過時效溫度對連續退火制備DP1180鋼組織性能的影響

張家豪，陳連生，高天洋，徐海衛，韓 赟，李紅斌，田亞強

(1. 華北理工大學 教育部現代冶金技術重點實驗室，河北 唐山 063210;2. 首鋼京唐鋼鐵聯合有限責任公司 技術中心，河北 唐山 063200)

隨著汽車保有量的增加，其尾氣排放對環境的影響日益加劇。針對這種情況，學者提出了汽車輕量化以提升運載效率，減少尾氣排放的策略，這就需要汽車用鋼不僅具有較高的韌性更要具有較高的強度[1-3]。而DP鋼通過調控其內部的馬氏體占比，使其具有廣闊的性能調整空間[4]。因此，在未來的汽車制備中，雙相鋼的使用可以有效降低汽車車身質量[5-6]，有助于汽車輕量化。

雙相鋼性能依賴于組織。因此，通過合理的成分設計和熱處理得到合適的組織是獲得優質雙相鋼行之有效的途徑，其中控制熱處理工藝調控馬氏體相的數量、形態和分布[7]是經濟有效的方案。一般來講，奧氏體鐵素體相比例取決于退火溫度，奧氏體含量會影響馬氏體比例，但是過時效溫度會影響到馬氏體形態、比例分解行為，進而對力學性能產生重要影響[8-11]。但是關于過時效溫度對DP鋼，特別是對DP1180鋼，組織性能的影響鮮有報道。

因此，有必要研究過時效溫度對DP1180鋼的力學性能影響規律，為DP1180鋼冷軋后的連續退火生產提供理論指導和技術支持。

1 試驗材料和方法

本文研究的鋼板為DP1180雙相鋼，化學成分(質量分數，%)為0.1189C、2.38Mn、0.22Si、0.005S、0.011P、0.55Cr、0.1Mo、0.024Nb、0.019Ti，余量Fe。試驗材料在50 kg真空感應爐冶煉澆鑄，將鑄坯鍛造成40 mm×40 mm×160 mm的方坯，利用箱式電阻爐將坯料在1200 ℃下保溫1 h后，利用φ450熱軋機進行軋制，鋼坯開軋溫度為1100 ℃，終軋溫度為890 ℃。經過8道次軋制至厚度為3 mm后空冷至室溫，隨后冷軋至1.5 mm。采用DK-7716F線切割機將冷軋試樣切割成180 mm×20 mm×1.5 mm的試樣。在箱式電阻爐中加熱至790 ℃保溫150 s，以小于5 ℃/s的冷速自然緩冷至660 ℃，之后鹽浴(45%NaNO2+55%KNO2)，鹽浴溫度分別為230、250、270、290、310和330 ℃，并時效處理(即等溫保溫)600 s，隨后水淬至室溫，工藝路線圖和CCT曲線如圖1所示。

圖1 DP1180鋼的不同過時效溫度連續退火工藝路線圖(a)和CCT曲線(b)Fig.1 Continuous annealing process route(a) at different over-aging temperatures and CCT curves(b) of the DP1180 steel

利用線切割切取熱處理后所需試樣(1.5 mm×8 mm×8 mm)，經砂紙逐級研磨及機械拋光后，使用體積分數為4%的硝酸酒精溶液腐蝕15～20 s，采用JEM-2800F型場發射掃描電鏡(SEM)觀察組織。在熱處理后的試樣上取樣，采用D/MAX2500PC-X型X射線衍射儀(XRD)測定奧氏體含量，具體試驗參數為Cu靶，步寬0.02°，儀器工作電壓及電流分別為40 kV與150 mA，以1°/min的速率對試樣進行掃描。利用UTM3000型萬能電子拉伸試驗機測試不同過時效溫度試樣的拉伸性能，拉伸試樣平行端長度為34 mm，標距為25 mm，拉伸速度為1 mm/min。

2 試驗結果及分析

2.1 過時效溫度對組織的影響

圖2 不同過時效溫度下DP1180鋼的顯微組織Fig.2 Microstructure of the DP1180 steel at different over-aging temperatures(a) 230 ℃; (b) 250 ℃; (c) 270 ℃; (d) 290 ℃; (e) 310 ℃; (f) 330 ℃

DP1180鋼經不同過時效溫度處理后組織如圖2所示，主要為鐵素體(F)、馬氏體(M)和貝氏體(B)復相組織。在230 ℃過時效處理時，因溫度較低馬氏體占比較高，主要呈板條狀，鐵素體、貝氏體含量較少(見圖2(a))。隨著過時效溫度增加，板條馬氏體含量減少，粒狀貝氏體含量增加。在連續退火過程中，DP1180鋼經過雙相區保溫以及緩冷的過程中是會有一部分未轉變的鐵素體以及新生鐵素體[12]，所以鐵素體含量與過時效溫度相關性不大。當過時效溫度高于310 ℃時，馬氏體進一步減少的同時組織中碳化物析出更加明顯(見圖2(e, f))，課題組前期研究結果表明[12]，該鋼種的Ms約為400 ℃，冷速為2 ℃/s時，貝氏體轉變結束溫度約為308 ℃，而本文冷卻過程的冷卻速率遠大于2 ℃/s。這就表明在較高溫度時效過程中，除了初始階段形成的馬氏體之外，還有貝氏體形成。另一方面，試驗鋼的Mn含量為2.38%，非常接近QP鋼的Mn含量。根據課題組前期研究表明[13]，在均熱過程中，存在Mn元素配分過程，所以，在790 ℃保溫過程中形成的奧氏體中Mn含量要高于2.38%。由此可知，兩相區奧氏體的實際貝氏體相變結束點要略低于成分均勻時的相變點，這也促進了時效過程中的貝氏體形成。

圖3 不同過時效溫度下DP1180鋼組織中馬氏體含量Fig.3 Content of martensite in DP1180 steel at different over-aging temperature

為進一步分析過時效溫度對DP1180鋼組織的影響，利用Image Pro Plus軟件通過統計不同組織形貌的面積，計算其中的馬氏體含量，如圖3所示。隨著過時效溫度由230 ℃增加至330 ℃，DP1180鋼中的板條狀馬氏體含量由85.7%減少至43.2%。當過時效溫度較低(≤270 ℃)時，板條狀馬氏體含量下降速度較小，在過時效溫度較高(≥290 ℃)時，板條狀馬氏體含量下降速度較大，貝氏體含量隨過時效溫度升高而增加。馬氏體含量取決于過時效溫度，當過時效溫度較低時，大部分奧氏體轉變為馬氏體，同時生成的馬氏體在時效過程中發生分解，轉變為板條狀馬氏體以及其上分布有細小碳化物粒子的復相組織。當過時效溫度較高時，則處于貝氏體轉變區間，除了緩冷過程中生成鐵素體以及時效初始階段生成貝氏體外，其余奧氏體則在后續水冷過程中發生馬氏體轉變，生成馬氏體；貝氏體等溫轉變過程中，由于溫度相對較高，有碳化物析出。由于溫度相對較高，C原子擴散速度較快，因此形成的碳化物尺度較低溫時大，所以較低溫時效時馬氏體基體上析出的碳化物尺寸粗大，而且也更加明顯。

在時效過程中，形成的馬氏體是C過飽和固溶體，因此，在時效過程中，C元素在化學勢的作用下向奧氏體中擴散或者發生析出[14]，導致馬氏體分解[13]。但是由于試驗鋼中的Si、Al含量較低，因此，難以抑制碳化物析出[15]，導致在時效過程中碳化物析出，馬氏體發生分解。這也導致奧氏體并未發生由于時效過程中C原子配分所引起的穩定性增加[16]，所以不會促進殘留奧氏體的形成。由于時效過程中并未發生C元素配分，同時隨著過時效溫度升高，C原子擴散系數增加，碳化物析出更加容易。因此，在較高溫度過時效處理時，碳化物析出更加明顯。

通過上述分析可知，在790 ℃保溫過程中有一定程度的Mn元素配分發生，而在時效過程中，則C原子配分行為可以忽略不計，但是其是否會有殘留奧氏體存在，則尚需進一步驗證，因此，對試樣進行XRD測試，結果如圖4所示。圖4中只出現bcc結構的(200)α、(211)α衍射峰，fcc結構的(200)γ、(220)γ、(311)γ衍射峰并未出現，表示組織中殘留奧氏體含量較少，可以忽略不計，故本文并未考慮殘留奧氏體。

圖4 不同過時效溫度下DP1180鋼的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of the DP1180 steel at different over-aging temperatures

2.2 過時效溫度對力學性能的影響

不同過時效溫度下DP1180鋼的力學性能如圖5和表1所示。可以看出，DP1180鋼的屈服強度與抗拉強度隨著過時效溫度的升高呈現下降的趨勢，分別由1275.6和1033.4 MPa(230 ℃)后下降到1123.8和801.0 MPa(330 ℃)，而伸長率隨著過時效溫度的增加出現逐漸上升的趨勢，由9.65%(230 ℃)增加到12.00%(330 ℃)，抗拉強度的變化與圖3中統計的室溫組織中馬氏體含量變化相一致。這表明，馬氏體含量對力學性能具有重要影響，這也為DP1180雙相鋼的力學性能調控提供了依據。對比不同過時效溫度對強度和伸長率的影響可知，過時效溫度為270 ℃時綜合力學性能最佳，強塑積為14.29 GPa·%。

表1 不同過時效溫度下DP1180鋼的力學性能

圖5 不同過時效溫度下DP1180鋼的應力-應變曲線(a)和力學性能(b)Fig.5 Stress-straon curves(a) and mechanical properties(b) of the DP1180 steel at different over-aging temperatures

由表1及圖5可知，在低溫區域(230～270 ℃)，力學性能變化不大。只是圖2(a～c)中馬氏體形態略有差別，分解所形成的板條狀馬氏體減少[14]，但是變化并不明顯，這種組織構成與力學性能變化趨勢相一致。在高溫區域(290～330 ℃)，由于有明顯的貝氏體出現，同時碳化物析出尺寸較大，這就導致固溶強化及析出強化效果變差，強度下降。隨著過時效溫度升高，貝氏體含量增加，碳化物析出加劇，強度呈下降趨勢(見圖5(b))。根據VDA 239—100:2016《CR330Y590T-DP鋼板及鋼帶》中技術要求(抗拉強度≥1180 MPa，伸長率≥7%)，結合力學性能隨過時效溫度變化關系，可知在兩相區退火溫度為790 ℃，過時效溫度在230～306.8 ℃范圍內，DP1180鋼的力學性能可以滿足性能要求。

圖7 不同過時效溫度下DP1180鋼的拉伸斷口形貌Fig.7 Tensile fracture morphologies of the DP1180 steel at different over-aging temperatures(a) 230 ℃; (b) 250 ℃; (c) 270 ℃; (d) 290 ℃; (e) 310 ℃; (f) 330 ℃

圖6為DP1180鋼不同過時效溫度下的加工硬化率曲線，從圖6可以看出，曲線明顯分為3個階段。在第一階段，隨著變形程度的增加，不同過時效溫度試樣的加工硬化率均快速降低，這個階段持續時間較短，由于DP1180鋼在拉力作用下發生彈性變形后為塑性變形初始階段，位錯密度較低，滑移位錯之間的相互作用較弱所致[17]，這就導致加工硬化持續下降。在第二階段，隨著變形程度的增加，位錯密度增加，阻礙位錯滑移；同時位錯增殖的同時也發生湮滅，此時位錯密度達到一個相對平衡的狀態，其宏觀表現為加工硬化率曲線沒有明顯變化，曲線呈現平臺狀。而第三階段試樣開始發生頸縮現象，沒有加工硬化的行為，加工硬化率開始出現負數。不同過時效溫度試樣在變形前期的加工硬化率并無明顯區別。在真應變大于4%之后，在230 ℃和250 ℃過時效處理試樣的加工硬化率急劇下降，表明其塑性較差。其它溫度條件下的加工硬化率下降相對緩慢，均勻變形階段較長，均勻伸長率較大，這表明在高溫時效條件下獲得的顯微組織具有較強的位錯容納能力。

圖6 不同過時效溫度下DP1180鋼的加工硬化率曲線Fig.6 Work-hardening rate curves of the DP1180 steel at different over-aging temperatures

不同溫度過時效處理后DP1180鋼的拉伸斷口形貌如圖7所示，具有典型的混合型斷裂特征[18-19]。在230 ℃過時效處理時，斷口形貌以細小韌窩為主，深度較小，韌窩周圍呈脆性斷裂特征。在250 ℃時效處理時，韌窩較230 ℃時尺寸增大，同樣在大韌窩附近有細小韌窩存在，深度較270 ℃時減小。隨時效溫度進一步升高，韌窩尺度及深度有所增加，大多為等軸狀韌窩。在330 ℃過時效處理時出現了較大韌窩，在大韌窩周圍同樣存在較多等軸狀的小韌窩，這表明在裂紋擴展過程中，阻力較大，較過時效溫度為230 ℃的路徑更加曲折。對比不同過時效溫度的斷口形貌可以發現，斷口上都存在解理斷裂面特征區域，這表明由于馬氏體、貝氏體的存在，在裂紋擴展過程中，存在局部的脆性斷裂行為。

3 結論

1) 當過時效溫度較低時，DP1180鋼的組織以馬氏體為主，碳化物析出不明顯。當過時效溫度較高時，有貝氏體出現，顯微組織中碳化物析出明顯。

2) 隨著過時效溫度不斷升高，抗拉強度逐漸降低，伸長率提高。在拉伸變形前期，不同過時效溫度試樣的加工硬化率區別不大。在應變大于4%之后，過時效為230 ℃和250 ℃試樣的加工硬化率急劇下降，塑性較差。過時效溫度≥270 ℃試樣的加工硬化率降低相對緩慢，均勻變形階段較長，均勻伸長率較大。

3) 在兩相區退火溫度為790 ℃時，過時效溫度在230～306.8 ℃范圍內，DP1180鋼的力學性能可以滿足性能要求；過時效溫度為270 ℃時，綜合力學性能最佳，強塑積為14.29 GPa·%。