樣塊制成標準金相樣品分別用光學顯微鏡和掃描電鏡觀察微觀組織變化。

表2 試驗鋼的化學成分(質量分數，%)

根據G50鋼大規格棒材和鍛件的實際情況，經過920 ℃×1 h正火的另一組試樣塊分別在600、610、620、630、640、650、660、670、680和690 ℃進行6 h長時間系列退火，隨后類似于上述方法測試洛氏硬度，并制成標準金相樣品用掃描電鏡觀察微觀組織。

2 測試結果及分析

2.1 Ac1溫度附近相變特性

G50和30CrMnSiA鋼分別經過920 ℃正火和950 ℃淬火獲得馬氏體組織，用Formastor-F II全自動相變儀測定的相變溫度為：G50鋼Ac1=681 ℃、Ac3=811 ℃、Ms=306 ℃和Mf=99 ℃；30CrMnSiA鋼Ac1=761 ℃、Ac3=848 ℃、Ms=382 ℃和Mf=196 ℃。從略低于Ac1溫度退火軟化考慮，由于G50鋼Ac1溫度比30CrMnSiA鋼低80 ℃, 因此其退火溫度遠低于傳統的30CrMnSiA鋼，退火硬度偏高。另一方面，較高的Mo和Si含量增大了G50鋼退火抗力，增大降低硬度的難度。確定G50和30CrMnSiA鋼棒材和鍛件坯料退火工藝制度需從幾個方面考慮：①從降低硬度考慮，退火溫度越接近于Ac1溫度越有利，但不同批次間化學成分波動引起Ac1溫度波動，退火爐工作區溫度的波動可能使局部溫度超過Ac1溫度而形成部分奧氏體相，最終出現部分未回火馬氏體，反而使退火后的硬度更高；②構件或棒材和鍛件坯料尺寸增大勢必要求延長退火時間，長時間退火雖然有利于軟化而降低硬度，但有可能會部分形成奧氏體相反而不利于降低硬度[9]。

圖2 30CrMnSiA鋼不同溫度退火后的顯微組織形貌Fig.2 Microstructure of the 30CrMnSiA steel annealed at different temperatures(a) 750 ℃; (b) 770 ℃; (c) 780 ℃; (d) 850 ℃

圖2和圖3分別為30CrMnSiA鋼典型的光學顯微組織和SEM組織照片，低于Ac1溫度退火組織為典型的回火索氏體，即回火馬氏體基體上均勻分布回火析出的碳化物(圖2(a)和圖3(a))。高于Ac1溫度則原奧氏體晶界形成奧氏體，晶內則以非平衡機制形成板條形貌奧氏體，冷卻后轉變為馬氏體，見圖2(b，c)和圖3(b)。特別值得注意的是，高于Ac1溫度形成的奧氏體量明顯高于相圖杠桿定律計算的平衡奧氏體相，尤其是晶內板條形貌的奧氏體以α′→γ非平衡機制形成，高于Ac3溫度完全奧氏體化，冷卻后最終轉變為典型的板條馬氏體(圖2(d))。

圖3 30CrMnSiA鋼不同溫度退火后的SEM組織形貌Fig.3 SEM images of the 30CrMnSiA steel annealed at different temperatures(a) 750 ℃; (b) 770 ℃

G50鋼Ac1溫度附近相變類似于30CrMnSiA鋼，即低于Ac1溫度時退火組織為典型的回火索氏體，但較低的Ac1溫度使回火析出的碳化物極度彌散(圖4(a))，稍高于Ac1溫度時以α′→γ非平衡機制形成板條形貌的奧氏體，冷卻后組織轉變形貌見圖4(b～d)。由于G50鋼更高的合金元素含量，尤其是Mo和Nb的存在增大了非平衡α′→γ相變傾向，因此原奧氏體晶界不再優先發生奧氏體轉變。類似于30CrMnSiA鋼，高于Ac1溫度形成的奧氏體量明顯高于相圖杠桿定律計算的平衡奧氏體相，670 ℃×2 h退火的試樣僅在微觀偏析區形成痕量的奧氏體，但680 ℃×2 h退火的試樣則形成較多的奧氏體。

圖4 G50鋼不同溫度退火后的SEM組織形貌Fig.4 SEM images of the G50 steel annealed at different temperatures (a) 670 ℃; (b) 680 ℃; (c) 690 ℃; (d) 720 ℃

2.2 Ac1溫度附近相變和硬度的相關性

圖5為試驗鋼的硬度隨退火加熱溫度的變化。可以看出，傳統的30CrMnSiA鋼Ac1溫度以下提高退火溫度，硬度持續下降，750 ℃退火后硬度下降到最低值，超過Ac1溫度退火硬度迅速上升，Ac3溫度以上硬度穩定在53 HRC附近(圖5(a))；G50鋼Ac1溫度以下提高退火溫度硬度也呈現持續下降，但較低的Ac1溫度使670 ℃退火即達到最低值，因此其最低退火硬度高出30CrMnSiA鋼10 HRC以上。然而，超過Ac1溫度退火后的硬度并未像30CrMnSiA鋼那樣快速上升，雖然Ac1溫度以上α′+γ兩相區形成的部分奧氏體隨后轉變為未回火的馬氏體提高硬度，但未相變的原始馬氏體α′更大程度的軟化，部分抵消了未回火馬氏體的硬化效應，直到Ac3溫度以上硬度才穩定在51 HRC 附近(圖5(b))。

圖5 試驗鋼硬度隨退火溫度的變化(a)30CrMnSiA鋼；(b)G50鋼Fig.5 Hardness varies with annealing temperature of the tested steels(a) 30CrMnSiA steel; (b) G50 steel

2.3 長時間退火對組織和硬度的影響

隨著相關需求的大型化和超大型化，目前G50超高強度鋼棒材和鍛件規格越來越大，因此相應的正火、退火、淬火和回火保溫時間相應延長，研究延長時間對組織和性能的影響十分重要，因此對920 ℃正火后另一組試樣分別進行了600、610、620、630、640、650、660、670、680和690 ℃保溫6 h退火。除了測試洛氏硬度外，并用掃描電鏡觀察微觀組織。

圖6為不同溫度退火2 h和6 h的G50鋼試樣的硬度變化，可以看出最低硬度值對應的退火溫度均在Ac1以下，但出現硬度最低值的退火溫度不同(670 ℃×2 h和660 ℃×6 h)。進一步對比硬度值變化可以看出，670 ℃×2 h退火的硬度(32.6 HRC)明顯低于660 ℃× 2 h退火的硬度(33.4 HRC)，但卻僅略低于680 ℃×2 h退火試樣的硬度(32.8 HRC)，事實上680 ℃×2 h退火加熱時已形成部分奧氏體，最終形成的未回火馬氏體(圖4(b))具有硬化作用，使680 ℃×2 h 退火試樣的硬度上升，因此680 ℃的退火溫度已不再適宜目前生產的G50鋼。

圖6 G50鋼不同溫度退火2 h和6 h試樣的硬度對比Fig.6 Hardness comparison of the G50 steel specimens annealed at different temperatures for 2 h and 6 h

660 ℃×6 h退火試樣的硬度(32.1 HRC)僅略低于650 ℃×6 h退火的硬度(32.3 HRC)，合理推斷660 ℃×6 h退火即開始形成部分奧氏體，670 ℃×6 h退火試樣具有更高的硬度(33.3 HRC)說明，加熱時形成了更多的奧氏體導致最終冷卻生成更多的馬氏體，使硬度升高。因此推斷6 h退火開始形成奧氏體的合理溫度在660 ℃附近。

另一方面，對比不同退火溫度區間的硬度值，可以看出退火溫度相對較低的區間(620～650 ℃)，退火2 h的試樣硬度明顯高出退火6 h的試樣1.4～2.2 HRC，說明退火6 h前原始正火形成的馬氏體軟化程度更大一些。與上述相反，退火溫度相對較高的區間(670 ℃以上)退火6 h的試樣硬度明顯高于退火2 h的試樣1.3～2.3 HRC，尤其是γ+α′兩相區退火6 h即使剩余的原始馬氏體相(正火組織)更大程度的軟化，但由于形成了更多的奧氏體，增加最終生成的未回火馬氏體的硬化效應；相同的退火溫度，6 h退火的試樣形成更多的奧氏體，因此不僅最低硬度的退火溫度低于2 h退火的試樣，而且退火硬度分布和變化也明顯不同于2 h退火試樣。

為證實上述延長退火時間降低奧氏體開始形成溫度的設想，用掃描電鏡觀察了G50鋼600～690 ℃×6 h退火后的微觀組織。退火溫度相對較低試樣的微觀組織為高溫回火馬氏體(圖7(a, b))，沿馬氏體板條界面析出尺寸相對較大的碳化物，馬氏體內析出尺寸相對較小的碳化物，提高退火溫度板條界面和板條內析出的碳化物粗化，以及馬氏體基體軟化使硬度進一步下降。然而，圖7(c)所示660 ℃×6 h退火的試樣加熱時已形成部分奧氏體(最后生成未回火的馬氏體)，未回火馬氏體的硬化效應使最終的硬度與650 ℃×6 h退火試樣的非常接近，進一步提高溫度形成更多的奧氏體(圖7(d～f))，導致退火后生成更多的未回火馬氏體，使硬度越來越高。

圖7 G50鋼試樣經不同溫度退火6 h后的SEM組織形貌Fig.7 SEM images of the G50 steel annealed at different temperatures for 6 h(a) 630 ℃; (b) 650 ℃; (c) 660 ℃; (d) 670 ℃; (e) 680 ℃; (f) 690 ℃

上述結果表明，現有的680 ℃退火不僅偏離了目前G50鋼的實際情況，更偏離了大規格棒材和鍛件的實際情況。首先，G50鋼試制期間碳含量控制得較低，測定典型爐號(0.27%C-1.84%Si-0.74%Mn-4.39%Ni-1.01%Cr-0.62%Mo-0.04%Nb)鋼Ac1=690 ℃,據此制定的680 ℃退火溫度已接近于目前生產G50鋼典型爐號(LH19R2-117)的Ac1溫度(681 ℃)，因此680 ℃退火溫度對于目前碳含量相對較高的G50鋼來說已經偏高；其次，上述研究結果證明，退火時間延長，使開始形成奧氏體的溫度Ac1下降，上述LH19R2-117爐號660 ℃×6 h退火即形成奧氏體，現有680 ℃長時間退火形成更多的奧氏體，奧氏體隨后形成未回火的馬氏體，使硬度上升，因此隨著棒材和鍛件規格越來越大，680 ℃越來越長時間的退火會出現退火硬度越來越高的現象，因此適當降低退火溫度是降低大規格棒材和鍛件退火硬度唯一可行的方法。

前已述及，目前生產的G50鋼典型爐號LH19R2-117采用680 ℃退火硬度并非最低值，延長退火時間硬度甚至越來越高，退火6 h硬度最低值對應的溫度為660 ℃。為證實660 ℃退火降低硬度的有效性，用目前生產的G50鋼另外3個化學成分和力學性能與LH19R2-117略有差異的爐號進行對比，即920 ℃正火后分別經過600～700 ℃×6 h退火處理，測試的洛氏硬度見圖8。

圖8 不同爐號G50鋼的硬度隨退火溫度的變化Fig.8 Hardness varies with annealing temperature of the different batch of G50 steel

從圖8對比不同爐號G50鋼硬度隨退火溫度的變化可以看出，4個爐號的鋼硬度隨退火溫度呈現相同的變化規律，均在660 ℃出現硬度最低值，因此初步確認660 ℃退火有效降低目前生產G50鋼的硬度具有普遍的適用性。

3 結論

1) G50鋼Ac1溫度比傳統的30CrMnSiA鋼低約80 ℃，因此在略低于Ac1溫度退火G50鋼的硬度遠高于傳統的30CrMnSiA鋼，可見低的Ac1溫度是G50鋼退火硬度偏高的主要原因。

2) G50鋼研制期間碳含量相對較低，典型爐號測定的Ac1=690 ℃，據此制定的退火溫度為680 ℃；目前生產的G50鋼提高了碳含量，典型爐號測定的Ac1=681 ℃，因此早期制定的680 ℃退火溫度已不適宜目前生產的G50鋼。

3) 隨G50鋼棒材和鍛件的規格不斷增大，退火時間越來越長，目前生產的G50鋼典型爐號試樣660 ℃×6 h退火即已形成奧氏體，680 ℃×6 h退火形成更多的奧氏體相，最終未回火馬氏體的硬化效應使硬度上升，因此出現退火時間越長硬度越高的現象。

4) 目前生產的G50鋼典型爐號650 ℃×6 h和660 ℃×6 h退火后硬度較低，660 ℃×6 h退火雖然形成部分奧氏體相，但原始正火馬氏體相軟化程度更大，因此660 ℃×6 h退火硬度略低于650 ℃×6 h退火的試樣。

5) 目前生產的G50鋼4個典型爐號證明，硬度隨退火溫度呈現相同的變化規律，均在660 ℃×6 h出現硬度最低值，因此660 ℃×6 h退火可有效降低目前生產G50鋼的硬度，具有普遍的適用性。